禁用偶氮染料阳性样品中致癌芳香胺测定

为了解国内纺织品中禁用偶氮染料中可分解芳香胺的检出现状及阳性样品的特征,收集并统计近5年的阳性样品,整理样品信息并汇编成数据。以2019年的数据为例,分析并研究了禁用偶氮染料阳性样品的芳香胺。文章表明,检出的致癌芳香胺呈现一定的规律,24种禁用芳香胺中有14种芳香胺为常检出的物质,其中4-氯苯胺(对氯苯胺)、2,4-二氨基甲苯、联苯胺、3,3’-二甲氧基联苯胺为高频次检出物质,约占检出物质的70.00%。这4种高频次芳香胺所赋存阳性样品也有一定的规律,4-氯苯胺(对氯苯胺)经常赋存黑色的纺织品中,2,4-二氨基甲苯则赋存含有红色的印花的样品里,联苯胺和3,3’-二甲氧基联苯胺则经常在黑色、棕色、蓝色等深色样品有检出。     

环保型染料开发动向

本文阐述了禁用染料的范围和染料中含有致癌芳香胺的原因分析，指出用环保型染料取代禁用染料是当前染料工业发展的主攻方向。     

化工文摘

【篇名】染料产品中几种常见有害芳香胺异构体的鉴别 【刊名】染料与染色〈2007．06〉 【作者】季浩 【关键词】染料;检测;有害芳香胺;异构体 【摘要】本方法采用气相色谱-质谱联用方法,对常见的六种芳香胺13种异构体分离的问题进行了研究,通过改进色谱条件,使其达到完全分离,避免了检测过程中的假阳性检出。     

以磺酰胺为组分的偶氮染料

1　前　言　　在染料领域中许多单、双偶氮染料用于大多数工业用途。这些染料大多数以芳香胺、联苯胺衍生物和萘为偶合组分。最近许多联苯胺染料在世界各地遭到禁用 ,因为它有致癌性和毒性。4-乙酰氨基苯磺酰氯是常用的药物中间体 ,将它的大部分用于制造染料可以降低毒性 ,并可以将染色性能提高到一定程度。但直到现在这项工作还没有在文献中有所报道 ,因此令人感兴趣的是在偶氮分散染料合成过程中部分引入 4- (N,N′二乙基磺酰胺基 )。2　结果和讨论　　对乙酰胺基苯磺酰氯和第二胺起反应 ,然后经受水解 ,结果胺被重氮化 ,和不同的偶合组…     

化工文摘

【篇名】染料产品中几种常见有害芳香胺异构体的鉴别 【刊名】染料与染色〈2007．06〉 【作者】季浩 【关键词】染料；检测；有害芳香胺；异构体 【摘要】本方法采用气相色谱-质谱联用方法，对常见的六种芳香胺13种异构体分离的问题进行了研究，通过改进色谱条件，使其达到完全分离，避免了检测过程中的假阳性检出。     

GC-MS法测定致癌芳香胺联苯胺不确定度的评估

研究GC-MS法测定致癌芳香胺联苯胺不确定度能够帮助检测机构更好把握该物质检测结果的准确程度,从而能更准确的判定被检测对象是否合格。文章按照ISO 14362-1∶2017《纺织品—偶氮染料分解芳香胺的测定第1部分纺织品中可萃取或不可萃取偶氮染料的测定方法》对纺织品中致癌芳香胺联苯胺含量的测量过程中可能产生不确定度的分量进行分别评估,最后将所有不确定度分量进行合成,分析得出GC-MS法测定致癌芳香胺联苯胺时,当联苯胺的含量为51.2 mg/kg时扩展不确定度为6.4 mg/kg。影响联苯胺测量不确定度主要因素为随机因素和仪器产生的不确定度。天平、吸量管、容量瓶、标准品纯度等产生的不确定度可以忽略不计。     

服装致癌物怎么测——气相色谱质谱仪来帮忙

<正>日前,深圳市市场监督管理局公布了2015年深圳市床上用品产品质量监督抽查结果通报。本次共抽查的60批次产品中有6批次不合格,其中4批次产品被检出可分解芳香胺染料项目不合格。可分解芳香胺染料也就是现在人们常说的"禁用偶氮染料"。可分解芳香胺不溶于水,而且无     

