直接沉淀法制备纳米ZnO粉体

以Zn（NO3）2·6H2O和ZnSO4·7H2O为锌源，以Na2CO3、（NH4）2CO3、NH3·H2O、NaOH作为沉淀剂，采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌粉体。采用XRD和TEM测试手段对纳米氧化锌粉体进行了表征。结果表明：沉淀剂为Na2CO3时制备的纳米氧化锌粉体的晶体尺寸约为I5nm～40nm，浓度对纳米氧化锌粉体的粒径基本没有影响。在500℃煅烧2h后得到纳米氧化锌粉体具有六方纤锌矿结构。以（NH4）2CO3作沉淀剂，返滴定法制得的纳米氧化锌粉晶形完整、颗粒粒度分布较窄且粒径较小、分散性好。     

低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

掺铁纳米二氧化钛的的制备及光催化性能

以钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备出了掺杂Fe的纳米二氧化钛粉体。采用紫外-可见漫反射吸收光谱（DRS）和X射线衍射（XRD）技术对其进行表征,并对Fe掺杂浓度、煅烧温度、煅烧时间对纳米TiO2光学活性的影响进行了研究。研究结果表明,掺杂0.5%Fe,煅烧温度500℃,煅烧时间2h改性的粉体其可见光范围的吸收明显增强,降解邻氨基苯酚的能力明显提高,5h后可达85%以上。     

NaTi_2（PO_4）_3纳米晶的室温固相合成及表征

以Ti（SO4）2和Na3PO4.12H2O为原料,在表面活性剂聚乙二醇（PEG）-400的存在下,进行固相反应,然后将混合物在60℃下保温4 h,接着用水洗去混合物中的可溶性无机盐并于100℃下干燥,即得纳米晶NaTi2（PO4）3的前驱体,将前驱体煅烧可得NaTi2（PO4）3纳米晶。前驱体和它的煅烧产物通过TG/DTA,IR,XRD和UV-vis表征。结果表明,500℃下煅烧2 h得到的产物为无定形结构,700℃下煅烧2 h得到具有高结晶度的斜方NaTi2-（PO4）3[空间群R-3c（167）],其平均一次粒径为47 nm。前驱体及煅烧产物均具有强的紫外吸收能力。     

铝掺杂纳米氧化锌工艺的粒径控制研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌铝掺杂的制备方法。通过正交试验,考察了铝离子掺杂量、煅烧温度等反应参数对纳米氧化锌粉体粒径的影响。结果表明:水解温度的影响最大,其次是煅烧时间,尿素配比和煅烧温度影响较小;最佳工艺为以OP-10做表面活性剂,锌离子浓度0.3 mol/L,水解时间4h,尿素与锌离子摩尔比为3,水解温度95℃,煅烧温度450℃,煅烧时间2 h,铝离子的最佳掺杂量(以锌离子的摩尔数为基准)5%。对铝掺杂纳米氧化锌进行了XRD、SEM粒径分析,结果表明掺杂效果良好,得到的铝掺杂纳米氧化锌粒径最小可达到20 nm。     

纳米ZnO粉体的制备及紫外-可见光吸收性能研究

采用直接沉淀法,以ZnSO4·7H2O为锌源,以Na2CO3为沉淀剂制得纳米ZnO的前驱体,在不同的热处理温度条件下制备了不同晶粒尺寸的纳米ZnO粉体.用X-射线衍射仪,透射电子显微镜和紫外-可见分光光度计对粉体的晶体结构,显微形貌和紫外-可见光吸收性能进行了表征,并重点探讨了煅烧温度对纳米ZnO粉体在紫外-可见光波段吸收性能的影响.结果表明,前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2,300℃以上的煅烧温度下为六方晶系的球形纳米ZnO.合成的粉体在可见光区有很好的透过性,而在紫外光区具有很宽的吸收频段和优异的吸收性能,且随煅烧温度的不同而出现变化.     

