GC/MS法测定植物性食用油中7种邻苯二甲酸酯类化合物

目的：建立了气相色谱/质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GC/MS)同时测定植物油中DBP、DMEP、DIPP、DnIPP、DnPP、BBP和DEHP 7种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。方法：样品中的被测物经PSA/Silica净化,用气相色谱-质谱法检测,以保留时间和选择离子定性,外标法定量。结果：7种化合物在试验范围内分离效果好,标准曲线相关系数大于0.998,检出限为0.019～0.150 mg/kg,样品平均加标回收率在87.6%～105.5%,相对标准偏差为1.00%～2.31%。结论：该方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,回收率高,适合于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物北大核心CSCD

建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

成都市市售一次性塑料餐饮具中16种邻苯二甲酸酯类残留量检测

目的调查成都市市售一次性塑料餐饮具中邻苯二甲酸酯类(phthalic acid esters,PAEs)的残留情况,为评估其使用安全性提供基础数据。方法对成都市市售一次性塑料餐饮具进行分层抽样,共获得7类60份样品,使用气相色谱-质谱联用法对其中16种PAEs的残留量进行检测。结果 16种PAEs中检出邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,检出率分别为6.7%(4/60)、10.0%(6/60)、46.7%(28/60)和28.3%(17/60);最高检出量分别为10.3、6.4、7.2和65.6 mg/kg。其余12种PAEs在所有样品中均未检出。结论本次抽检样品中部分PAEs检出率较高、最高残留量较大,且有不得用于食品接触材料的PAEs检出,故有必要进一步测定其在不同食物模拟液中的特定迁移量,以评估对健康的影响。     

食品级塑料包装袋中邻苯二甲酸酯类的检测方法研究

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定市售3种不同质地食品级塑料包装袋中6种邻苯二甲酸酯的方法。采用甲醇饱和正己烷溶解,超声波提取,旋转蒸发后定容,经0.45μm微孔滤膜过滤于色谱瓶中,进行GC-MS分析,外标法定量。其中DEP回收率在89.9%～99.5%,DBP回收率在89.3%～98.7%,DEHP回收率在88.7%～109.3%,DnOP回收率在89.6%～95.4%。4种PAEs的回收率在88.7%～109.3%范围内,相对标准偏差在0.13%～2.56%范围内。检测方法精确度、可靠性等质量控制指标均符合检测方法建立的基本要求,所建立的方法能够满足PAEs检测需要。     

同位素稀释-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯

采用同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)技术同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品用正己烷饱和的乙腈提取,经固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:该方法线性关系良好,相关系数在0.99以上,检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg;添加10、50、100μg/kg 3个水平的混合标准溶液,植物油中16种邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.3%~104.5%,相对标准偏差在1.3%~10.8%。该方法灵敏度高、干扰小、定量结果准确可靠,适合植物油中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

GC-MS法测定硬质糖果中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱一质谱法（GC—MS）同时测定糖果中16种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。对提取方法进行了优化。用HP-5MS弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,并用质谱检测器检测,外标法计算含量。该方法的回收率在86％1060／o＆．fa＂],方法的相对标准偏差（RSD）≤8．0％,各目标组分的检出限为0．01—0．10mg．kg-1。所测样品中有2个样品检出邻苯二甲酸酯类化合物。方法简便、干扰小、检测效果好,可用于糖果中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定饮料中邻苯二甲酸酯

采用QuEChERS-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)同时测定饮料中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品经正己烷提取,基质分散固相萃取净化,采用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内(5μg/L~1 000μg/L)线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,添加10、50和200μg/kg 3个不同浓度水平,含乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在80.9%~108.7%,相对标准偏差在0.2%~14.2%,果汁饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在81.4%~110.2%,相对标准偏差在1.3%~13.0%,检出限和定量下限分别为1.5μg/kg~3.0μg/kg和5.0μg/kg~10.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,适合饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

