模拟酶催化剂催化氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸的研究：I.催化剂对？…

研究了催化剂种类及用量对氧气液相氧化对硝基甲苯邻磺酸（ＮＴＳ）制取４,４’－二硝基二苯乙烯－２,２’－二磺酸（ＤＮＳ）的影响。发现在水介质中以价廉易得的模拟酶催化剂,在其最佳用量ｗ（底物）＝１％、ｃ（ＮａＯＨ）＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、ｃ（ＮＴＳ）＝０．３８ｍｏｌ／Ｌ时,６０℃下反应１８ｈ,可以获得８１．８％的粗品收率,其纯度可达９６．７％。ＤＮＳ的结构通过核磁共振谱得以确认。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲醛—溶剂对反应的影响

文章研究了几种有机溶剂对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛的影响，发现不同的有机溶剂对反应转化率和收率有很大的影响，其中以有机胺为溶剂，转化率和收率相对较高，以2－甲氧基乙胺为溶剂时，转化率为81．05％，收率17．90％，结合反应机理，初步分析了溶剂影响的原因，发现有机胺能协助底物脱氢，从而起到一种助催化作用。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛——反应条件的研究

研究了反应温度、反应时间、氧气流量、催化剂用量、底物浓度对氧气液相氧化邻硝基甲苯制邻硝基苯甲醛的影响。发现在反应温度0℃～5℃,反应时间4.5小时,氧气流量30ml/min催化剂加入量2g/l,物料溶剂体积比在6/50时,可获得61.44％的转化率及30.74％的收率。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲醛——溶剂对反应的影响

文章研究了几种有机溶剂对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛的影响,发现不同的有机溶剂对反应转化率和收率有很大的影响,其中以有机胺为溶剂,转化率和收率相对较高。以2-甲氧基乙胺为溶剂时,转化率为81.05％,收率17.90％结合反应机理,初步分析了溶剂影响的原因,发现有机胺能协助底物脱氢,从而起到一种助催化作用.     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲醛——反应条件的研究

研究了反应温度，反应时间，氧气流量，催化剂用量，底物浓度对氧气液相氧化邻硝基甲苯制邻硝基苯甲醛的影响。发现在反应温度0℃－5℃，反应时间4．5小时,氧气流量30ml/min，催化剂加入2g/l，物料溶剂体积比在6．50时，可获得61．44％的转化率及30．74％的收率。     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度Ｍａ和邻硝基甲苯浓度ＭＯＮＴ对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的影响。发现在ＮａＯＨ 甲醇溶液中选择的Ｍａ＝４．０ｍｏｌ／Ｌ和ＭＯＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ于２．０ＭＰａ、５０℃下反应１２ｈ,可以获得５８５％的ＯＮＢＡ粗品收率,且其纯度可达９８５％。     

对硝基甲苯邻磺酸合成工艺研究

以对硝基甲苯为原料，经三氧化硫磺化合成了对硝基甲苯邻磺酸，研究了影响反应的因素，主产品含量可达９８％以上，收率达９６％。     

钴酞菁催化氧气氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸

研究了以钴酞菁为模拟酶催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的最佳工艺条件,考察了温度、氧气压力、溶剂比〔V(甲醇)/V(苯)〕、反应时间、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)等参数对邻硝基苯甲酸收率的影响,发现助催化剂NaOH用量和溶剂体积比影响较大。在温度为40℃、氧气压力为3 0MPa、V(甲醇)/V(苯)=2、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)=11 7时,邻硝基苯甲酸收率可达77 8%。     

对硝基甲苯邻磺酸溶剂法氧化生产DSD酸的研究

在ＤＳＤ酸含合成中，对氧化缩合工序采用非水介质法－溶剂法，可将氧化缩合收率由７３％提高至９２％以上，解决了该工序的废水问题，采用改进后的工艺，最终还原产品含量可达９６％以上。     

