无压烧结Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合陶瓷的组织结构与性能

以Ca_3(PO_4)_2和Si_3N_4为原料,采用无压烧结的方法制备Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4系列复合陶瓷.复合材料中Ca_3(PO_4)_2能与Si_3N_4稳定共存,烧结后未发现有新相生成.随着烧结温度的提高,复合材料的致密度和β-Si_3N_4的相对含量也随之升高,柱状β-Si_3N_4晶粒的生长更加充分,晶粒相互搭接、交织.复合陶瓷的力学性能随着烧结温度的提高而升高,1700 ℃无压烧结复合材料的抗弯强度达到547 MPa,断裂韧性达到7.3 MPa·m~(1/2),从断口照片中可以观察到β-Si_3N_4晶粒的拔出和桥联作用.通过加热试样并在水中骤冷后测弯曲强度的方法,表明Ca_3(PO_4)_2/Si_3N_4复合材料具有良好的抗热震性能.     

Si_3N_4-hBN复相陶瓷在氢氟酸和冰晶石熔盐中的腐蚀行为研究

利用热压烧结工艺制备了不同h BN含量的Si_3N_4-h BN复相陶瓷,研究了Si_3N_4陶瓷和h BN质量分数为10%的Si_3N_4-h BN复相陶瓷,在40℃不同摩尔浓度的HF溶液和850℃冰晶石熔盐中的腐蚀行为。结果表明:Si_3N_4基陶瓷在酸和熔盐中腐蚀时,都表现为失重现象。其中,在HF溶液中的腐蚀格外严重,随着腐蚀液浓度的升高,腐蚀速率逐渐增大,失重愈发明显,Si_3N_4-10%h BN复相陶瓷较Si_3N_4陶瓷腐蚀严重;在冰晶石熔盐中的腐蚀,前20 h时Si_3N_4-10%h BN复相陶瓷的腐蚀速率远高于Si_3N_4陶瓷,当20 h后Si_3N_4陶瓷腐蚀速率逐渐超过Si_3N_4-10%h BN复相陶瓷,最终的腐蚀速率表现为Si_3N_4-10%h BN复相陶瓷高于Si_3N_4陶瓷。腐蚀失重原因归为两点:腐蚀试样本身的致密度和原始形貌以及腐蚀试样本身Si_3N_4的含量。     

晶相组成对Si_3N_4陶瓷介电性能的影响

以MgO-Al_2O_3-SiO_2(MAS)体系作为烧结助剂,采用无压烧结,通过控制烧结工艺,制备出具有不同晶相组成的Si_3N_4陶瓷.研究了晶相组成对氮化硅陶瓷微波介电性能的影响.借助XRD、SEM对Si_3N_4陶瓷微观组织进行了研究.结果表明:在烧结过程中,有中间相Si_2N_2O产生;经1850 ℃、0.5 h烧结,β-Si_3N_4全部转变为具有较大长径比,显微结构均匀的长柱状β-Si_3N_4晶粒;Al~(3+)和O~(2-)能够进入β-Si_3N_4晶体内形成β-Si_(6-x)Al_xO_xN_(8-x)固溶体,使晶体内部产生较大的空隙或晶格畸变,在外电场作用下,易于产生离子位移极化,导致介电常数升高;同时,随着烧结温度的提高,存在于晶界的玻璃相含量增加,试样的介电常数随之升高.     

用菱镁矿和铝矾土碳热还原氮化制备Spinel-Sialon复相耐高温材料及其性能

以菱镁矿和煅烧二级铝矾土为主要原料、焦炭为还原剂,在氮气气氛下,通过碳热还原氮化法(CRN)合成复相Spinel-Sialon粉体,并制备出Spinel-Sialon复相耐高温材料.应用XRD和SEM等技术,研究了原料配比和粉体的预合成温度对复相耐高温材料抗折强度的影响.结果表明,所制备的Spinel-Sialon复相耐高温材料的物相为MgAl_2O_4和Si_3Al_3O_3N_5,其平均抗折强度可达239 MPa;粉料在1500 ℃下预合成比在1600 ℃下预合成更有利于试样烧结致密和提高材料的抗折强度,并且随菱镁矿添加量的增加,试样的显气孔率降低、体积密度增加、平均抗折强度增加.     