煅烧温度对热分解工艺制备特定比表面积纳米氧化锌性能影响

以碳酸钠和硝酸锌为原料,采用高温煅烧热分解工艺制备纳米氧化锌。探讨了不同煅烧温度对产物比表面积的影响,研究了不同煅烧温度的氧化锌晶粒生长规律。通过分析氧化锌纯度和考察产物的微观结构,确定了符合GB/T19589-2004的3类纳米氧化锌最佳煅烧温度。研究表明,煅烧温度由300℃升高到700℃,可得到17.2~71.3 m~2/g的特定比表面积纳米氧化锌,氧化锌的含量由92.5%升高到98.9%,平均晶粒尺寸与煅烧温度的生长关系符合三次多项式关系。尤其是当煅烧温度为400℃时,可得到比表面积大于60m~2/g、粒径约为15~25 nm、类球状的纳米氧化锌。     

ZnO异质复合对纳米TiO2晶型转变和晶粒生长的影响

以TiCl4,ZnSO4溶液为原料,采用液相沉淀法制备了不同ZnO/TiO2摩尔比的纳米复合粉体.对合成的纳米复合晶的相变、晶粒生长过程以及紫外-可见光吸收性能进行了研究.结果表明:纳米TiO2经ZnO复合后,其晶型转变和晶粒生长均受到抑制.当ZnO为30%(摩尔分数)时,且采用氨水滴入TiCl4和ZnSO4溶液中的沉淀方式制备的ZnO/TiO2纳米复合晶的晶型转变和晶粒生长最缓慢.紫外-可见光吸收测试表明:800℃煅烧的ZnO/TiO2复合粉体的吸收强度比纯TiO2的高;900～1 050℃煅烧的复合粉体,虽然紫外区的吸收强度有所下降,但其光吸收带边比纯TiO2纳米晶的有显著红移.     

均匀沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌

由于纳米氧化锌的功能和用途不同,因而需要制备出不同平均粒径的纳米氧化锌。论文以六水硝酸锌为原料,尿素为沉淀剂,研究了均匀沉淀法制备不同平均粒径纳米氧化锌的工艺条件,讨论了工艺条件对其粒径和产率的影响规律。结果表明:通过均匀沉淀法制备的纳米氧化锌的前驱体为Zn5(OH)6(CO3)2;制备的纳米氧化锌为六方晶系的球形颗粒,平均粒径为20～50nm;纳米氧化锌的产率随反应物浓度的增大、反应温度的升高、反应配比(n尿素/nZn2+)的增大而增大;纳米氧化锌颗粒的平均粒径随反应物浓度的减小、反应温度和煅烧温度的降低而减小。     

炭吸附纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究

以粗氧化锌和冰乙酸为原料,采用炭吸附水热法制备纳米氧化锌粉体。通过热重/差热仪（TG-DTA）、X射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）和紫外可见光谱仪（UV-Vis）等对所得催化剂的焙烧温度、物相、微粒尺寸及光吸收性能进行表征。结果表明：炭黑的吸附有效阻止了纳米氧化锌在制备、干燥以及焙烧过程的团聚和烧结,600 ℃焙烧制备的催化剂颗粒均匀,分散性好,团聚较少,平均晶粒尺寸为20 nm,比表面积约为85.25 m2/g。纳米氧化锌作光催化剂对甲基橙进行光催化降解,在60 min内降解率为97%。     

煅烧温度对ZnO光催化活性的影响

本文以ZnC2O4·2H2O和（NH4）2CO3为原料,采用沉淀法合成前驱体Zn5（OH）6（CO3）2,将前驱体在不同的温度下进行煅烧,制备ZnO纳米粉体。通过XRD和TEM对产品进行了表征,研究氧化锌生长动力学表明,其动力学指数为1．0。以甲基橙为有机污染物考查了煅烧温度对ZnO光催化活性的影响。结果表明,ZnO光...     

ZnO纳米墙薄膜的低温水热制备及其性能研究

利用控制水解浸涂法在氧化铟锡(ITO)导电玻璃上制备籽晶层,进而通过低温水热法和热处理获得了独特的氧化锌(ZnO)纳米墙薄膜结构。通过X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、光电子能谱(EDS)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和光致发光谱(PL)等对薄膜的形貌、组成和结构进行了分析表征。研究表明,ZnO纳米墙由20～100 nm厚的片层交织而成,在热处理前薄膜的组成为混合的ZnO、醋酸锌(ZnAc)和羟基醋酸锌(Zn-LHS),经500°C热处理脱除CO2、H2O等小分子后基本完全转变为ZnO,而原有层状交织纳米墙结构保留下来。室温PL谱显示薄膜在383 nm处有较强烈的紫外激发峰。结合晶体生长理论探讨了ZnO纳米墙薄膜的生长机制。     

影响ZDDP T203的因素分析及在生产中的效应

通过对影响T203产品的多因素分析,摸索出了在工业化中制备的最佳条件为：（1）制酸阶段：P2S5选用硫磷比A1～A2左右的,辛醇与P2S5的摩尔比为C2∶1,加辛醇温度为85℃,反应温度为95℃,反应时间为D2×2h;（2）皂化成盐阶段：ZnO过量E3%,ZnO加料温度为F3℃,反应温度为90℃,反应时间为3h;（3）过滤助滤剂B3型。采用优选条件后,提高了产品质量,降低了生产成本,并解决了困扰多年的生产过滤难的问题。     