从生态角度谈“绿色纺织品”的开发及禁用染料和助剂的代用品（二）

三、代用染料自从肯定联苯胺染料为致癌染料并禁止使用以后,从1971年开始,联苯胺染料的代用一直是染料工业的重要课题。1994年7月德国颁布了22种致癌芳香胺合成的染料受禁用后,代用染料的研究和开发生产更为重要和迫切。代用染料的研究和生产离不开世界染料新品种的开发,近年来世界染料新品种的开发集中在活性、分散、酸性和直接染料。在《染料索引》登录的染料新品种中,从1971年至1992年间的21年内,增加的染料新品种种类为:活性499、分散605、酸性407、直接183、硫化37、冰染2、还原15、碱性190,从中也可以看出这一趋向。     

诺比婴童装：可分解芳香胺超标仍有售

谈到食品染料中的苏丹红，很多消费者仍然表示后十白，然而对服装中可分解芳香胺染料的致癌性，则鲜有人知。事实上，专家指出．芳香胺制成的22种染料对人体有毒，致癌性比苏丹红还要强。     

偶氮染料光助还原脱色反应机理的研究

选择7种水溶性阴离子偶氮染料为目标染料,使用基于硼氢化钾/重亚硫酸钠体系的还原脱色剂对其进行光助还原脱色反应,并以紫外可见光谱法对其反应机理进行了分析,考察了还原脱色剂浓度和光辐射强度对其反应机理的影响。并借助联苯胺类直接染料,通过其还原生成物氧化后的光谱测定,表征了染料还原反应生成的联苯胺。结果表明,在此类还原脱色剂作用下,偶氮染料首先被还原为中间产物氢化偶氮,并且还原脱色剂浓度的提高和光辐射强度的增加都能促进偶氮染料的还原脱色反应。还原反应生成联苯胺的鉴定证实反应体系中偶氮染料能够被进一步还原为芳香胺。     

入世后我国染料工业的发展概况

介绍我国加入世贸组织后 ,全国染料、有机颜料的生产和进出口概况 ,分析了 2 0 0 3年全国染料生产经营情况。 2 0 0 3年染料产量 5 4.2万吨 ,有机颜料产量 12 .7万吨 ,进出口总量 2 6.3 2万吨 ,与上年比增长 0 .0 4% ;有机颜料进出口总量 11.95万吨 ,与上年比增长 6.3 2 %。     

涤纶中致癌芳香胺的加速溶剂萃取－UPLC-MS/MS快速测定

利用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS∕MS）技术,建立了一种能在6min内快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染色剂可分解出的22种致癌芳香胺的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,用乙酸乙酯萃取反应液中的芳香胺,再将萃取液用N2吹至近干,用甲醇-水溶液（1∶9,v∶v）溶解定容,采用Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇-0.05%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01～0.2 μg/mL范围内线性关系良好（γ＞0.99）,在添加浓度为15 ～ 30 mg/kg水平内,平均回收率范围为33.28 ± 1.83～ 107.14 ± 1.10 ％,相对标准偏差（RSD）为0.38 ～ 10.9％,方法检出限（LOD）为0.96 ～ 17 μg/kg,方法定量限（LOQ）为3.2 ～ 56.1 μg/kg。本方法样品前处理自动化程度高,操作过程简便快速,重复性好,能满足涤纶中的可分解出致癌芳香胺的禁用偶氮染色剂的快速筛选与测定。     

涂料印花色浆的生态环保问题探讨

涂料印花色浆的着色剂是有机颜料．应考察它们对生态环保的影响。本文就有机颜料涉及的致癌芳胺，特别是3，3‘-二氯联苯胺(DCB)作了详细探讨。此外．还就合成、检测和应用过程中生成的致癌芳胺、氯化物、环境激素、AOX等问题进行了探讨。     

超声脱附──离子交换树脂再生新技术的研究

本文研究了用超声波强化再生阴离子交换树脂的工艺技术,发现在一定功率和频率下,色素的解吸速度大大提高。根据合成树脂稳定性的特点,选择高频低功率工作状态,以保证树脂不会因为超声空化作用引起破损。超声脱附适合在低温通气的液体介质中操作。没有超声波作用的色素脱附受到微孔扩散速率的制约,超声波的涡流能增大微孔扩散速度。     

