亚微米-微米级粒径的国家标准物质研制

对6种编号分别为GBW(E)120128~GBW(E)120133,标称值分别为0.6、5、10、15、25、50μm的国家二级粒径标准物质,采用不同聚合技术制备得到单分散标准物质候选物,采用扫描电子显微镜对平均粒径进行定值,结果可溯源至国家长度标准。结果表明:标准物质的均匀性、稳定性良好,可广泛应用于亚微米-微米级微粒粒径分析仪的校准与计量检定。     

亚微米级单分散粒度标准物质的研制

为了完善我国粒度测量溯源及传递体系、满足粒度仪检定校准需求,本文采用无皂乳液聚合方法制备得到了两种亚微米级单分散交联聚苯乙烯标准粒子,在此基础上利用扫描电子显微镜和图像分析系统对其进行了定值研究和不确定度分析。     

国内外亚微米/纳米级粒度标准物质现状

综述了包括美国、中国、欧洲、日本等国当前在亚微米和纳米级粒度标准物质的研制和生产状况,以及相应的商业信息和来源。其中包括以单分散聚苯乙烯和二氧化硅为主要成分的亚微米和纳米级粒度标准物质的品牌,规格,质量标准和定值方法。     

宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质的研制

研究制备出了宽分布激光衍射用固体颗粒度标准物质,填补了国内宽分布固体颗粒度标准物质的空白。采用高分辨力的扫描电子显微镜(SEM)绝对测量法对标准物质进行定值,标准值可溯源至国家长度基准。定值结果为D₅₀=41.5μm,扩展不确定度为1.76%(k=2)。采用单因素方差分析法和t检验法检验了样品的均匀性和稳定性。定值过程和均匀性、稳定性都符合国家级标准物质的要求。     

联苯菊酯纯度标准物质的研制

研制了联苯菊酯纯度标准物质.采用红外光谱、质谱和熔点法对联苯菊酯纯品进行定性鉴定,并利用Dean-Switch切换、气相色谱-质谱联用方法对杂质进行定性分析,确认了8种杂质的结构.优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行主成分定值.利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析.均匀性和稳定性检验结果表明,研制的联苯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间3年,纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2).     

高锰钢成分分析用块状系列标准物质的研制

所研制的高锰钢成分分析用块状系列标准物质成分覆盖了我国全部高锰钢牌号和其他国家绝大多数高锰钢牌号.均匀性检验结果表明该标准物质均匀性良好.10个具有丰富的标准物质定值经验的单位协作定值,确定了C、Si、Mn、P等15个元素的认定值及扩展不确定度.对本套标准物质的定值元素进行线性考查,除了Nb元素以外,其余元素线性相关系数均在0.99以上,且每个元素都能保证4个以上的有效点.与国内外同类标准物质比较,其成分覆盖广、定值项目多、定值方法准确且可靠.     

稀土溶液标准物质的研制

选择7种稀土元素:La、Ce、Sm、Eu、Yb、Lu、Y为研究对象,采用高纯稀土氧化物(≥99 99%)为原料,经ICP MS及ICP AES对纯度进行分析后,分别制备成浓度为1000μg mL的稀土溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的EDTA络合滴定法进行量值核对、均匀性及稳定性检验。对标准物质的不确定度进行了全面的评定。研制的稀土溶液一级标准物质,总不确定度优于0 6%,稳定性达两年以上。     

水饱和正辛醇标准物质的研制

研制了一种水饱和正辛醇标准物质,对水饱和正辛醇标准物质的原料-正辛醇进行了纯化,将高纯的正辛醇和三次蒸馏水在室温下搅拌制备成水饱和正辛醇溶液,然后在干燥氮气保护下封装水饱和正辛醇标准物质。采用库仑滴定法对水饱和正辛醇标准物质的含水量进行定值,标准物质均匀性和稳定性检验。通过标准物质的测量不确定度的分析评定,水饱和正辛醇标准物质含水量的标称值为47.6 mg/g±1.2 mg/g。     

转基因水稻标准物质的研制

从水分含量、粒度大小、基因纯度等方面研究了候选材料的性质及其对转基因标准物质特性量值的影响.采用重量法进行了转基因水稻种子粉标准物质制备,建立了通过纳米银标记和电感耦合等离子体质谱技术相结合的均匀性检测技术方法.进行了转基因水稻种子粉标准物质的制备和均匀性、稳定性检验,并确定了最小取样量,分析了重量法配制值和荧光定量PCR测定值的一致性.该转基因水稻标准物质可应用于实验室质量控制、水稻转基因成分的定量检测等领域.     

