硅胶负载硫酸锆催化合成苯乙醛缩乙二醇

以苯乙醛和乙二醇为原料,硅胶负载硫酸锆[Zr(SO_4)_2/SiO_2]为催化剂合成了苯乙醛缩乙二醇,考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其稳定性等因素对收率的影响。结果表明,硅胶负载硫酸锆是合成苯乙醛缩乙二醇的理想催化剂,较优反应条件为:苯乙醛用量0.1 mol,n(苯乙醛):n(乙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量每0.1 mol 苯乙醛0.2 g,带水剂环己烷12 mL,回流反应1.5 h,苯乙醛缩乙二醇收率大于96%。     

甲基磺酸锰催化合成苯乙醛缩乙二醇

以碳酸锰为原料制备了甲基磺酸锰,并以甲基磺酸锰为催化剂,环己烷为带水剂,用苯乙醛和乙二醇为原料合成了苯乙醛缩乙二醇。考察了影响产品收率的因素,结果表明,在苯乙醛与乙二醇摩尔比1：2,催化剂甲基磺酸锰用量1．2g,带水剂环己烷用量10mL（以苯乙醛用量0．1mol为基准）,回流反应1．5h的优化反应条件下,产品苯乙醛缩乙二醇的收率达88．1％,说明催化剂甲基磺酸锰对缩醛的合成反应具有较高的催化活性。 成     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛

采用强酸性阳离子交换树脂作催化剂，以苯乙醛、1，2-丙二醇为原料合成了苯乙醛1，2-丙二醇缩醛。研究了带水剂种类和用量、催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对产物收率的影响，得到了合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛最适宜的条件：苯乙醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3、带水剂环己烷用量（苯乙醛为0．10mol的情况下）40mL、催化剂用量为总物料质量的2．7％、反应时间4h、反应温度105℃。在此条件下，苯乙醛1，2-丙二醇缩醛的收率为95．16％，产物纯度高达99．0％。该催化剂重复使用性能良好。     

SO2-4/TiO2-WO3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO4^2-／TiO2-WO3为催化剂，由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO4^2-／TiO2-WO3对缩酮反应的催化活性，研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明：SO4^2-／TiO2-WO3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，以环己烷为带水剂，反应时间1．5h的条件下，丁酮缩乙二醇的收率可达71．8％。     

二氧化硅负载的磷钨酸催化合成苯乙醛甘油缩醛

采用溶胶-胶凝法制备了SiO2负载磷钨酸(TPA/SiO2)催化剂,以苯乙醛和甘油为原料合成了苯乙醛甘油缩醛,探讨了TPA/SiO2催化剂对合成反应的活性,研究了催化剂的焙烧温度、TPA负载量、反应时间、原料配比和催化剂用量对缩合反应的影响。实验结果表明,TPA/SiO2催化剂是合成苯乙醛甘油缩醛的良好催化剂;在TPA/SiO2催化剂的焙烧温度500℃、TPA负载量(质量分数)10%、催化剂用量0.5g、n(甘油):n(苯乙醛)=1.1、带水剂甲苯15mL、反应时间2.0h的最佳反应条件下,苯乙醛的转化率达到98.4%。TPA/SiO2催化剂的制备方法简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废排放,符合节能环保、绿色催化的发展趋势。     

对氨基苯磺酸催化合成肉桂醛缩乙二醇

以对氨基苯磺酸为催化剂,通过肉桂醛与乙二醇反应合成了肉桂醛缩乙二醇,探讨了对氨基苯磺酸的催化活性,研究了n(肉桂醛):n(乙二醇)、反应时间、催化剂用量及催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,对氨基苯磺酸是合成肉桂醛缩乙二醇的理想催化剂,其较优反应条件为:肉桂醛0．1 mol,n(肉桂醛):n(乙二醇)=1．0:1．5,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,12 mL环己烷带水剂,回流反应3．0h,肉桂醛缩乙二醇的收率可达76．0％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3为催化剂,由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,以环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的条件下,丁酮缩乙二醇的收率可达71.8％。     