金属Mo元素对双金属增韧Si_3N_4陶瓷组织与力学性能影响

在非均相沉淀法制备的Fe-Mo包覆Si_3N_4陶瓷粉末中添加助剂MgO-Y_2O_3进行常压烧结,采用X线衍射仪(XRD)、电镜扫描(SEM)等方法研究了不同温度下Mo元素对该Si_3N_4陶瓷相组成、显微结构和力学性能等方面的影响。结果表明:Mo元素与Fe及Si_3N_4反应生成Fe_3Mo_3N化合物,温度升高其分解为金属Fe相与MoSi_2,同时组织中出现大量液相促使晶型发生转变并实现液相烧结。该材料在1 650℃时维氏硬度(1507)为最高,在1700℃时密度(3.821 3 g/m^3)抗弯强度(908.2 MPa)、断裂韧性(12.08 MPa·m^(1/2))为最高,当烧结温度为1 750℃时,金属Fe相仍得以保留,生成了极大颗粒MoSi_2,材料微观结构恶化,密度、性能迅速下降,所以最佳烧结温度控制在1 700℃左右。     

比表面积对β-Si_3N_4与SiO_2反应生成Si_2N_2O的影响

以铁合金行业的副产物-硅微粉(SiO_2≥90%,质量分数)和闪速燃烧合成的β-Si_3N_4(β-Si_3N_4≥95%,质量分数)为原料,按质量分数β-Si_3N_4:SiO_2=2:1的比例,分别将比表面积为1.19, 1.67, 2.48 m~2/g的β-Si_3N_4与SiO_2均匀混合、成型,分别经1300、1400、1500、1600 ℃,3 h埋碳(不接触碳)热处理,并对自然冷却后试样进行XRD、SEM分析.结果表明,β-Si_3N_4与SiO_2从1300 ℃开始缓慢反应生成Si_2N_2O,随温度升高到1500 ℃以上时Si_2N_2O反应速度明显加快;在1300、1400 ℃,反应以固-固反应为主,β-Si_3N_4的比表面积对Si_2N_2O生成量的影响越大,比表面积大则Si_2N_2O生成量较高;在1500 ℃以上时,随着硅微粉收缩、液化,将β-Si_3N_4包裹、胶结到一起,反应方式以固-液反应为主,反应速度明显加快,加速了Si_2N_2O的形成,β-Si_3N_4的比表面积对Si_2N_2O生成量的影响不明显.     

陶瓷基复合材料的微观结构和力学性能(英文)

采用添加剂热压烧结制备了短纤维增韧氮化硅基复合材料,并对材料的力学性能和微观结构进行了分析和讨论.结果表明:Y_2O_3-La_2O_3添加剂促进了α-Si_3N_4→β-Si_3N_4的相转变,这个体系经过1800 ℃的热压烧结后,其中的碳纤维产生退化.而经过1600 ℃热压烧结的含LiF-MgO-SiO_2添加剂的体系中,纤维保持完好,晶粒没有发生相转变.两个体系的复合材料的断裂韧性值均高于氮化硅基体的值,其提高幅度均接近20%,这归因于纤维拉拔、裂纹偏转和界面松解机制.     

