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相似文献
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1.
以自制的纳米固体超强酸SO42-/Fe:O3作催化剂,水杨酸和异辛醇为原料,通过微波辐射加热合成了水杨酸异辛酯.试验得到催化合成的最优反应条件如下:水杨酸0.Ol mol,异辛醇0.03 mol,纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3催化剂用量为41.4 mg,微波辐射功率350 W,微波辐射15 min.在此条件下,酯化率达98.8%.  相似文献   

2.
以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3为催化剂,氯乙酸与乙醇为原料合成氯乙酸乙酯。探讨了醇酸摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间等因素对酯化率的影响。试验结果表明,纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-La2O3是合成氯乙酸乙酯的良好催化剂,其最适宜的反应条件:氯乙酸0.10mol,醇酸摩尔比3.0:1,催化剂用量1.0g,环己烷用量15mL,回流分水反应2.0h。在此条件下,氯乙酸乙酯酯化率可达94.3%。  相似文献   

3.
研究了SO4^2-(S2O8^2-)/Fe2O3-SiO2固体超强酸对乙酸/丁醇酯化反应的催化作用,得到合适的工艺条件:复合氧化物中n(Fe):n(Si)=1:2,浸渍的H2SO4浓度1mol/L,550℃预焙烧活化3h,催化剂用量0.8g,酯化反应时间4h,乙酸的转化率达96.3%在此条件下制得S2O8^2-/Fe2O3-SiO2固体超强酸催化剂,并考察了其催化活性,实验结果显示该固体超强酸具有更高的催化活性,乙酸转化率高达98.6%。  相似文献   

4.
微波辐射纳米稀土复合固体超强酸催化合成草酸二丁酯   总被引:2,自引:2,他引:0  
采用微波辐射技术,以纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-2%Nd2O3为催化剂,以草酸与正丁醇为原料合成草酸二丁酯。通过正交实验,探讨了诸因素对酯化率的影响,结果表明,纳米稀土复合固体超强酸SO4^2-/ZrO2-2%Nd2O3催化剂具有良好的催化活性,当草酸用量为0.1mol,醇酸摩尔比为3.0:1,催化剂用量为反应物总质量的1.6%,微波输出功率468W,辐射时间14min时反应的酯化率可达97%以上。该催化剂易于回收且可重复使用,具有价廉易得、催化效果好、操作简单、无环境污染等优点。  相似文献   

5.
固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95~ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。  相似文献   

6.
用浸渍法制备了SO4^2-/硅锂钠石固体超强酸催化剂,最佳工艺条件为:硫酸浸渍浓度0.25mol/L,浸渍2h,焙烧温度450℃,焙烧时间3h。考察了催化剂用量、酸酐摩尔比及反应温度对乙酰水杨酸合成的影响,乙酰水杨酸的较佳制备工艺条件为:酸酐摩尔比1:2,催化剂的质量为水杨酸质量的1.5%,在75℃反应15min,乙酰水杨酸的收率达83.4%,催化剂可重复使用2次。  相似文献   

7.
复合固本超强酸SO4^2-/Fe2O3-γ-Al2O3催化合成丁酸丁酯   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用沉淀硫酸化法制备了复合固体超强酸催化剂SO4^2-/Fe2O3-γ-Al2O3,确定了其最佳制备工艺条件:硫酸浸渍浓度为0.6mol/L,浸渍时N4h;焙烧温度550℃,焙烧时间3h。并采用该催化剂合成丁酸丁酯,考察了物料配比、催化剂用量和反应时问对酯化反应的影响,确定了丁酸丁酯的最佳合成条件:丁醇与丁酸摩尔比为1.4:1,催化剂用量0.9%(以反应物质量计),回流条件下反应3.0h,在此最佳合成条件下,酯化率可达95.6%。  相似文献   

8.
用SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸作催化剂催化合成甲酸乙酯,考察了催化剂的活化温度、催化剂用量、反应物配比对酯化反应的影响。结果表明,SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸是合成甲酸乙酯的良好催化剂,并且可以重复使用。在醇酸摩尔比2:1、催化剂用量(以每摩尔甲酸计)2g、反应时间4h的最佳条件下,甲酸乙酯的产率可达99.5%。  相似文献   

9.
以自制的稀土改性固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3为多相催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成了苹果酯-B。研究了反应条件对产物收率的影响。实验结果表明,稀土改性的固体超强酸SO4^2-/TiO2-MoO3-La2O3是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.8,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环己烷为带水剂,反应时间60min,反应温度92~124℃。在上述条件下,苹果酯-B的收率可达79.1%。  相似文献   

