低色度三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成

采用在反应过程中加入脱色剂的新的直接酯化法合成了三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。产品色度≤ 35APHA ,产品收率及纯度分别为 91 9%和 96 4 9%。考察了原料 (三羟甲基丙烷 )的纯度、反应温度等对产品色度的影响 ,研究了不同脱色剂对产品脱色效果。并对产品进行了GC、IR、1HNMR、MS分析。     

对甲基苄基三甲基氯化铵(PBA)的合成

介绍了对甲基苄基三甲基氯化铵的合成方法,研究了对甲基氯苄与三甲胺水溶液在不同的配比、温度、时间以及溶剂和催化剂加入的条件下的反应结果,确定最佳的合成工艺条件.在此条件下反应,PBA的收率可达到95%,纯度≥99.8%     

亚磷酸三异癸酯的合成条件研究

由异癸醇和三氯化磷反应制得亚磷酸三异癸酯．通过对比实验确定了以吡啶为缚酸剂、苯为溶剂．采用正交试验法确定适宜的工艺条件为：反应温度为60℃，溶剂用量约为异癸醇质量的3倍，滴加时间控制在90min，反应时间为1．5h，异癸醇和三氯化磷的物质的量之比为3．1：1．在此条件下，合成产率可以达到96．8％，产品质量达到国外同类产品的指标．产品经红外、核磁光谱表征．     

三醋酸纤维素的合成

研究了抗氧剂在三醋酸纤维素合成中的应用,并考察了催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响。确定了最佳反应条件,即:n(纤维素结构单元)∶n(乙酸酐)=1∶3.3,纤维素10.3g,催化剂H2SO40.24g,抗氧化剂A 0.006g,反应温度120℃,反应时间2.0h。在此条件下,三醋酸纤维素平均取代度为2.95,分子平均聚合度大于160,产率超过96%,色泽白色。     

间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究

以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为,n(间三氟甲基苯胺):n(NaOH)=1:6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61％.     

5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯的合成工艺研究

以5-氟尿嘧啶为原料,经取代和酰基化反应合成目标化合物5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯,探讨反应原料配比、温度和时间对各步产率的影响。这种抗癌药物关键中间体5-氟尿嘧啶-1-乙酰氯的合成新方法最佳工艺为：第一步反应中原料配比为1∶1.6,反应温度和时间分别为60℃和2 h;第二步反应中原料配比为1∶10,反应温度和时间分别为80℃和2 h。产物总收率达65.1%,并经¹H-NMR分析表征。该合成工艺路线具有原料廉价易得、条件温和、操作简便等优点。     

双(三氯甲基)碳酸酯的合成工艺研究

研究在无溶剂无引发荆条件下，采用特制反应器，以碳酸二甲酯为原料，经光氯化反应合成双（三氟甲基）碳酸酯的新工艺。分析了光氯化的反应机理，研究了光强、温度以及通氯量时反应的影响。确定最佳工艺条件为光强1mW／cm^2，反应温度前期40℃，后期80℃，通氯量450ml／min。在此条件下反应时间5h，产品产率95％。含量99％以上。产品结构由熔点和红外光谱确证。     

甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚合成工艺研究（Ⅱ）——溶剂法

用自制改性甘油作为溶剂合成了甲基葡萄糖苷聚氧乙烯醚，适宜反应条件为：温度150－175℃，溶剂15％，催化剂NaOH用量1％（均以原料质量计），压力0．2－0．3Mpa，充分搅拌。     

2,4-二甲基苯甲酸的合成

以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件.在酰基化反应中,n(CsH11):n(ClCH2COCl): n(Fe2O3)=1:(1.2～1.3):0.001,反应温度100℃,反应时间4 h,产率为88%～91%.在a-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加40%(wNaOH)氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80%.产品经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸.     

三甲基均三嗪的合成研究及八极分子三苯乙烯基均三嗪的制备

首先以乙腈、乙醇、无水氯化氢为起始原料合成乙酰亚胺乙酯，然后以冰乙酸为催化剂进行乙酰亚胺乙酯的三聚反应得到三甲基均三嗪，将三甲基三嗪与苯甲醛在浓硫酸中进行羟醛缩合反应，则合成了一种新的八极分子三苯乙烯基均三嗪(TSTA)。文中对其合成过程中的一些重要的反应条件的影响进行了研究。     

Synthesis of brookite-typed titania from titanium chloride solution

The brookite-phase TiO_2 was prepared by a hydrothermal synthesis of titanium chloride solution. The thermolysis time and the pH value of the solution were controlled during the synthesis. X-ray diffraction experiments showed that TiO_2 powders partially containing the brookite-phase were successfully obtained. A great amount of OH-in the reaction solution was found to be important to obtain the brookite phase because the intermediate complex leading to the brookite phase consumes more OH- than other phases like the rutile.     