用于1,4-二氧六环合成的ASP型固体酸催化剂

研究了ASP型固体酸催化剂一缩乙二醇(二甘醇)环化脱水合成1,4-二氧六环的液相反应。ASP-1和ASP-2催化剂用量为2-2.5g(以每摩尔一缩乙二醇计),在180—200℃反应2小时,1,4-二氧六环的产率达理论产率的90％。考察了反应温度、催化剂加入量和反应时间等对1,4-二氧六环收率的影响。本方法合成1,4-二氧六环的最佳收率达94％以上,样品精制后纯度达99％以上。     

SiO2负载全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

将回收的全氟磺酸离子交换膜制成全氟磺酸树脂溶液,利用溶胶-凝胶法得到全氟磺酸树脂／二氧化硅复合催化剂,并用FT-IR、DSC-TGA、BET等对其进行表征。将该催化剂用于合成苯甲醛缩1,2-丙二醇,考察了物料比、反应时间、催化剂用量对苯甲醛与1,2-丙二醇反应的影响规律,最佳反应条件为n(苯甲醛):n (1,2-丙二醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料的2％(质量分数),环己烷为带水剂,反应时间0．5 h时,苯甲醛缩1,2-丙二醇收率可达91．8％。     

对氨基苯磺酸催化合成10-十一烯醛缩乙二醇

在对氨基苯磺酸催化作用下,以10-十一烯醛与乙二醇为原料合成了10-十一烯醛缩乙二醇。考察了醛醇摩尔配比、反应时间、催化剂用量及其重复使用性能等因素对反应的影响。较优反应条件为:10-十一烯醛用量0.1 mol,n(10-十一烯醛)∶n(乙二醇)=1∶1.2,催化剂用量0.5 g,环己烷带水剂12 mL,回流反应2.0 h,10-十一烯醛缩乙二醇的收率最高可达92.4%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成香兰素1，2-丙二醇缩醛

以香兰素、1，2-丙二醇为原料在强酸性阳离子交换树脂催化作用下合成香兰素1，2-丙二醇缩醛，分别研究了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等条件对合成反应的影响。结果表明，在香兰素用量0．1mol，n（1，2-丙二醇）：n（香兰素）2．2，强酸性阳离子交换树脂用量1g，带水剂环己烷30mL，反应温度90—95℃，反应时间3．5h，香兰素1，2-丙二醇缩醛的收率可达到84．86％，产品纯度98．5％。催化剂重复使用多次仍保持较高的催化活性，且催化剂易处理。     

Cu-Fe类水滑石催化合成糠醛1,2-丙二醇缩醛

采用共沉淀法制备了不同n(Cu):n(Fe)的Cu-Fe类水滑石催化剂,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和NH_3程序升温脱附等方法对催化剂进行了表征。将Cu-Fe类水滑石用于催化糠醛与1,2-丙二醇反应合成了糠醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了催化剂组成、原料配比、催化剂用量和反应时间对合成反应的影响。实验结果表明,Cu-Fe类水滑石对该反应的催化活性和选择性都很高,是合成糠醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂;以n(Cu):n(Fe)=3的Cu-Fe类水滑石为催化剂,在糠醛用量0.12 mol,n(1,2-丙二醇):n(糠醛)=1.5、催化剂用量2.60%(相对于糠醛的质量分数)、带水剂环己烷用量5 mL、反应时间5 h、反应温度95～100℃的条件下,糠醛的转化率可达81 7%,糠醛1,2-丙二醇缩醛的选择性为99.7%。同时根据实验结果初步提出了该反应的催化机理。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛缩1,2-丙二醇

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛缩1,2-丙二醇,探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等对产物收率的影响。结果表明,氨基磺酸是合成苯甲醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在醛醇摩尔比为1:1.3,苯甲醛用量为0.2mol,w(催化剂)=2%,环己烷(带水剂)用量为15mL,反应时间为80min的条件下,产物收率可达95.0%。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n（丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为8mL,反应时间为45min的条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达82．6％。     

H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成丁醛缩1,2-丙二醇

报道了以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成丁醛缩1,2-丙二醇。探讨了TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料用量、催化剂用量、反应时间等诸因素对收率的影响。结果表明:TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁醛缩1,2-丙二醇的良好催化剂,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的条件下,丁醛缩1,2-丙二醇的收率可达96.3％。