10.
SO42-/TiO2-Al2O3固体超强酸催化合成癸二酸二异辛酯   总被引:3,自引:2,他引:1  
选择多种催化剂用于催化癸二酸和2-乙基己醇合成癸二酸二异辛酯,研究了固体超强酸SO4^2-/TiO2-Al2O3的催化性能,并考察了影响反应的因素,结果表明,适宜的反应条件为:醇酸摩尔比3.5:1;催化剂用量1.0g/mol癸二酸,带水剂甲苯10mL,反应时间4.5h,酯化率达98.5%。  相似文献   

11.
微波辅助离子液体合成水杨酸-2-乙基己酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以离子液体[Hnmp] HSO4为催化剂,在微波辐射下合成了水杨酸-2-乙基己酯.通过红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了确证.考察了影响反应的因素,实验结果表明最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(水杨酸):n(2-乙基己醇)为1:4,微波时间80 min,微波功率4...  相似文献   

12.
实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,以微波辐射法合成水杨酸异辛酯。并用红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了表征。以正交试验法考察了影响酯收率的因素,最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(2-乙基己醇)∶n(水杨酸)=1∶3,催化剂用量0.800 0 g,微波功率为540 W,微波时间为20 min,不加带水剂,收率可达86.76%  相似文献   

13.
微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
以氨基磺酸为催化剂,在微波辐射下环己酮与1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件:环己酮为0.2mol时,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1:1.3,微波辐射功率500W,辐射时间20min,催化剂用量为反应物总质量的0.18%,带水剂(环己烷)15mL,反应温度130℃。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77.2%。  相似文献   

14.
微波辐射催化合成水杨酸异戊酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以水杨酸和异戊醇为原料,运用微波辐射催化合成水杨酸异戊酯.通过L16 (44)正交实验,用Matlab对实验数据进行最优化处理,讨论了各因素对收率的影响.结果表明:在n(水杨酸):n(异戊醇)=1:5,V(催化剂)=1.5 mL,微波输出功率325 W,辐射时间40 min条件下,水杨酸异戊酯收率为84.9%.  相似文献   

15.
采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)催化剂,并用Hammett,IR,DTA/ TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征。以稀土固体超强酸S_2O_8~(2-)/Sb_2O_3/La~(3+)为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯。考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH_4)_2S_2O_8和2.71%La(NO_3)_3混合溶液浸渍前体氧化物Sb_2O_3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h。最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528 W,酯化率93.8%。用IR、~1H NMR等手段对产物进行了确证。  相似文献   

16.
微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。  相似文献   

17.
微波辐射合成乙酰水杨酸的研究   总被引:11,自引:3,他引:8  
以水杨酸和乙酸酐为原料 ,以硫酸氢钠为催化剂 ,微波辐射合成了乙酰水杨酸 ,并考察了影响反应的因素。实验表明 :n(水杨酸 )∶n(乙酸酐 ) =1∶2 .0 ,催化剂用量为水杨酸质量的 4% ,微波输出功率为 464W ,辐射时间为 60s ,产率可达 89.5 %。  相似文献   

18.
选择多种催化剂用于催化癸二酸和2-乙基己醇合成癸二酸二异辛酯,研究了固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3的催化性能,并考察了影响反应的因素,结果表明,适宜的反应条件为:醇酸摩尔比3.5:1;催化剂用量1.0 g/mol癸二酸,带水剂甲苯10 mL,反应时间4.5 h,酯化率达98.5%。  相似文献   

19.
以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和脲为原料,在微波辐射下无溶剂合成了苯并咪唑-2-酮,反应时间由2~3 h缩短到6~10 min,产率为62.81%;正交实验所得影响因素顺序为:微波功率>照射时间>原料配比>催化剂用量。最优化合成工艺条件为:n(邻苯二胺):n(脲)为1:2;微波功率为126 W;反应时间为7 min;数字熔点仪、红外光谱(IR)与核磁共振谱(1H NMR)等测试结果表明产物为苯并咪唑-2-酮。  相似文献   

20.
微波辐射二氧化硅负载磷钨酸催化合成苯乙酸β-苯乙酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了微波辐射下用二氧化硅负载磷钨酸作催化剂直接催化合成苯乙酸口一苯乙酯的反应。考察了影响酯化率的因素,确定了该反应的优化条件:当苯乙酸用量为0.05mol时,卢一苯乙醇与苯乙酸摩尔比为1.6:1,磷钨酸负载量为24.8%的催化剂用量1.2g,带水剂环己烷用量6mL,微波辐射功~.500W,反应时间8min。在此条件下,酯化率可达91.7%。用红外光谱对产物结构进行了表征。  相似文献   

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