菜籽油及其塑料油桶中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量检测分析

采用SPE–GC/MS法对市售33份菜籽油及其塑料油桶的16种邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)含量进行了检测,并对结果进行了对比分析。PAEs在菜籽油和油桶中的检出率分别为100%和45.5%,共检出DMP、DIBP、DBP、DEHP和DNOP 5种PAEs,菜籽油和油桶中PAEs的检出浓度没有比例关系,但油桶中各PAEs的最大检出浓度均高于菜籽油。依据GB 9685–2008,菜籽油PAEs的超标率分别为DBP 51.5%、DEHP 12.1%,油桶PAEs的超标率分别为DMP 3.03%、DIBP 24.2%、DBP 21.2%和DEHP 42.4%。     

出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

食用油中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法研究

为了检测食用油中邻苯二甲酸酯污染程度,建立了气相色谱-质谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯含量的方法.样品经环己烷-乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱分离系统净化,减压浓缩至于,正己烷定容,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量.在50μg/L～5000μg/L范围内具有良好的线性关系(R2＞0.997),方法检测限小于40μg/kg;在100μg/kg～5000μg/kg的添加水平下,邻苯二甲酸酯的加标回收率在77.52%～103.10%之间,相对标准偏差在0.29%～4.68%之间;方法精密度实验的相对标准偏差在5%之内;基质加标校正曲线的定量优于标准品校正曲线.结果表明,该方法适用于食用油中邻苯二甲酸酯定性和定量测定.     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯

目的 建立婴幼儿配方乳粉及原料中 15 种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。 方法 样品经乙 腈提取后, 用 GC-MS 检测。采用外标法进行定量分析。结果 15 种邻苯二甲酸酯的线性范围除了邻苯二甲酸 二异壬酯为 0.01~1 mg/L, 其余均为 0.001~1 mg/L, 相关系数大于 0.99。方法检出限(S/N=3)为 0.006~0.2 mg/kg, 定量限(S/N=10)为 0.02～0.7 mg/kg。 在奶粉基质中 3 个加标水平的平均回收率在 88.6%~117.2%, 相对标准偏差 为 1.0%~9.3%。结论 本方法操作简单、精确、快速、廉价、稳定, 适用于奶粉中邻苯二甲酸酯类化合物的检测分析。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

气相色谱-质谱法检测牛奶中邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时检测牛奶中4种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS方法。该方法前处理以正己烷为提取溶剂,利用超声萃取,经C18固相萃取小柱对样品进行富集净化。测定4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均为0.5～8.0 mg/L,相关系数均大于0.99,最低检出限在0.018～0.022 mg/kg之间,回收率为82.1%～126.4%,RSD值均小于5%,该方法具有方便、快捷、准确等特点。     

气相色谱-质谱法检测邻苯二甲酸酯系统空白的探讨

使用气相质谱进行邻苯二甲酸酯检测时,因分析系统中本身存在邻苯二甲酸酯,产生系统空白值,影响检测。在广大国家标准和方法学研究文献中均注意降低系统空白值并在计算结果中扣除系统空白值。但因实验过程中塑料制品和溶剂接触时,邻苯二甲酸酯会不断溶出且溶出量不可控制,难获得稳定系统空白值;同时使用溶剂量过大产生浓缩操作时,不但无法获得稳定系统空白值而且系统空白值因浓缩操作被放大。现阶段并没有国家标准和文献详细说明如何解决该问题。本文系统地描述了该问题的来源和产生的影响,提出了4点解决意见:尽量消除系统空白,减少前处理步骤,加入相同系统空白,必须做空白实验并科学计算检出限。基于该问题的研究,本文对在无空白实验的天然产物挥发油成分研究中检出邻苯二甲酸酯提出质疑。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定果汁中邻苯二甲酸酯含量