新疆四大优势产区葡萄酒中生物胺含量的测定

该研究利用高效液相色谱（HPLC）法对新疆天山北麓、焉耆盆地、吐哈盆地及伊犁河谷四大优势产区中60个葡萄酒样品中的总生物胺含量及8种生物胺组分的含量进行检测分析。结果表明,不同产区葡萄酒中生物胺总含量有所差异,生物胺总含量最高可达到226.13 mg/L,而最低仅有9.15 mg/L,伊犁河谷产区葡萄酒中生物胺总含量低于其他产区葡萄酒中生物胺总含量;同一产区中,各葡萄酒样品中生物胺总含量也有所差异,其中吐哈盆地产区中生物胺总含量（9.66～226.13 mg/L）差异较大;不同品种葡萄酒间生物胺总含量也不同。在四大产区的葡萄酒中,精胺含量（0.90～154.60 mg/L）较高;苯乙胺含量（0.33～4.50 mg/L）较低;组胺含量均＜15.34 mg/L;各产区葡萄酒中腐胺和尸胺含量相对平稳;部分样品中亚精胺未检出。     

Safety Assessment of Crayfish (Astacus Leptodactylus ESCH., 1823) from Microbial Load and Biogenic Amines Signature: Impact of Post-Catch Icing and Frozen Storage

In prevalent conditions, fresh-caught fish were held on ice until storage at optimal temperatures. The aim of this study was to investigate and confirm biogenic amines formation and microbiological quality of crayfish during 2 days post-catch icing and 90 days frozen storage. Of the considered biogenic amines in fresh crayfish, puterscine and cadaverine were detected and initial concentrations of them were 5.33 and 50.57 μg/g of flesh, respectively. Psychrotrophs and cadaverine were the major bacteria and biogenic amines detected in crayfish at all sampling stages, respectively. At the end of ice storage, samples had higher biogenic amines and bacterial load when compared with fresh samples (P < 0.05). During the first 30 days of frozen storage, simultaneous with slight changes of biogenic amines, bacterial load significantly decreased (P < 0.05), but as frozen storage time lengthened, progressive development of biogenic amines and microbial load (except for Pseudomonas spp.) was observed. The best correlation was for psychrotrophic with histamine (r = 0.82). At the end of storage, although final values of bacterial load were very negligible, total BAs (487.03 μg/g), especially histamine (110.22 μg/g) exceeded the proposed tolerable maximum levels for total biogenic amines (300 μg/g) and histamine (50 μg/g). It could be concluded that crayfish can be hazardous after 60 days.     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。     

Profile and levels of bioactive amines in orange juice and orange soft drink

The levels of bioactive amines, pH, soluble solids, acidity, specific gravity, and total sugars were determined in different brands of orange products. Nine amines were detected in orange juice at mean total levels of 53.5 mg l⁻¹. There were significant differences, among orange juice brands, in the levels of spermidine, synephrine, spermine, octopamine, pH and total acidity. Five amines were detected in soft drinks with mean total levels of 3.85 mg l⁻¹. There were significant differences, among orange soft drink brands, in the levels of most amines and the physicochemical characteristics. The predominant amine was putrescine, followed by synephrine and spermidine, in both orange juices and soft drinks. The levels of these amines in the soft drink varied from 5.0% to 7.6% of the mean levels in orange juice, suggesting that less than 10% of orange juice could have been used in the soft drink.     

Liquid chromatographic quantification of synthetic colorants in fish roe and caviar

According to the directive 94/36/EC of the European Union (EU), quantities of synthetic colorants added to foods are restricted by upper limits and, therefore, reliable methods for their quantification have to be established. Approved colorants, defined by so-called E numbers, are permitted for dying fish roe (commonly named caviar). We developed a chromatographic method for the quantitation of colorants in roe. The recovery rates of 14 synthetic food colorants from solid materials (Al₂O₃, XAD-2, anion exchangers, and polyamide-6) were tested, and polyamide powder was selected as adsorbent for quantitative determination of colorants in fish roe. The most effective sample preparation comprises extraction of colorants from roe with 1 M aqueous ammonia, defatting of the solution with n-hexane, adjustment of pH 2 of the extract, adsorption of dyes on the polyamide and desorption with a mixture of aqueous ammonia (25%) and methanol (1:9 v/v). The isolated colorants were analyzed by RP-HPLC with diode-array detection. In several caviars, the maximum of individual colorants regulated by EU were exceeded or colorants declared on food labels were not detected. Presented at 25th International Symposium on Chromatography, Paris, France, October 4–8, 2004.     

偶氮着色剂ISO 14632-2017变更解读

ISO 14362—2017《纺织品源于偶氮着色剂的特定芳香胺的测定方法》对于前处理的流程、着色剂的测定范围、分散染料萃取溶剂的选择等做出技术调整,使该方法更为科学、合理和可操作性。介绍了新旧两个标准ISO 24362—2014和ISO 14362—2017的主要技术差别。以几种阳性样品为例,比较了两个标准测试结果的差别,并对产生差别的原因进行了验证试验。