磷钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了Keggin结构型磷钨酸镧（LaPW₁₂O₄₀）催化剂,用FT-IR分析方法对其进行了结构表征。以环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨磷钨酸镧催化剂对缩酮反应的催化活性,并研究了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对收率的影响。结果表明,磷钨酸镧是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在环己酮0.1 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.5%、带水剂甲苯用量12 mL和回流反应时间1.5 h条件下,产品收率可达94.0%。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

微波固相合成硅钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱（FT-IR）和X射线衍射（XRD）对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。     

硝酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

以硝酸镧结晶水合物为催化剂、环己酮和乙二醇为原料合成了环己酮乙二醇缩酮,考察各种因素对反应的影响。实验确定较佳反应条件：环己酮0.3 mol,n（环己酮）∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.25 g,带水剂甲苯30 mL,反应回流时间2 h,其产品收率达90.0%以上。该方法的优点是环己酮的转化率高,催化剂重复使用性能良好。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用回流法制备了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40／PAn。通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮，探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，环己烷为带水剂，反应时间40min的优化条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达91．2％。     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅负载硅钨酸催化剂,催化环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷、反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷的用量为10 mL,反应时间60 min,催化剂用量为原料总质量的0.8%的条件下,产品的收率可达77.5%。     

环己酮乙二醇缩酮的微波合成研究

通过微波合成法,以对甲苯磺酸为催化剂,由环己酮与乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮。考察了微波条件下各因素对反应的影响,得出优惠条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,对甲苯磺酸为2.5g/mol(以环己酮物质的量计),带水剂环己烷为80mL/mol,辐射功率为90W,辐射时间为13min,产物收率达82.3%。     

合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展

综述了无机酸及其盐、各种树脂、有机酸、固体超强酸、杂多酸(盐)催化剂以及分子筛等六大类30种不同催化剂催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。结果表明：硫酸铁铵、硫酸铜、硫酸高铈、氯化亚锡、四氯化锡、四氯化锆、氧化亚锡、铌酸、PVC-S03H、D61和D72离子交换树脂、氨基磺酸、固体超强酸TiO2／SO4^2-、钨硅酸、固栽杂多酸盐TiSiS12O40和HY型分子筛等16种催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的收率均在90％以上，且大多数不溶于反应体系中，反应后易于分离，能重复使用，具有实际应用价值。     

合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展

评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。研究结果表明,固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。     

环己酮乙二醇缩酮的催化合成研究

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂,用于以环己酮和乙二醇为原料制备合成香料环己酮乙二醇缩酮的反应中。探讨了催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地考察了带水剂种类及用量、醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交试验对反应条件进行了优化。实验结果表明,固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1(0.32 mol∶0.2 mol),催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应1.5 h的条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达97.2%。固体超强酸S2O82-/SnO2-SiO2催化剂的稳定性良好,在重复使用6次后环己酮乙二醇缩酮收率为90.1%;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱-质谱分析表明,产物为环己酮乙二醇缩酮,纯度达99%以上。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成环己酮缩乙二醇

报道了以固载杂多酸盐TiSiWl2040／Ti02为多相催化剂，通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇，探讨TiSiWl2040／Ti02对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：TiSiWl2040／Ti02是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂，在n酮：n醇＝1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．6％，环己烷为带水剂，反应时间40min的优化条件下，环己酮缩乙二醇的收率可达93．8％。     

活性炭负载硅钨酸催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

较系统地研究了以活性炭负载硅钨酸为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的反应条件。在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.5%。     

磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n环己酮∶n乙二醇=1∶1.5(物质的量比),催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达80.4%。     

SBA-15复合材料的制备及其催化合成环己酮乙二醇缩酮

将金属离子嫁接在SBA-15的孔道中作为催化剂,考察其催化合成环己酮乙二醇缩酮的性能。使用FT-IR、SEM和XRD对催化剂的结构进行表征,结果表明合成的催化剂为目标催化剂。固定环己酮用量为0.2 mol,当乙二醇与环己酮的摩尔比为1.7:1,催化剂的用量为反应底物质量的1.2%,带水剂环己烷的用量为14 mL,反应时间为100 min时,Co/SBA-15催化合成效果最好,环己酮乙二醇缩酮的收率为89.8%。