间羟基苯乙胺的合成

以间羟基苯甲醛为原料经过缩合,催化加氢合成了间羟基苯乙胺,考察了水对缩合反应以及反应条件对催化加氢的影响。确定了以5%Pd/C为催化剂加氢的优化条件:反应时间3.5 h,反应压力1.5 MPa,反应温度100℃,总收率可达75.4%。     

一种合成间硝基苯甲醛的新方法

报道一种合成间硝基苯甲醛的新方法，将苯甲醛先制成苯甲醛缩亚胺，再硝化制得间硝基苯甲醛，该法具有异构体少、分离简便、收率高、产品纯度好的特点，较苯甲醛硝化法经济效益显著。     

间硝基苯甲醛的合成工艺

苯甲醛与氨水缩合生成三苯甲醛缩二胺(TBDA),经混酸硝化,再水解合成间硝基苯甲醛。研究了缩合、硝化反应的影响因素,优化了反应条件。实验结果表明,缩合反应的较佳条件为:n(苯甲醛):n(氨水)=1:2.4,反应温度40℃,反应时间12 h,在此条件下TBDA的收率达98.7%;硝化反应的较佳条件为:n(TBDA):n(浓硫酸)=1:16,n(TBDA):n(浓硝酸)=1:8,硝化反应温度10～15℃,硝化反应时间2h,在此条件下间硝基苯甲醛粗产品的收率达86.3%。粗产品经石油醚-甲苯混合溶剂(体积比为1.5:1)重结晶后纯度达99.8%,间硝基苯甲醛的总收率为76.4%。傅里叶变换红外光谱分析证实所得产物为间硝基苯甲醛。     

氟代脱硝法合成间氟苯甲醛

报道了以间硝基苯甲醛为反应底物,喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为氟离子源,一步合成间氟苯甲醛的氟代脱硝反应,研究了氟化剂用量、反应时间、溶剂等因素对反应的影响。结果表明,在间硝基苯甲醛用量25 mmol、n(间硝基苯甲醛):n(SD-KF):n(四苯基溴化鳞):n(邻苯二甲酰氯)=10:40:1:10、V(聚四乙二醇二甲醚)=0.25 mL、V(硝基苯)=25 mL、t=5h、θ=210℃条件下,反应转化率、选择性分别为70.5%和24.7%,间氟苯甲醛收率可达17.4%。反应也可在微波中进行,在投料比相同条件下反应2h,此时反应转化率、选择性及产物收率分别为74.3%、20.5%、15.2%。     

3,4二羟基苯甲醛的合成工艺

研究了以对羟基苯甲醛、溴为主要原料 ,经溴代、水解制备 3 ,4二羟基苯甲醛的方法。确定了水解反应条件 :氢氧化钾与 3溴 4羟基苯甲醛摩尔比 3∶ 1 ,反应温度 1 5 0℃ ,反应压力 0 .4MPa,反应时间 0 .5 h,催化剂用量 (以 3溴 4羟基苯甲醛质量计 ) 4% ,3 ,4二羟基苯甲醛的收率达 5 3 %以上     

8—羟基喹啉重量法测定钼时铌的影响及消除

８－羟基喹啉法测定钼时，若样品中含铌，铌会水解成铌酸沉淀，因铌酸夹带少量的钼共沉淀，往往造成测定结果偏低。文中讨论并选取了氢氟酸做为铌的掩蔽剂，使之与铌络合，又不干扰钼的测定，从而解决了测定钼时铌的干扰问题。     

亚硫酸氢钠甲萘醌合成工艺改进

传统亚硫酸氢钠甲萘醌(MSB)合成原料2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)中含有6-甲基-1,4-萘醌(6-MNQ),致使产品含量较低。为提高产品质量,对原料中的6-MNQ进行了分离去除,在正己烷溶剂中和NaHSO_3反应合成MSB。考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对合成MSB的收率和纯度的影响,最佳工艺条件为:n(2-MNQ)与n(NaHSO_3)=1∶1.45,反应温度40℃,反应时间4 h。改进工艺后MSB的收率提高到81%,质量分数大于98%。     

苯甲醛的制备

介绍了六种制备苯甲醛的方法,指出甲苯气相氧化法是最有开发潜力的生产途径之一。     

甲苯选择氧化制苯甲醛

甲苯选择氧化制苯甲醛葛欣，张惠良（南京大学化学系，南京２１０００８）关键词　苯甲醛，甲苯，氧化１引言在食品、医药及日用化工产品等生产中，需要大量的苯甲醛。多年来，苯甲醛的来源主要是甲苯的氯化水解和液相氧化，但存在着设备腐蚀严重、产物纯度低、工艺复杂等...     