Y_2O_3对红柱石增强莫来石陶瓷性能影响

为制备高致密的红柱石增强莫来石陶瓷,本工作以天然红柱石和活性氧化铝为原料,利用细磨、等静压、引入Y_2O_3添加剂工艺,通过固相反应烧结制备红柱石增强莫来石质陶瓷匣钵。研究了在不同成型方式条件下,Y3+掺杂对反应烧结制备红柱石增强莫来石质陶瓷的烧结性能和热震稳定性的影响,同时借助XRD、SEM及相关软件对其烧后试样的矿物相组成、晶胞常数和显微结构进行分析和计算。结果表明:通过掺杂一定量Y3+,利用等静压成型,经1500℃保温2 h烧成,可以制备出具有高致密度的红柱石增强莫来石质陶瓷。随着Y_2O_3加入量增加,红柱石增强莫来石陶瓷烧结性能明显改善,热震稳定性稍有降低,而当Y_2O_3加入量大于6%,部分Y_2O_3与组成中SiO_2形成第二相Y_2Si_2O_4,在一定程度上又改善了莫来石陶瓷的热震稳定性。当Y_2O_3加入量大于4%时,等静压成型和干压成型莫来石陶瓷烧后试样相对密度大于95%。Y_2O_3加入量大于6%时,莫来石固溶体类型由Al4.52Si1.48O9.74转变为Al2.3Si7.04O4.85。     

压力对热压烧结制备Mo-20Cu复合材料的影响

以仲钼酸铵(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O、硝酸铜Cu(NO_3)_2·3H_2O、甘氨酸和乙二胺为原料采用甘氨酸硝酸盐(GNP)法制备前驱体粉末,再经过700℃氢气还原得到Mo-20Cu复合粉末,经压制后在1150℃于不同压力下进行热压烧结,研究不同压力对钼铜合金烧结体性能的影响。结果表明:GNP-H_2还原法可以制备出平均晶粒尺寸为70~80 nm且大小均匀、分散性优异的球形Mo-Cu纳米复合粉末,经加压烧结致密度达到99.7%,各相组织分布均匀,且在一定的范围内压力增大可以使烧结体硬度、电导率和热导率有所增大。     

温度和保温时间对合成氧氮化硅的影响

以单质Si粉和SiO_2微粉为反应原料,在真空氮气炉中以高纯氮气保护,合成制备了Si_2N_2O。研究了反应温度(1400,1420,1440,1460,1480和1500℃)和保温时间(2,3,4和5 h)对合成Si_2N_2O的影响,利用XRD、SEM、EDX和TEM等手段对合成产物的相组成和形貌进行了表征。结果表明:反应温度为1460℃并保温3 h可以合成高纯的微米级片状和板状的Si_2N_2O,此时产物中Si:N:O非常接近于Si_2N_2O理论原子比2:2:1。     

外加FeSi75对Sialon-Si_3N_4-SiC耐液固两相流冲蚀磨损的影响

以工业级Si_3N_4粉、FeSi75合金粉、Al_2O_3微粉、SiC颗粒等为原料,在最终温度1450 ℃下保温3 h,氮化反应烧成制备了Sialon-Si_3N_4-SiC复相耐磨材料.采用XRD、SEM等方法分析研究了外加FeSi75合金粉在0%～20%(质量分数, 下同)范围内的不同加入量对制得的复相耐磨材料性能和液固两相流冲蚀磨损的影响.结果表明:当外加FeSi75合金粉达到20%时,试样的体积密度为2.54 g/cm~3,抗弯强度达到71.38 MPa.随着FeSi75合金粉的增加,其耐液固两相流冲蚀磨损性能得到改善,加入20%FeSi75合金粉的试样,在相同实验条件下具有比95 Al_2O_3瓷更优的耐液固两相流冲蚀磨损的性能.     

氮化硅──氧化镁──二氧化铈的无压烧结

对氧化硅－氧化镁－二氧化铈无压烧结的研究表明：MgO－CeO_2是一种非常有效的氮化硅助烧剂，MgO－CeO_2的含量及烧结工艺对氮化硅的致密化及机械性能有强烈的影响，本文讨论了这些影响规律，当氧化镁与氧化铈共存时，二氧化铈更容易与氮化硅颗粒表面的二氧化硅反应形成难熔的窗铈的玻璃相，无压烧结的氮化硅－氧化镁－二氧化铈陶瓷，其相对密度可超过98％，强度超过920MPa，这在目前的各种无压烧结的氮化硅材料中，是非常高的，Si－Mg－Ce－O－N系统在理论研究和实用上都有极大的价值。     

