2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

介绍了以对硝基乙苯为原料 ,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应 ,高纯度 (大于 99% )、较高收率和较低成本地合成了目的产物的方法。该方法具有氯化试剂的投料量易于控制和反应控制简便等优点     

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

以间乙基苯酚为原料,在催化剂作用下,用硫酰氯氯化得到4-氯-3-乙基苯酚,再经氯磺酸磺化、盐酸和双氧水氧氯化、稀硝酸硝化制得2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚。总收率达到76%以上,产品纯度达到99%以上。该工艺路线已成功实现工业化。     

2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成

研究了以磷酸三(2，4-二氯)苯酯为原料，经硝化、水解合成2，4-二氯-5-硝基苯酚的工艺，讨论了反应条件对反应的影响，获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97％(以磷酸三(2，4-二氯)苯酯计)。产物经IR及元素分析表征了结构。产品是合成多种高效除草剂如“稻思达”的关键中间体。     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

2,4—二氯—3—乙基—6—氨基苯酚的合成

一般而言,２,４－二氯－３－烷基－６－氨基苯酚（１）是由２,４－二氯－３－烷基－６－硝基苯酚（２）还原而成。据专利文献报道,２有多种合成路线,它们的反应式如下：１．ＣｌＥｔＯＨＨ２ＳＯ４→ＣｌＥｔＯＨＳＯ３ＨＣｌ２→ＣｌＥｔＣｌＯＨＳＯ３ＨＨＮＯ３→...     

2，4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2，4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体．本以三氯异氰脲酸(TCIA)为氯化试剂，对4-硝基乙苯氯化，再经碱解和酸化，合成该中间体．由于TCIA易于计量、相应反应过程易于监控及环境污染轻微，大大简化了反应操作，也降低了合成成本．经过详细考察发现：氯化时TCIA按1．5倍投料，不仅反应收率较高，同时也有效地减少了四氯副产物的生成．此外，氯化所使用的溶剂硫酸、碱解采用的溶剂甲醇，均可以回收循环使用，而几乎不影响相应实验结果．     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚清洁合成工艺研究

2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。     

2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的合成工艺研究

以2,4-二氯-5-硝基苯酚为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,滴加溴代异丙烷合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚。研究了物料配比、缚酸剂和反应溶剂的用量、反应温度及反应时间对反应收率的影响。在优化的工艺条件下,产品纯度为95．1％,反应收率为95．5％。该方法具有合成成本低、产品纯度高、工艺操作简便等优点,便于工业化生产。     

3，6-二氯水杨酸的合成

本文报道了以2,5-二氯苯酚为原料,经成盐脱水、碳酸化、酸化反应合成3,6-二氯水杨酸的方法。最佳工艺条件为:反应温度140～145℃、压力5.5～6.0MPa、搅拌转速为400r/min。3,6-二氯水杨酸的收率为75％,含量为98％。     

2,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成

以乙醚为溶剂、十二烷基苯磺酸为添加剂,稀硝酸硝化2,4-二甲基苯酚得到2,4-二甲基-6-硝基苯酚。实验考察了不同工艺条件对反应的影响,最佳工艺条件为:2,4-二甲基苯酚24.4g,乙醚150mL,十二烷基苯磺酸0.8g,硝酸浓度25%,反应温度33～35℃,反应时间3h,平均收率达83.2%。通过红外光谱和核磁共振谱对产品进行了结构表征。     

2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成方法研究

研究2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶的合成工艺。以2,4-二氯-5-氟嘧啶为原料,先与格氏试剂反应,再催化氧化得到2,4-二氯-6-乙基-5-氟嘧啶。研究了不同配比、反应时间等因素对转化率的影响,为实现工业化生产提供了理论基础。     

2，4-二氯-5-羟基苯肼的制备

文章选择以2,4-二氯苯酚为起始原料,经羟基保护、硝化、水解、还原、重氮化、还原,成功合成了2,4-二氯-5-羟基苯肼,优化实验条件下六步反应总摩尔收率可达46．6％（以2,4-二氯苯酚计）。产品熔点与文献相符,又经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱表征了其结构。     

3-甲基-2-硝基苯酚的合成工艺改进

以间甲基苯酚为原料,通过磺化、硝化、水解反应,合成3-甲基-2-硝基苯酚。考察了反应物料配比、反应时间、反应温度对收率的影响。收率为98%。目标化合物的结构经1H NMR确证。改进后的工艺降低了合成成本,简单可行,适合工业化生产。     

2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶的合成优化

2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶盐酸盐是一种新型的抗氧化药物.对其游离碱即标题产物合成工艺进行改进:以2%三氟化硼的乙醚稀溶液为催化剂合成2-丙酰基-5-甲基呋喃,产率为71%;再在150℃下25%氨水中加入一定量的铵盐,高压下合成2-乙基-6-甲基-3-羟基吡啶,有效地减少了焦油的生成,同时避免了大量铵盐结块对高压釜的损害,标题化合物的产率达50.3%,并通过1HNMR对产物进行了表征.