Schnellmethode zur Isolierung und Bestimmung von 3,4-Benzpyren in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Isolierung und quantitativen Erfassung von 3,4-Benzpyren in Lebensmitteln beschrieben. 3,4-Benzpyren wird dabei als wasserlöslicher Coffein-Komplex aus dem Petroläther-Extrakt des Lebensmittels abgetrennt und nach Rückextraktion und säulenchromatographischer Reinigung über Kieselgel der Dünnschichtchromatographie zugeführt. Die Auswertung erfolgt fluorimetrisch direkt auf Celluloseacetat-Platten.Bei 16 Zusatzversuchen mit 3,4-Benzpyren-Konzentrationen von 100 bis 1000 ng lag die durchschnittliche Wiederfindungsrate bei 80%. Der Zeitbedarf für eine Analyse beträgt 5 Std.

---

A rapid method for the isolation and quantitative analysis of 3,4-benzpyrene [benzo(a)pyrene] in food

Summary A method for the isolation and the quantitative determination of benzo(a)pyrene in food is described. The material is suspended in petroleum-ether. Benzo(a)pyrene is extracted from the organic phase as a water-soluble caffeine-complex. After re-extracting and purifying by column chromatography on silica gel the quantitative evaluation of benzo(a)pyrene is carried out by thinlayer chromatography and fluorimetric scanning of the cellulose acetate plates.To test the method benzo(a)pyrene was added to several products in concentrations of 100 to 1000 ng. A recovery of about 80% was achieved. Each analysis takes a total of 5 h.

     

Gleichzeitige Bestimmung von Lysin, Lysinoalanin, Furosin und Pyridosin in Lebens- und Futtermitteln

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von Lysinoalanin (LAL), Lysin, Furosin und Pyridosin am Aminosäurenanalysator vorgestellt. Im sogenannten Einsäulenverfahren werden die genannten Verbindungen mit Hilfe eines vier-Puffer-und drei-Temperaturen-Programms von allen bisher geprüften weiteren ninhydrinpositiven Substanzen abgetrennt.Störungen im Analysenablauf treten bei Gehalten von über 10 ppm LAL kaum auf. Bei niedrigen LAL-Gehalten muß für die quantitative Bestimmung von Lysin und anderer Aminosäuren allerdings das Hydrolysat stärker verdünnt und noch einmal analysiert werden. Die Analysenzeit beträgt 160 min.

---

Simultaneous determination of lysine, lysinoalanine, furosine, and pyridosine in food and feed

Summary A method for the simultaneous separation and determination of lysinoalanine (LAL), lysine, furosine and pyridosine with an automatic amino acid analyzer using a single Column 4 buffer- and 3 temperature-programme is described. The procedure needs 160 Minutes analysis time and allows a separation and quantitative determination of LAL when present in amounts of more than 100 ppm (semiquantitative above 10 ppm). All amino acids found in food proteins and all other ninhydrinpositive compounds tested until now do not interfere with the determination.

     

Gaschromatographie des Isopropanol-?thanol-Methanol-Wassersystems

Zusammenfassung Zum Nachweis von Isopropanol bei gleichzeitiger Anwesenheit von Methanol, Äthanol und Wasser wurde eine gaschromatographische Methode entwickelt. Die für diesen Zweck günstige Gesamtlänge der Kolonne beträgt 2,84 m, wovon der 2,24 m lange Anfangsteil mit Paraffinphase und der 0,6 m lange Schlußteil mit Polyäthylenglykolphase gefüllt ist. Als empfehlenswerte Temperatur für die Chromatographierung wird 47° C angegeben, wobei die Retentionszeiten für Methanol 12,1 min, für Äthanol 20,0 min, für Isopropanol 25,0 min und für Wasser 36 min betragen. Die Methode eignet sich ebenfalls gut zur quantitativen Bestimmung kleiner Äthanolmengen (1–3 Gew.-%) in Isopropanol.     

Liquid chromatographic determination of 2-propenal (acrolein) and 2-butenal (crotonaldehyde) from qater-ethanol mixtures

Summary 2-Propenal and 2-butenal, which can cause off-flavours in spirits and other alcoholic beverages, are easily and quickly separated by chromatography on an RP-18 column using a spectrophotometric detector at 220 nm and methanol/water (25/75) (v/v) as eluent. The detection limits are 100 and 50 pg of 2-propenal and 2-butenal injected, respectively. These aldehydes can be concentrated many-fold from aqueous ethanol by distillation before HPLC analysis. The stability of 2-propenal and 2-butenal in 96% (v/v) ethanol was investigated under different conditions. The half-life of 2-propenal is three days at room temperature in the light and that of 2-butenal much longer. Before analysis the compounds should be stored in a refrigerator.

