气相色谱法测定高分子食品接触材料中抗氧剂含量的不确定度评定

采用气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定高分子食品接触材料中的抗氧剂含量,建立模型,分析、评定测定过程中标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算扩展不确定度.结果显示,标准溶液配制及曲线拟合对高分子食品接触材料中抗氧剂含量测定的不确定度影响较大,高分子食品接触材料中抗氧剂含量范围为(0.795～1.638)mg/kg,扩展不确定度范围在(0.0121～0.0265)mg/kg之间(P=95％,k=2).     

石墨炉原子吸收法测定奶粉中铅含量的不确定度评定

按GB 5009.12-2010食品安全国家标准食品中铅的测定中的试验方法,采用石墨炉原子吸收光谱仪测定奶粉中铅含量,重复测定10次,从测量重复性、标准物质浓度、样品制备过程的三个方面进行了测量不确定度的分析评定。     

食品中甜蜜素的高效液相色谱法

本文建立了甜蜜素的高效液相色谱法,结果表明样品中甜蜜素含量为0～1．0mg／g范围内,峰面积与甜蜜素含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9977,对0．1mg／mL标准溶液连续测定7次,相对标准偏差为3.65％,加标回收率为95．4％～102．2％之间,食品中共存的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜等不影响测定,方法简捷、准确。用于实际样品测定,结果令人满意。     

食品用纸包装材料中甲醛含量的研究

目的选用4种食品用纸包装材料,采用2种不同提取法,提取样品用于测定甲醛含量。方法一是通过冷水浸提之后进行测定,二是通过热水浸提之后进行测定。结果用热水浸提法测得的甲醛含量高于用冷水浸提法测得的甲醛含量,测试样品中非食品用纸包装材料中报纸试样的甲醛含量最高。结论热水浸提法试验时间短,测得的甲醛含量总体上高于冷水浸提法测得的甲醛含量,食品用纸包装材料中的甲醛含量明显低于非食品用纸包装材料中的甲醛含量。     

食品及食品包装中邻苯二甲酸酯类化合物的测定分析

采用优化的超声提取法提取市售食品和食品包装袋中的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),并采用紫外-可见分光光度法(λmax=227nm)测定其含量,结果显示:被测定的食品和食品包装样品中普遍检出了PAEs,其含量范围在0～1 308.88mg/kg之间;塑料袋包装食品中PAEs含量高于非塑料包装的食品;油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结果表明,食品中PAEs主要来源于包装材料,高油脂是导致食品中PAEs含量高的一个重要因素。     

顶空进样-气相色谱法测定食品中丙酸盐

该文提出顶空进样-气相色谱外标法快速测定食品中丙酸盐的定量方法。样品中的丙酸盐经硫酸酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用FID检测器检测丙酸。结果表明,在给定浓度范围内,丙酸的质量浓度与峰面积呈良好线性关系,样品的加标回收率在89．3％～104．1％间,相对标准偏差小于9．6％。该方法准确、简便、快速,能满足日常检测食品中丙酸盐的需要。     

GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺

建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量的气相色谱-质谱联用检测方法。通过甲醇／水／三乙胺混合液提取动物食品中的三聚氰胺,氮气吹干、硅烷化衍生,再由气相色谱-质谱联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该方法在饲料和动物食品中三聚氰胺的加标回收率在82．0％～105．6％之间,相对标准偏差（RSD）不大于5．8％,在0．1mg～50．0mg／L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达到0．1μg／g;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。可作为常见样品中三聚氰胺类有机物含量检测的确证方法。     

高温下纸中Irgacure-184向奶粉迁移行为研究

食品印刷包装纸中的光引发剂Irgacure-184会向食品中迁移,建立了用气相色谱法检测被污染的奶粉中Irgacure-184的方法,并研究了在高温条件下,纸中Irgacure-184向奶粉迁移的行为。结果表明:温度越高,迁移速度越快,越容易在短时间内达到平衡,且总迁移量越大。     

银盐法和原子荧光法测定食品用纸包装、容器中砷含量的对比分析

银盐法和原子荧光法均能测定食品用纸包装、容器中砷的含量。原子荧光法标准曲线的线性范围小,检出限低,但砷含量高时需采取减少称量或增加样品稀释倍数。银盐法线性范围较宽,灰化后的样品可全量用于分析。本文分别用银盐法和原子荧光法对食品用纸包装、容器中砷的含量进行测定,并对检测结果进行了对比分析。     

婴幼儿奶粉中反式脂肪酸不确定度评定

参照国家标准GB 5413.36-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》测定婴幼儿奶粉中的反式脂肪酸,对测定的结果进行了不确定度分析。结果表明,由标准曲线所产生的不确定度为影响结果的主要因素。     

