1-氯-2-乙基己烷中2-乙基-1-己醇含量的检测方法探讨

1-氯-2-乙基己烷是合成2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯的中间产物,也是多个工段的主要回收产物。为优化生产工艺,提高2-乙基-1-己醇的收率,需要对1-氯-2-乙基己烷中的2-乙基-1-己醇含量进行检测。对毛细管柱法和乙酸酐测量法进行了对比,结果表明,毛细管柱法相对误差小,精密度高。     

7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的合成研究

分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试.     

2-甲基-1,4-萘醌清洁合成技术研究进展

在对以2-甲基萘为原料的铬盐氧化法、铈盐氧化法、过氧化物氧化法、气相氧化法及电氧化法等2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)合成工艺进行介绍的基础上,综述了国内外2-MNQ现有的清洁生产技术及各种合成路线,并探讨了间接电氧化合成2-MNQ这一环境友好化工合成技术的发展前景和研究方向.     

2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的合成

研究了2-氰乙基-5-降冰片稀-2-醛的合成方法,其为环戊二烯-丙烯醛法生产2-氯-5-氯甲基吡啶的一个重要中间体。此中间体由丙烯腈与5-降冰片稀-2-醛经叔丁醇与氢氧化钾催化发生迈克尔加成反应而生成。通过实验得到了反应的优惠条件,目标产物的收率可达98%以上。     

2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料反应合成了2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,并就原料配比做了优化,再进行重氮化反应合成目标产物。其中重氮化反应使用两种不同的反应方法 (亚硝酸钠重氮化法和亚硝酸酯重氮化法)进行对比,两步总收率为33.6%。目标化合物经核磁共振确证。     

2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸合成研究

研究了以2-乙酰呋喃为起始原料先合成中间体2-氧代-2呋喃基乙酸,再与甲氧胺盐酸盐肟化制备2-甲氧亚胺-2-呋喃乙酸的合成新工艺,该工艺产品总收率44％以上。利用红外光谱、核磁共振谱对产品结构进行了确定。     

2-甲基-2-硝基丙胺合成方法的改进

以对甲苯磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯为原料,首先与Na N3发生叠氮化反应生成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷,并通过对叠氮化反应条件进行工艺优化,从而获得目标化合物,将文献收率31%提高到88.6%。接着利用亚磷酸三甲酯代替三苯基膦发生施陶丁格反应,并用盐酸代替氢氧化钠进行水解制得2-甲基-2-硝基丙胺盐酸盐,通过中和游离出2-甲基-2-硝基丙胺化合物,收率达90.1%,该反应过程简单,收率较高,成本低,适合大规模生产。     

Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究

采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO₂-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca₁₂Al₁₄O₃₃),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。     

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸合成研究进展

(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸是一种重要的医药中间体,主要用于合成头孢菌素-头孢呋辛(头孢呋辛钠或头孢呋辛酯)。按照不同的合成原料、试剂和反应路线对(Z)-2-(呋喃-2-基)-2-甲氧亚胺基乙酸的合成方法进展进行了综述。     

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成工艺的新进展

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）的合成方法主要有异丁烯法、异丁醇法、羟基磺酸法、异丁烯磺酸法等,对比反应条件,气相异丁烯法是最温和的,适宜工业化生产。目前异丁烯法已成为主流。为提高产品质量,应从反应下手,改进AMPS的生产工艺。主要改进方法有：合成重结晶一步法、添加试剂法、连续法等。合成重结晶一步法将缩短生产周期,提高生产效率;添加试剂将改善反应性能,提高反应质量;连续法生产AMPS投资少,产品稳定,将成为合成AMPS的趋势。     

AMPS及其共聚物的合成和应用

介绍了２－丙烯酰胺基－２－甲基丙磺酸（ＡＭＰＳ）及其共聚物的合成与应用情况，认为２－丙烯酰胺基－２－甲基丙磺酸及其共聚物是一种具有广泛开发应用前景的精细化工产品。     

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸合成中试研究

介绍了以丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯为原料,一步反应生产2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）的中试研究.该工艺主要由合成、精制、溶剂回收三个单元组成,其中原料投料摩尔比为丙烯腈∶发烟硫酸∶异丁烯=7∶1∶1,加酸反应温度10℃,时间3h;通入异丁烯反应温度40 ℃,时间2.5 h.粗产品收率不低于90％,精制收率不低于65％,精制后可得质量分数大于99％的AMPS产品.     

