微波固相合成硅钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱（FT-IR）和X射线衍射（XRD）对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。     

磷钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了Keggin结构型磷钨酸镧（LaPW₁₂O₄₀）催化剂,用FT-IR分析方法对其进行了结构表征。以环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨磷钨酸镧催化剂对缩酮反应的催化活性,并研究了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对收率的影响。结果表明,磷钨酸镧是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在环己酮0.1 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.5%、带水剂甲苯用量12 mL和回流反应时间1.5 h条件下,产品收率可达94.0%。     

H3PW12O40／TiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了H3PW12O40/TiO2复合催化剂,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H3PW12O40/TiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1·5,催化剂用量为反应物料总质量的0·5%,环己烷为带水剂,反应时间1·0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87·9%。     

固体超强酸SO4^2-／ZrO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化荆SO42-/ZrO2,并利用该催化剂催化合成了环己嗣乙二醇缩酮.探讨了SO42-/ZrO2对缩酮反应的催化活性,并系统地研究了醇酮物质的量比,反应时间,带水剂用量,催化荆用量等因素对产品收率的影响.实验结果表明:SO42-/ZrO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化荆.在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.5.环己酮物质的量为0.2 mol,催化荆用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间60 min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.7%.     

环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。     

稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3,并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了SO42-/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:SO42-/TiO2-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.5h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.3%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件：以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。     

稀土固体超强酸SO42-/TiO2-Y(Ⅲ)催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了固体超强酸催化剂SO4^2-／TiO2-Y(Ⅲ)．并利用该催化剂催化合成了环己酮乙二醇缩酮．探讨SO4^2-／TiO2-Y(Ⅲ)对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-Y(Ⅲ)是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂．在n(酮)：n(醇)=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．7％,环己烷为带水剂,反应时间1．5h的优化条件下．环己酮乙二醇缩酮的收率可达86．6％。     

Keggin型Ni/Cu/2,2'-联咪唑-钨硅酸盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

以Keggin型钨硅酸为母体化合物,利用直接沉淀法将2,2'-联咪唑(H2biim)、Ni2+、Cu2+及其联咪唑配合物引入多金属氧酸盐(POM)中,合成了Keggin型Ni/Cu/H2biim-钨硅酸盐系列化合物。通过单晶X-射线衍射、红外光谱(IR)和元素分析等手段对所合成的化合物进行了表征。以催化环己酮与乙二醇反应合成环己酮乙二醇缩酮为模型反应,研究探讨了该系列钨硅酸盐的催化性能。结果表明,大的抗衡离子引入减小了POM的溶解性,催化剂可回收重复使用,提高了催化剂的利用率。该系列钨硅酸盐非均相催化剂,经3次循环使用后,其催化活性几乎不变。     

Keggin型Ni/Cu/2,2'-联咪唑-钨硅酸盐催化合成环己酮乙二醇缩酮

以Keggin型钨硅酸为母体化合物,利用直接沉淀法将2,2'-联咪唑(H2biim)、Ni2+、Cu2+及其联咪唑配合物引入多金属氧酸盐(POM)中,合成了Keggin型Ni/Cu/H2biim-钨硅酸盐系列化合物。通过单晶X-射线衍射、红外光谱(IR)和元素分析等手段对所合成的化合物进行了表征。以催化环己酮与乙二醇反应合成环己酮乙二醇缩酮为模型反应,研究探讨了该系列钨硅酸盐的催化性能。结果表明,大的抗衡离子引入减小了POM的溶解性,催化剂可回收重复使用,提高了催化剂的利用率。该系列钨硅酸盐非均相催化剂,经3次循环使用后,其催化活性几乎不变。     

La/SO_4~(2-)/C催化合成环缩酮

以固体超强酸La/SO42-/C为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇,探讨La/SO42-/C对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:La/SO42-/C是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂,在酮醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,环己烷为带水剂,反应时间60m in的条件下,环己酮缩乙二醇的收率可达90.6%。     

SO4^2-／TiO2-MoO3-La2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

以固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮乙二醇缩酮。探讨SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在n（酮）∶n（醇）=1∶1.4、催化剂用量为反应物料总质量的0.6%、环己烷为带水剂、反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%.     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载硅钨酸催化剂,催化环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷、反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min,催化剂用量为原料总质量的0.8%的条件下,产品的收率可达77.5%。     

硝酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

以硝酸镧结晶水合物为催化剂、环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察各种因素对反应的影响。实验确定较佳反应条件：环己酮0.3 mol,n（环己酮）∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.25 g,带水剂甲苯30 mL,反应回流时间2 h,其产品收率达90.0%以上。该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好。     

铁系固体超强酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的工艺研究

以环己酮和1,2-丙二醇为原料,自制铁系固体超强酸为催化剂,环己烷为带水剂,经酮醇亲核加成反应合成环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了原料配比、催化剂用量和回流反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明:铁系固体超强酸具有良好的催化活性,且催化剂可以重复使用6次,催化效果无明显变化。最佳工艺条件为:环己酮20.8 mL(0.20 mol),n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂0.6 g,环己烷10 mL,回流反应1 h,产物收率达92%以上。     

TiO_2负载磷钨杂多酸催化剂催化合成缩醛(酮)

以TiO2负载磷钨杂多酸(H3PW12O40/TiO2)为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷10个缩醛(酮)的反应条件进行了研究。较系统地研究了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.25%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛(酮)的收率为45.2%~92.2%。     

硫酸铵改性粉煤灰催化合成环己酮乙二醇缩酮

以粉煤灰（FA）为原料制备了一种新型的固体酸催化剂,用X射线衍射、热分析和红外光谱等手段表征了催化剂的物化性能。研究了催化剂在环己酮与乙二醇的缩合反应中的催化性能,系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。通过正交实验得出了最佳反应条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4、催化剂用量为环己酮质量的2%、带水剂环己烷用量10.0 mL、反应时间2 h,缩酮产率可达99.6%。该催化剂活性较高,可重复使用。     

二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备系列二氧化硅负载磷钼杂多酸铵固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料、环己烷为带水剂,合成环己酮乙二醇缩酮,考察催化剂负载量、原料配比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.5 g,环己烷用量10 mL,回流反应45 min,产品平均收率97.1%。催化剂重复使用性实验结果表明,随着使用次数的增多,二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化剂催化活性下降,但使用6次后,仍表现出较高的缩酮收率。     

H3PW12O40/SiO2催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨酸H3PW12O40/SiO2催化剂,并通过FTIR、XRD对其进行了表征。以环己酮和乙二醇为原料,合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/SiO2对缩酮反应的催化活性,考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间对产物收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,催化剂用量占反应物料总质量的1.2%,带水剂环己烷用量3 mL,反应时间45 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达89.7%。