LC-AFS法测定明胶中砷含量的不确定度评定

建立一种液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法。利用液相色谱原子荧光光谱法对食品添加剂明胶中砷的含量测定,依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析明胶中砷的含量,建立不确定度评定的数学模型,分析测量过程中的不确定度因素,通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定,并且进行计算。按置信区间为95%,明胶中砷的含量为（0.120±0.012）mg/kg,k=2。建立了液相色谱原子荧光光谱法测定食品添加剂明胶中砷含量的不确定度的评定方法,最终确定食品添加剂明胶中砷的含量测定结果的不确定度来源主要有：砷标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率,明确检测明胶中砷含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比,并且进行了分析,提出了改进的方法。     

石墨炉原子吸收光谱法测量蔬菜中镉的不确定评定

对GB／T5009．15—2003（食品中镉的测定）中石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉含量的测量不确定度进行评定,建立原子吸收光谱法测定食品中镉含量的不确定度分析方法,以评定测定结果的质量,分析了该测量过程的测量不确定度来源,建立了数学模型,找出主要影响因素。结果表明,拟和直线求样品溶液的浓度及测量重复性所产生的测量不确定度影响因素最大,其次是回收率。     

气相色谱法快速测定空气中低分子量醛

本文作者用填充柱气相色谱法直接测定了污染空气中甲醛、乙醛、丙醛的含量,并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行了探讨。该法用于实际环境样品测定,取得了较为满意的结果。     

食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量测定方法

目的建立测定1,4-丁二醇的气相色谱检测方法,确认食品接触材料及制品中1,4-丁二醇迁移量是否满足国标限量要求。方法对可降解塑料产品进行迁移试验,采用气相色谱法对迁移液中1,4-丁二醇进行分离、定性和定量检测。结果该法对1,4-丁二醇迁移量的方法检出限为0.4 mg/kg,1,4-丁二醇的含量为0~10 mg/kg时,与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数大于0.995,样品加标回收率为95.2%~108.7%,测定结果的相对标准偏差为5.9%~9.7%(n=10)。结论该方法适用于食品接触材料及制品1,4-丁二醇迁移量的检测。     

室内空气中苯含量的气相色谱分析方法的比较

室内环境中苯的来源主要是建筑装饰中使用的大量化工原材料,如涂料、填料及各种有机溶剂等,经装修后挥发到室内。苯已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。用热解吸气相色谱法以及溶剂解析气相色谱法测定室内空气中苯的含量的二种分析方法已建立,通过这两种气相色谱法在毛细管柱和填充柱中的测定结果,对各自的灵敏度,精密度和样品回收率进行对比,选择毛细管热解析气相色谱法是最适合的分析方法。     

气相色谱法快速测定油脂及加工食品中的BHA、BHT、TBHQ

本文研究了用毛细管气相色谱快速测定油脂及其加工食品中BHA、BHT、TBHQ含量的方法。样品用无水乙醇提取、过滤、浓缩后直接进样测定。结果三种组分加标回收率在94.6%~109.1%之间,相对偏差均小于5.2%,线性范围在10~500μg/ml之间,相关系数均大于0.999,最低检测浓度(以3N计)均小于0.5μg/ml。     

GB 23296.1-2009要点诠释

本文重点介绍了GB23296.1-2009中所涵盖的塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定中的各种暴露条件及其对应的选择原则。包括食品模拟物及其选择原则、试验条件及其选择原则、样品前处理方式及其选择原则、样品测试过程及其选择原则。     

气相色谱—热能分析法测定啤酒中N—亚硝基二甲胺

本文采用硅藻土柱层析分离、气相色谱——热能分析法测定啤酒中N—亚硝基二甲胺的含量,并对方法的灵敏度、准确度及各种影响因素进行探讨。用于样品测定取得较为满意的结果。     

气相色谱法检测蜜饯中环己基氨基磺酸钠

参考GB／T5009．97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,对气相色谱分析方法进行优化改进,将U形不锈钢柱改为宽口径毛细管柱。加标回收率为98．7％～108．0％。该方法分离效能高、分析速度快、灵敏度高,溶剂峰和样品峰能很好地分离,检测结果更准确。     

婴幼儿配方奶粉中缩水甘油脂肪酸酯含量的测定

建立了气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中缩水甘油脂肪酸酯(GEs)含量的方法,并对水解时间、中和后溶液的酸度、氯代反应时间进行了优化。在最佳条件下进行方法学指标的验证,缩水甘油脂肪酸酯在16.9～507.6μg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.999),方法的检出限(3 S/N)为0.005 mg/kg(以奶粉中缩水甘油计),回收率为93.5%～103%,RSD为3.70%～5.75%(n=6)。该方法的准确度好、灵敏度高,适用于婴幼儿配方奶粉中缩水甘油脂肪酸酯含量测定。