金属卟啉仿生催化氧化邻硝基甲苯绿色合成邻硝基苯甲醛

针对目前邻硝基苯甲醛（ONBD）生产方法中存在环境污染和设备腐蚀严重等问题,研究了一种金属卟啉仿生催化氧气液相氧化邻硝基甲苯（ONT）绿色合成邻硝基苯甲醛的新方法。考察了不同金属卟啉催化剂对上述反应的影响,发现催化剂的中心金属离子种类及环外取代基的种类和位置对催化剂的性能均有不同程度的影响。系统地考察了反应时间、碱浓度、反应温度等因素对反应的影响,并对反应条件进行了优化。结果表明,以2×10^-6 mol·L^-1 的 T(o-Cl)PPZn为催化剂,在5 mol·L^-1NaOH-甲醇溶液中于40℃、1.5 MPa的条件下反应4 h,邻硝基甲苯的单程转化率可达47.8%,邻硝基苯甲醛的选择性和收率分别达到54.2%和25.9%。     

对硝基甲苯邻磺酸合成新工艺

以对硝基甲苯为原料,50%发烟硫酸作为磺化剂,废硫酸作为稀释剂制备对硝基甲苯邻磺酸。反应经磺化、保温达终点后,冷却,结晶和过滤,部分滤液作为稀释剂循环使用于制备过程中,该工艺对硝基甲苯邻磺酸收率可达98.9%以上。与采用20%发烟硫酸磺化相比,此过程的50%废硫酸生成量减少了75%左右。对反应温度、时间、原料配比及废酸回用量等影响反应的因素进行了研究,确定了适宜的反应条件90℃时磺化反应60min,110℃时保温60min,n(pNT)∶n(SO3)=1.0∶1.1、m(回用废酸)∶m(50%发烟硫酸)=1∶1。     

邻氯对硝基甲苯催化加氢反应研究

主要对邻氯对硝基甲苯液相加氢制2B油催化剂和工艺进行研究。考察稀土改性及浸渍溶剂对催化剂性能的影响,反应条件对邻氯对硝基甲苯转化率和产物选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,Ce改性及乙醇浸渍可使PdCe/Al_2O_3催化剂活性增加,在反应温度120℃、反应压力0.8 MPa和质量空速0.4 h~(-1)的条件下,邻氯对硝基甲苯转化率和邻氯对氨基甲苯选择性最高,连续运行30天,邻氯对硝基甲苯转化率保持在99.5%以上,邻氯对氨基甲苯选择性保持在99.3%以上。     

氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力，反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇为溶剂，在５０℃，２．０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９．１％和７９．３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以伞?     

氧气液相氧化法制备邻硝基苯甲醛

氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛，成本低，污染少，腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂，在5℃，催化剂加入量0．05g，反应时间4．5h条件下，邻硝基甲苯转化率为41％，邻硝基苯甲醛得率为36％，同时对反应机理也作了初步探讨，认为该反应是碳阴离子反应历程。     

清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展

本文介绍了国内外采用清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展:①用三氧化硫作磺化剂,不会产生废硫酸,有三种方法:稀释气态三氧化硫进行磺化、气态三氧化硫直接磺化、在溶剂中用三氧化硫磺化;②我国首创并获得国家专利的母液循环式以50%发烟硫酸作磺化剂,能大大减少废硫酸的生成,生成的少量废硫酸可用于下一轮磺化时的稀释剂,另一部分经大孔树脂吸附处理后可循环再利用.     

清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展

本文介绍了国内外采用清洁生产工艺合成对硝基甲苯邻磺酸的研究进展：①．用三氧化硫作磺化剂,不会产生废硫酸,有三种方法：稀释气态三氧化硫进行磺化、气态三氧化硫直接磺化、在溶剂中用三氧化硫磺化;②．我国首创并获得国家专利的母液循环式以50％发烟硫酸作磺化剂,能大大减少废硫酸的生成,生成的少量废硫酸可用于下一轮磺化时的稀释剂,另一部分经大孔树脂吸附处理后可循环再利用。     

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究 Ⅰ.溶剂对对硝基苯甲酸收率的影响

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。     

氧气氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸的研究I.溶剂对对硝基苯田酸收…

研究了几种溶剂对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲率的影响，发现用苯／甲醇混合溶剂（Ｖ／Ｖ＝５／１）在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得６６．４％收率和９９．６％纯度的对硝基苯甲酸粗品。     

邻(对)硝基甲苯加氢还原催化剂的制备催化性能

介绍了所制备的高活性铜催化剂用于气相催化加氢还原制备邻（对）甲苯胺的研究。试验结果表明,在自制铜催化剂和适宜反应条件下,邻（对）硝基甲苯的转化率分别达98%和91%以上,实现了在同一生产装置上交替生产邻（对）甲苯胺。