建立一种同时测定果汁中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)方法,了解安阳市内销售的果汁中邻苯二甲酸酯含量的现状。方法 样品经正己烷提取,固相萃取玻璃小柱净化,萃取液经氮吹浓缩后,以GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在24 min内流出并完全分离,在5～5 000 μg/L范围内相关系数r²均＞0.99,在3个水平的加标试验中,RSD为0.1%～6.1%,样品加标回收率为78%～106%,定性检出限为0.1～0.5 μg/L。结论 该方法通过优化气相色谱条件,使16种邻苯二甲酸酯得到较好分离;选取丰度高的特征离子、最佳的碰撞能量,用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,可减少干扰,避免假阳性的出现,提高灵敏度。该方法操作简单、准确度和精密度高,适用于果汁中邻苯二甲酸酯的检测和确证。     

气相色谱质谱法测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立利用气相色谱质谱检测食用油中16种邻苯二甲酸酯类物质的方法。此方法以乙腈与二氯甲烷1∶2(v∶v)的混合溶液作为萃取剂,用Florisil与PSA填料净化待提取的样品,采用外标法进行定量。结果表明,此方法在0.5~8.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为0.41~2.30μg/L(S/N=3),当加标水平为4 mg/L时,平均回收率均在83.75%~102.50%之间,相对标准偏差(RSD)在2.16%~10.21%之间。此方法快速简便,成本较低,适用于批量检测。      

气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱(GC-MS)分析方法。本方法首次采用将微波食品按照不含油食品和含油食品进行分类前处理。不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后,GC-MS检测,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数(R2)大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/ kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.1%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%,其中DBP的检出率为9.8%,污染水平在ND~3.51mg/kg之间;DEHP的检出率为11.0%,污染水平在ND~3.26mg/kg之间;有2份样品超过国家安全限量值要求,具有一定的潜在风险。该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的测定。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法同时测定含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)残留量的分析方法。方法 样品用正己烷饱和的乙腈涡旋提取, 通过QuEChERS方法净化。样品在2500 r/min下涡旋2 min, 4000 r/min离心3 min后, 吸取乙腈层至已添加25 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)和100 mg乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)的净化管中进行净化。采用GC-MS检测, 外标法定量。结果 16种PAEs在0.02~2.00 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9991。方法的检出限和定量限分别为0.10~0.30 mg/kg和0.33~1.00 mg/kg。在0.2、0.5和2.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%~97.3%, 相对标准偏差不超过7.33%(n=6)。对40份市售不同种类的含油脂食品进行检测, 总体阳性检出率为17.5%。结论 本方法简便、高效且准确可靠, 适用于不同种类含油脂食品中16种PAEs的检测。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱法检测食用油中邻苯二甲酸酯类的含量

建立了以凝胶渗透色谱（GPC）和高效液相色谱（HPLC）联用技术检测食用油中邻苯二甲酸酯类含量的方法。样品经GPC处理后,采用乙腈/水体系为流动相,ODS柱分离,PDA检测器检测,检测波长224nm。实验结果：该方法在0.1～8.0mg/L范围内线性关系良好;DMP、DEP、BBP、DBP、DNOP的仪器检出限（S/N=3）分别为10、10、25、50、50μg/L,低、中、高三个浓度水平的回收率均在95%～110%之间。结论：该方法准确可靠,精密度较高。     

气质联用法分析镇江香醋中邻苯二甲酸酯类的分布情况

建立了气质联用法同时测定镇江香醋中16种邻苯二甲酸酯的方法.镇江香醋中的邻苯二甲酸酯用正己烷直接提取,并加入氯化钠盐析,离心得到测定液.结果表明,16种物质的回收率在77.50％～95.83％之间,标准曲线的相关系数在0.997～0.999之间,最低检出限为0.04mg/kg.表明该方法能满足国标要求.分别测定玻璃瓶装和塑料袋装镇江香醋,仅有一个批次检出较高含量的DIBP,且包装材料的区别没有明显影响.表明镇江香醋总体情况良好,并未受到邻苯二甲酸酯类物质的污染.