3-甲氧基-4-羟基苯甲醛Schiff碱及其配合物的合成与催化性能

由４－氨基－３，５－二取代－１，２，４－三唑与３－甲氧基－４－羟基苯甲醛反应得到两种Ｓｃｈｉｆ碱（１）和（２），将这两种Ｓｃｈｉｆ碱作为配体（Ｌ），分别与金属高氯酸盐Ｃｕ（Ｃ１Ｏ４）２·６Ｈ２Ｏ和Ｃｏ（Ｃ１Ｏ４）２·６Ｈ２Ｏ反应得到四种单核配合物，并通过元素分析、红外光谱、电子光谱、摩尔电导率、室温磁化率等手段对配合物进行了表征。认为该配合物为２∶１型（Ｌ∶Ｍ），金属离子（Ｍ）为四配位，分别与两个配体羟基、甲氧基中的氧配位。首次将这类配体和配合物作为均相催化剂，考察其对ＣＯ２与环氧乙烷合成碳酸乙烯酯的催化性能，并择述了其催化作用的几种可能机理。     

苯甲醛的电合成技术

综述了苯甲醛电合成技术。对阳极电合成法、阴极电合成法以及成对电合成法进行了比较；对以Mn3+／Mn2+氧化还原电对为电解媒质电台成苯甲醛的机理及其反应动力学进行了评述；对电解媒质的循环电解存在的问题以及解决方法也进行了评述。     

杯[4]芳烃磺酸催化合成苯甲醛甘油缩醛

以杯[4]芳烃磺酸为催化剂,以甘油和苯甲醛为原料进行缩合反应,得到2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇和4-羟甲基-2-苯基-1,3-二氧戊环的混合物。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、油浴温度、带水剂的量及种类对苯甲醛转化率的影响。结果表明,杯[4]芳烃磺酸是合成苯甲醛甘油缩醛的高效催化剂,反应的适宜条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催化剂的质量为反应物总质量的0.1%,15mL甲苯为带水剂(占反应物总质量的1.26%),130℃反应1h,苯甲醛的转化率为98.35%,主产物2-苯基-1,3-二氧六环-5-醇的选择性为73.94%。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在醛醇摩尔比为1:1.3,苯甲醛用量为0.2mol,w(催化剂)=2%,环己烷(带水剂)用量为15mL,反应时间为80min的条件下,产物收率可达95.0%。     

高效液相色谱法同时测定季戊四醇生产母液中的季戊四醇和甲酸钠

采用196nm波长紫外分光光度检测器,C18烷基键合相分离柱,水为流动相,反相高效液相色谱法同时 测定了季戊四醇生产母液中的季戊四醇和甲酸钠含量。季戊四醇和甲酸钠的相对标准偏差分别为5.8%和 3.5%,加标回收率分别为95.83%和95.77%。该法适用于季戊四醇生产母液中季戊四醇和甲酸钠浓度的控 制分析。     

亚甲蓝法在测定原油硫化氢含量中的应用

将硫化氢用不含氧的氮气从已知量的原油中吹出,用醋酸锌溶液吸收,随后在有氯化铁存在的强酸性溶液中与N,N-二甲基-1,4苯二胺反应生成亚甲蓝,用分光光度计测定亚甲蓝含量,计算得到硫化氢含量。该方法的RSD为1.3%,原油中硫化氢的加标回收率为90%?110%,检出限为0.042 μg/g。适用于原油及馏分油中硫化氢含量的测定。     

磷钼杂多酸钠盐脱硫制硫反应机理研究

磷钼杂多化合物是一种新开发的面向天然气净化的液相氧化脱硫剂。笔者综合运用离子选择电极分析、差示扫描量热分析与能谱等手段对磷钼杂多酸钠盐与硫化氢的反应机理进行了研究。结果表明,磷钼酸钠体系在脱硫过程中具有稳定的化学性能,脱硫产物中基本不含Ｍｏ、Ｐ的物相;磷钼酸钠吸收Ｈ２Ｓ过程的化学反应式为：Ｈ２Ｓ＋Ｎａ３ＰＭｏ（Ⅵ）１２Ｏ４０→Ｓ↓＋Ｎａ３Ｈ２ＰＭｏ（Ⅵ）１０Ｍｏ（Ⅴ）２Ｏ４０,即在磷钼酸钠分子中有     

皂土催化苯甲醛与乙酸酐的缩合反应

以皂土为催化剂,研究苯甲醛与乙酸酐合成1,1-二乙酸酯的反应。最佳反应条件为:反应温度60℃,n (苯甲醛):n(乙酸酐)=1:1．4,催化剂用量占反应物质量的6．0%,产率可达94．8%;催化剂可重复使用、再生简单。     

Co-SBA-15催化苯乙烯氧化制苯甲醛反应性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O为钴源制备Co-SBA-15介孔分子筛,并用XRD、BET方法对Co-SBA-15结构进行表征.结果表明,负载钴的SBA-15具有介孔分子筛的结构特征.以质量分数为30％的H2O2为氧化剂,丙酮为溶剂,对Co-SBA-15催化氧化苯乙烯反应进行研究.在苯乙烯用量5 mL、n(H2O2)∶n(...     

钨磷酸掺混聚苯胺催化合成苯甲醛缩乙二醇

以自制的钨磷酸掺混聚苯胺(H3PW12O40/PAn)为催化剂,用苯甲醛和乙二醇为原料合成了苯甲醛缩乙二醇。适宜反应条件为:n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。苯甲醛缩乙二醇的收率可达85.7%。     

SiO2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂／二氧化硅复合催化剂,并用FT-IR、DSC-TGA、BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与1,2-丙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛):n (1,2-丙二醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料的2％(质量分数),环己烷为带水剂,反应时间0．5 h时,苯甲醛缩1,2-丙二醇收率可达91．8％。