颗粒数量浓度标准物质的研制

研制粒径标称值分别为5、10、25μm的颗粒数量浓度标准物质,对商品化的交联聚苯乙烯颗粒样品进行筛分和稳定性考察,采用可溯源至长度标准的方法对粒度标准物质的数量平均粒径进行准确定值,采用光学显微镜法对颗粒数量浓度进行准确定值,并对定值过程中的不确定度进行分析计算。结果表明,所研制的标准物质满足国家标准物质的技术要求,并已成功申报国家标准物质。     

VOCs吸附管标准物质的研制

用装有吸附剂的吸附管采集空气样品,具有设备简单、采样稳定、重复性好等优点,近年来得到各国环境监测部门的认可和广泛应用.采用多组分挥发性有机物(VOCs)扩散管(渗透管)标准气体和不锈钢吸附管通过多组分动态配气装置和气体定量吸收系统制备标准吸附管,有很好的一致性和线性.通过对制备的标准吸附管1年多的稳定性考察表明,用该方法制备的标准吸附管,在密封条件下,年变化不大于1.5%(RSD),对我国VOCs量值的溯源具有重要意义.     

颗粒计数标准物质定值方法研究

为了探讨颗粒计数标准物质研究中缺乏操作性强、量值溯源可靠的颗粒计数标准物质定值方法等主要技术难点,本文中采用量值可溯源至长度基准的显微图象分析仪,配以血球计数板为球形乳胶颗粒计数标准物质定值,在确定标准值同时对于定值的不确定度进行了分析和研究。研究结果表明:采用这种方法的定值不确定度优于10%(k=2)。     

均相还原法制备氧化亚铜微晶及粒径控制

利用均相还原法,以硫酸铜、亚硫酸钠为原料,在HAc-NaAc缓冲溶液中制备出形状均一、分散性好的氧化亚铜微晶.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)激光粒度分析仪对产物进行物相、形貌和粒径分析.正交实验分析结果表明,影响氧化亚铜产物粒径的主要因素依次为反应物浓度、反应时间、反应温度.当反应物浓度为0.05mol/L、反应温度为358K、反应时间为2h时,产物的平均粒径为300nm.探讨了制备氧化亚铜的粒径控制方法及机理,通过对反应条件的控制可以制得粒径为0.3～3.0μm的球形立方相氧化亚铜微晶.     

挥发性有机物气体标准物质的研制

讨论了挥发性有机物(VOCs)的分析方法和分析手段,并介绍了研制的VOCs注射重量法气体配气装置.针对目前社会上急需的氮中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、正己烷、乙酸丁酯、十一烷等氮中十个组分钢瓶气体标准物质进行了研制,对提高室内外空气质量检测水平起到积极作用.     

不同粒径与核壳比ACR的制备及其与PLA的共混增韧

通过自制丙烯酸酯类核壳结构弹性体(ACR)对PLA进行增韧,来提高其冲击性能。在ACR制备过程中,先采用种子乳液聚合法制备了一系列不同粒径的PBA核层乳液,再进一步聚合得到壳层PMMA。将ACR与PLA共混,对共混物进行了一系列测试,结果表明:ACR的加入显著提高了PLA的冲击性能,并在8～15%以后达到最大,其增韧效果可达10～12倍,同时其拉伸性能并没有受到明显影响。进一步探讨了ACR的粒径、核壳比、用量等因素对增韧效果的影响。     

石油化工气体标准物质的研制

采用称量法制备了石油化工气体标准物质,分别用F检验和回归曲线法对研制的标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的石油化工气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,标准物质定值结果(摩尔分数)分别为甲烷1×10-2,乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷0.2×10-2,正戊烷、异戊烷0.1×10-2,定值结果的相对扩展不确定度为3%(k=2),该标准物质可用于石油化工产品中气体的分析及测试。     

粮食中营养成分标准物质制备技术

介绍粮食中营养成分基体标准物质的制备方法和流程,包括总的原则、成分设计、基体选择、物料采集、物料处理、成分初测、粉碎、筛分烘干过程、均匀性初检、分装、辐照灭菌、真空包装及储存。重点讨论和分析制备过程中应注意的细节以及为了保证均匀性和稳定性所采取的措施。