ZIF-8制备原位碳掺杂氧化锌及其光催化性能研究

以ZIF-8为前驱体,采用热解法制备碳掺杂氧化锌。分别研究ZIF-8在350、400、450 ℃下煅烧以及陈化10 min、3 h、24 h对制备原位碳掺杂氧化锌的影响。通过热重（TG）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）研究样品的形貌和结构;紫外可见漫反射光谱（UV-vis）和光致发光光谱（PL）证明原位碳掺杂氧化锌具有可见光吸收能力和更低的光生载流子复合率;DFT模拟计算表明氧化锌晶格中掺入碳元素能有效减小带隙值。原位碳掺杂氧化锌较纯氧化锌在可见光和紫外光照射下的光催化性能分别提高1.5倍和3.0倍。空穴和羟基自由基是原位碳掺杂氧化锌光催化降解体系的主要活性基团,并由此提出了碳掺杂氧化锌的光催化机理。     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

纯相尖晶石型锰酸锂纳米粉体的熔盐法制备

以碳酸锂为锂源,自制的纳米级三氧化二锰为锰源,通过熔盐法合成了纯相的纳米级的尖晶石型锰酸锂粉体。利用热重-差热分析、XRD物相分析和SEM形貌分析等,对前驱体碳酸锰、自制的三氧化二锰和合成物锰酸锂进行了系列表征。研究结果显示：在以碳酸氢铵为沉淀剂、溶液pH=9、搅拌速度为400 r/min的条件下,制得了纯相、超细（粒径在1 μm左右）、粒径均匀的球形碳酸锰粉体;在升温速率为10 ℃/min、550 ℃焙烧6 h的条件下,制得了纯相的、纳米级（75~100 nm）、无团聚、分散性好、球形及哑铃形的三氧化二锰粉体;在锂锰物质的量比为1.1∶ 2.0,以氯化钾为熔盐,700 ℃焙烧10 h的条件下,合成了纯相、纳米级（粒径为100 nm）、粒径均匀的尖晶石型锰酸锂粉体。     

固相法合成三聚磷酸铝工艺研究

以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料,用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]、反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,固相法合成的最佳合成工艺参数为：n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]为3.5,反应温度为200℃,反应时间为5 h,缩合温度为350℃,缩合时间为8 h。在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。     

分光光度法研究木犀草素与铁(Ⅲ)配合物

以木犀草素与氯化铁为原料,利用紫外分光光度法探讨了木犀草素(Luteolin,简写为Lut)与过渡金属离子(Fe3+)的配位作用,结果表明在pH=9.0~10.0、木犀草素与FeCl3物质的量之比为1∶1或2∶1时在60℃下反应2 h能形成较稳定的金属配合物。在乙醇溶液中,在最佳反应条件下合成了木犀草素-铁配合物,并利用紫外光谱对配合物进行了结构表征。     

氧化铜为助熔剂制备硼酸铝晶须

利用H3BO3和Al（OH）3为原材料,CuO为助熔剂制备硼酸铝9Al2O3·2B2O3晶须。经研究发现,试样在1350℃煅烧6h,试样的物相为硼酸铝相。以CuO为助熔剂制备的硼酸铝晶须,其直径较均匀为1～5μm,长度为10μm。     

ZnO对8YSZ电解质材料的烧结性与电化学性能的影响

用机械混合方法,在8%(摩尔分数,下同)Y2O3稳定的ZrO2(8%in mole yttria stabilized zirconia,8YSZ)中添加ZnO量分别为0,1%,2%,3%,4%,在不同温度下常压烧结制备了ZnO:8YSZ电解质。研究了烧结温度和ZnO含量对ZnO:8YSZ样品的烧结性、致密度、弯曲强度和电导率的影响。由ZnO:8YSZ电解质作为支撑组装了单电池,对电池的性能进行测试和评价。结果表明:在8YSZ中添加ZnO能改善8YSZ材料的烧结性,1400℃烧结2h的4%ZnO:8YSZ样品的致密度达99.9%,3%ZnO:8YSZ样品的弯曲强度超过200MPa,获得明显提高。4%ZnO:8YSZ样品在800℃下的电导率达1.68×10-2S/cm。在相同工作条件下,ZnO:8YSZ单电池比8YSZ单电池具有更好的工作性能和更高的效率,以3%ZnO:8YSZ单电池性能最好。