---

Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographische Bestimmungen von 2-Propenal (Aerolein) und 2-Butenal (Crotonaldehyd) aus Wasser-Ethanol-Mischungen

Zusammenfassung 2-Propenal und 2-Butenal, die Fehlaromen im Spiritus und in alkoholischen Getränken verursachen können, werden flüssigkeitschromatographisch an einer RP-18-Säule bestimmt. Als Elutionsmittel wird eine Methanol/Wasser-Mischung (25/75) benutzt, zur Detektion dient ein UV-Spektralphotometer bei 220 nm. Die Nachweisgrenze für 2-Propenal ist 100 pg, für 2-Butenal 50 pg. Vor der HPLC-Analyse können die Aldehyde aus Wasser-Ethanol-Mischungen durch Destillation konzentriert werden. Die Stabilität von 2-Propenal und 2-Butenal in 96% (v/v) Ethanol wurde unter verschiedenen Bedingungen untersucht. Die Halbwertzeit von 2-Propenal bei Zimmertemperatur und Licht beträgt 3 Tage, die von 2-Butenal ist wesentlich länger. Vor der Analyse sollten die Verbindungen im Gefrierfach aufbewahrt werden.

     

A screening method for the simultaneous determination of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine in fish by means of high pressure liquid chromatography of their 5-dimethylaminonaphthalene-l-sulphonyl derivatives

Summary A simple and rapid method is described for the extraction, derivatization and subsequent determination by means of high pressure liquid chromatography of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine as their 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonyl derivatives.The amines are extracted from the fish material by an aqueous trichloroacetic acid solution and derivatized by means of 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonylchloride (dansyl chloride). The reaction mixture is then injected on a RP-8 column using gradient elution to separate the amine derivatives. Use of the method results in a considerable saving with respect to both time and costs.

---

Eine Screening-Methode für die gleichzeitige Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin im Fisch mittels Hochdruck-Flüssigchromatographie ihrer 5-Dimethylaminonaphthalin-Sulfonyl-Derivate

Zusammenfassung Eine einfache und schnelle Methode für die Extraktion, Derivatisierung und Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin als 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl-Derivate mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigchromatographie (HPLC).Die Amine werden mit einer wäßrigen Trichloressigsäure-Lösung aus dem Fisch extrahiert und mit Hilfe von 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl (Dansylchloride) derivatisiert. Die Reaktionsmischung wird auf eine RP-8-Säule injiziert und durch Gradientelution getrennt. Die beschriebene Methode bring einen beträchtlichen Zeitgewinn und eine Verringerung der Analysenkosten.

     

Untersuchung des Mineralgehaltes verschiedener K?se durch Atomabsorption

Zusammenfassung Eine größere Anzahl von Käseproben wurde verascht und mittels Atom-absorptionsspektrometrie auf ihren Gehalt an Ca, Mg, Zn, Fe, Cu, Co, Ni, Mn und Cr analysiert. Die Gehalte der einzelnen Metalle in den Kaseproben lagen bei 0,15 bis 0,9% für Ca, 0,01 bis 0,05% für Mg und 15 bis 53 ppm für Zn. Die Werte für Cu und Fe lagen zwischen 0,7 und 7,4 ppm. Die Gehalte an Co, Ni, Mn und Cr lagen unter den Nachweisgrenzen.

---

Investigation of the mineral components in different cheeses by atomic absorption

Summary A number of cheese samples were ashed and analyzed for their content of Ca, Mg, Zn, Fe, Cu, Co, Ni, Mn, and Cr, by atomic absorption spectrometry. The contents of the individual metals in the cheeses lay between 0.15 and 0.9% for Ca, between 0.01 and 0.05% for Mg, between 15 and 53 ppm for Zn. The values for Cu and Fe lay between 0.7 and 7.4 ppm. The contents of Co, Ni, Mn, and Cr were below the detection limits.

---

---

Wir danken Frau M.-S. Becher, Fräulein G. Petersen, Herrn P. Ruf und Frau A. von Voss für ihre sorgfaltige Mitarbeit.