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸

介绍了2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)的性质和制备方法,综述了由AMPS单体制备的均聚物或共聚物在油气开采、水处理工业、涂料工业、生物医学、工程材料等领域的应用。AMPS均聚物和共聚物的抗盐性、抗温性和抗剪切性,为我们解决油气田开发中的复杂问题提供了重要的手段,加强AMPS在油田化学剂中开发和应用研究具有广阔的发展前景。     

Surface‐active amphiphilic poly[(2‐acrylamido‐2‐methylpropanesulfonic acid)‐co‐(N‐isopropylacrylamide)] nanoparticles as stabilizer in aqueous emulsion polymerization

This work reports the effect of nanogel solid particles on the surface and interfacial tension of water/air and water/styrene interfaces. Moreover, the work aimed to use nanogels as a stabilizer for miniemulsion aqueous polymerization. A series of amphiphilic crosslinked N‐isopropylacrylamide (NIPAm) and 2‐acrylamido‐2‐methylpropanesulfonic acid (AMPS) copolymer nanogels were synthesized based on an aqueous copolymerization batch method. Divinylbenzene and N,N‐methylene bisacrylamide were used as crosslinkers. The morphologies of the prepared nanogels were investigated using transmission and scanning electron microscopies. The lower critical transition temperatures were determined using differential scanning calorimetry. The surface tension of colloidal NIPAm/AMPS dispersions was measured as functions of surface age, temperature and the morphology of the NIPAm/AMPS nanogels. The NIPAm/AMPS nanogels reduced the surface tension of water to about 30.1 mN m^?1 at 298 K with a small increase at 313 K. Surface activities of these nanogels in water were determined by surface tension measurements. The NIPAm/AMPS dispersions had high surface activity and were used as a stabilizer to prepare a crosslinked poly(styrene‐co‐AMPS) microgel based on emulsion crosslinking polymerization. © 2013 Society of Chemical Industry     

2—丙烯酰胺基—2—甲基—1—丙磺酸水溶液聚合动力学研究

2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)是重要的丙烯酰胺系阴离子单体,其均聚物和共聚物的用途甚广。本文以过硫酸钾为引发剂,研究了AMPS水溶液聚合动力学,确定R_p=k[AMPS]~(1.8)[K_2S_2O_8]~(0.8),表观活化能E_a =71.1kJ/mol。     

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸应用于油田化学剂

介绍了 2 丙烯酰胺 2 甲基丙磺酸 (AMPS)的性质和制备方法 ,综述了由AMPS作单体制备的均聚物或共聚物在油田化学剂中的应用和开发前景。     

2－丙烯酰胺－2－甲基丙磺酸的研究开发

介绍了２－丙烯酰胺－２－甲基丙横酸（ＡＭＰＳ）的制备、应用以及在我国的开发前景。     

AM/AMPS二元吸水树脂的合成与性能研究

以N ,N 亚甲基丙烯酰胺为交联剂、过硫酸钾为引发剂 ,采用溶液聚合制备了AM/AMPS高吸水性树脂 ,并用正交实验及单因素考察法对最佳反应条件进行了研究。得到最佳条件 :w(交联剂 ) =0 0 1 %、w(单体 ) =2 0 %、中和度为 65 %、n(AMPS)∶n(AM ) =1∶1、w (引发剂 ) =0 0 2 %、反应温度 50～ 80℃、反应时间 7h ,在此条件下合成的共聚物于室温下吸蒸馏水最大达2 2 1 5倍 ,吸w(NaCl) =0 9%水溶液最大为 1 1 9倍。     

Preparation and characterization of poly(2‐acrylamido‐2‐methylpropane‐sulfonic acid) grafted chitosan using potassium persulfate as redox initiator

A grafted material based on chitosan and 2‐acrylamido‐2‐methylpropanesulfonic acid (AMPS) has been successfully prepared in homogenous solution using potassium persulfate as a redox initiator. The grafted copolymer was precipitated during the reaction polymerization. The effects of the reaction temperature and chitosan–potassium persulfate contact time as well as concentrations of AMPS, potassium persulfate, and acetic acid on grafting yield were investigated. The percentage of grafting is gradually increased with the increasing of the AMPS concentration. The extent of grafting can be controlled by setting the appropriate reaction conditions. The maximum percentage of grafting was about 180% under the optimum conditions (1% v/v acetic acid, 50°C reaction temperature, 10 min chitosan–potassium persulfate mixing period, 0.37 mmol of potassium persulfate, and 28.96 mmol AMPS). The grafted chitosan was insoluble in the acid of the grafting. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 77: 2314–2318, 2000