In situ synthesis and phase analysis of low density O'-sialon-based multiphase ceramics

In situ formed low density O'-sialon-based multiphase ceramics were prepared by liquid-phase sintering method at 1400°C with Si3N4, SiO2 and Al2O3 as raw materials.Crystalline phases were identified by X-ray diffraction(XRD).The quantitative phase analysis was finished by matrix-flushing method and the substitution parameter x value of O'-sialon was estimated.The effects of sintering additives on the phase composition of the material were studied.The results show that, when using Y2O3 alone, Al6Si2O13 phase...     

稀土Lu_2O_3增强氮化硅陶瓷的结构与性能

以稀土氧化物Lu_2O_3作为单一添加剂,研究在热处理过程中,稀土氧化物对氮化硅在粉体状态下相变的影响.指出氮化硅粉体的α→β相变率与稀土氧化物的添加量、粉体的热处理温度之间的关系.发现热处理温度在1650 ℃以下时,氮化硅粉体的相变率随着添加剂含量的异常变化.以上述制备的β-氮化硅晶种,在不进行化学处理的情况下直接用于氮化硅陶瓷的增韧,使得所制备的氮化硅陶瓷在保持原有的室温强度基本不变的情况下,断裂韧性得到大幅度提高.在此体系中研究了β-氮化硅晶种的增韧效果及机制.分析了晶粒尺寸及其分布与氮化硅陶瓷性能及显微结构之间的关系.研究表明:以Lu_2O_3为单一添加剂的自增韧氮化硅陶瓷,晶种的加入使材料在保持强度的同时,断裂韧性提高了10%～20%.     

Si_3N_4-SiC复相耐磨材料的冲蚀磨损性能

以Si粉和SiC为原料,采用半干法冷等静压成型,通过反应烧结成功制备了Si_3N_4-SiC复相耐磨材料.并将其和95Al_2O_3耐磨陶瓷在以水和SiC混合颗粒为冲蚀介质实验条件下,进行液固两相流冲蚀磨损对比实验.结果表明:原料中Si粉加入量为40%～80%(质量分数)试样的耐冲蚀磨损性能优于95Al_2O_3耐磨陶瓷.原料中Si粉加入量为70%试样的耐固液两相流冲蚀磨损性能最好,在平均线速度分别为132和67 m/min的实验条件下的冲蚀率分别仅为0.87%和0.30%.此外,通过SEM观察了冲蚀后试样的显微形貌,探讨了其耐液固两相流冲蚀磨损的机理.     

纳米Si3N4对ZrO2-Y2O3陶瓷涂层耐磨性及耐腐蚀性能的影响

通过在ZrO2-Y2O3为基的陶瓷粉体中添加不同质量分数的纳米SirN4,采用哑音速氧乙炔火焰喷涂制备陶瓷涂层.探讨纳米Si3N4对涂层耐磨性及耐腐蚀性能的影响.结果表明,纳米Si3N4的加入使涂层的显微组织得到改善,减小涂层中的孔隙率,提高涂层的致密度;随着纳米SiN4加入量的增加,涂层的耐磨性、耐碱腐蚀能力呈先上升后下降的趋势;纳米Si3N4添加量为6%时,涂层中品粒细化效果、耐磨性、耐碱腐蚀性最好.     

氮化硅陶瓷超塑拉深成形规律研究

以非晶氮化硅纳米陶瓷粉体为初始材料,以纳米氧化钇和氧化铝为助剂液相烧结获得超塑性陶瓷块体材料,在1550℃的低温条件下,实现氮化硅陶瓷的超塑性成形。利用描述超塑性材料的Backofen方程,建立陶瓷超塑性成形的刚粘塑性有限元模型,并与实验研究相结合,研究氮化硅陶瓷在不同条件下超塑性拉深成形过程中,成形体径向和厚度方向的尺寸变化,得到了氮化硅陶瓷超塑性拉深成形过程厚度和径向尺寸改变的基本规律。