Synthesis and structure characterization of diethyldiallylammonium chloride

1　INTRODUCTIONPolyquaternaryammoniumsalt ,anewtypeofcationicpolymerswithgoodsolubility ,highcationicdensity ,higheffectiveness ,nopoison ,andlowprice ,isusedextensivelyin papermanufacturing ,textilefinishing ,petroleumindustry ,mining ,dailychemicalindustry ,andwatertreatment .Ithasbecomeonetopicofthepresentchemicalcircles[1 4 ] .Butthepre sentresearchesmainlyfocusonthesynthesesofdimethyldiallylammoniumchlorideandits polymersandcopolymers[5 8] ,whilethestudiesongivingnewpropertiestoopenth…     

乳酸乙酯合成的研究

提出了用无水氯化铝作催化剂合成乳酸乙酯的方法,并进行了实验研究。该法能避免现行硫酸催化剂腐蚀设备和污染环境的弊端,并能提高合成物的纯度和产率。     

偏苯三酸酐酰氯的合成及其结构表征

以偏苯三酸酐(TMA)为反应原料、过量氯化亚砜作溶剂,二甲基甲酰胺(DMF)作催化剂制备了偏苯三酸酐酰氯(TMAC).利用三因素三水平正交实验研究了反应温度、反应时间、氯化亚砜用量3个因素对TMAC合成效率的影响并得到了优化工艺参数:反应温度70℃,反应时间7h,氯化亚砜用量为TMA质量的5倍时,TMAC的产率可高达96.47%.用红外图谱对化合物结构进行了确证:羧基特征峰完全消失,生成了相应的酰氯基团.该合成工艺可操作性强,提高了产物产率、纯度,反应速率,无副产物生成,可直接投入下步反应,对同类有机中间体获得更广泛的应用起到一定的作用.     

双酚酸合成工艺条件的研究

以盐酸作为催化剂,巯基乙酸为助催化剂,乙酰丙酸和苯酚为原料缩合反应合成双酚酸.选择乙酰丙酸与苯酚摩尔比、乙酰丙酸与盐酸摩尔比、反应温度和时间为考察因素,利用正交实验L9(34)确定最佳反应条件为:反应温度60℃,反应时间45 h,n(乙酰丙酸)∶n(苯酚)=1∶4、n(乙酰丙酸)∶n(盐酸)=1∶4,该条件下双酚酸的收率达到97.1%.     

缩合型磷酸酯类阻燃剂RDP的合成研究

以三氯氧磷、间苯二酚及苯酚为原料合成四苯基间苯二酚二磷酸酯（RDP）,通过单因素实验考察了原料配比、反应时间、催化剂等条件对RDP收率的影响,确定了合成RDP的适宜条件：三氯氧磷,间苯二酚与苯酚的摩尔比为6.7：1：4.04;缩合反应时间为3h,封端反应时间为4h,在该条件下,RDP的收率为87.3％。此外还就如何降低产品中磷酸三苯酯（TPP）的含量及原料三氯氧磷的回收再利用问题进行了研究。     

物化辅助CIBR脱氮除磷试验研究

为了解决生化处理工艺耐磷冲击负荷有限,TP出水不能稳定达标排放的问题,在前期CIBR同步脱氮除磷研究结果的基础上,通过向CIBR反应器中投加少量单一的无机絮凝剂,进行物化辅助CIBR脱氮除磷试验研究,考察物化辅助CIBR工艺对提高出水TP稳定性及对脱氮效果的影响。研究结果表明,在聚合氯化铝(PAC)投加量为20 mg/L时,物化辅助CIBR工艺可以提高出水TP稳定性,且在一定程度上提高了TN去除率;物化辅助CIBR工艺在投药量为20 mg/L,以工况(3 h曝气-2 h搅拌-1 h静沉)运行时,效果最好,反应器的TP,TN,COD及NH3-N的出水平均值分别为0.48 mg/L,9.07 mg/L,30.64 mg/L和3.08 mg/L,可以稳定达到GB 18918-2002一级B排放标准。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成及聚合研究

以甲苯为有机相溶剂，二甲胺（水溶液）和烯丙基氯为原料，采用双液相二步法合成了固体二甲基二烯丙基氯化铵。烯丙基氯和二甲基烯丙基胺的摩尔比≥2．0，反应温度为40℃，反应时间为5h，二甲基二内基氯化铵一次产率为78％。母液套用后，原料得以充分利用。