固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威、阿特拉津和苯并[a]芘

用二氯甲烷作为洗脱溶剂通过固相萃取的方法对水中的甲萘威、阿特拉津和苯并[a]芘进行同时萃取浓缩并转溶成甲醇溶液后,借助高效液相色谱紫外检测器(DAD)在220 nm波长下,结合荧光检测器(FLD)在激发波长为290 nm,发射波长为430 nm下进行同时测定。甲萘威和阿特拉津在0.03 mg/L~1.00 mg/L,苯并[a]芘在0.001 mg/L~0.100 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.010 ug/L,阿特拉津为0.009 ug/L,苯并[a]芘为0.0006 ug/L,空白水样加标平均回收率为70.2%~81.4%,平行测定3次的RSD5%。     

高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定水中阿特拉津的方法比较

本文对测定水中阿特拉津的两种方法(高效液相色谱法和超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法)进行了比较。结果表明,在一定浓度范围内,两种方法的标准工作曲线线性均良好;两种方法的检出限均符合《地表水环境质量标准》的要求;精密度也均符合实验方法要求;方法也均具有较强的抗干扰能力;两种方法加标回收率分别为85.1%-98.5%和95.0%-105%,相对标准偏差分别为1.8%-3.7%和2.0%-3.6%。     

水中甲萘威高效液相色谱测定方法研究

建立水中甲萘威含量检测的高效液相色谱分析方法。使用乙酸乙酯作为液液萃取预处理方式的萃取剂,萃取水样中的甲萘威。萃取液氮吹浓缩后定容在甲醇中。富集后的样品使用高效液相色谱法分析,以甲醇/水作为流动相(体积比:55/45)使用XTerra MS C18色谱柱(4.6mm×150mm×5μm)分离。选取280nm作为紫外检测器的吸收波长。并对测试方法的线性方程、检出限、精密度和加标回收率进行实验。结果表明,甲萘威在0.10~3.00μg/mL的浓度范围内线性关系良好。当水样萃取体积为100mL时,检出限0.22μg/L,平均回收率为89.0%,RSD在3.2%~6.8%之间。该方法快可以捷准确的检测水中的甲萘威,灵敏度高。使用乙酸乙酯作为萃取剂可提高样品中甲萘威的回收率,同时减少毒性大的有机溶剂的使用。     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中的富马酸二甲酯

提出了内标法结合超高效液相色谱法测定食品包装材料中富马酸二甲酯的方法。以包装企业自送的4种包装材料为例,讨论了用超高效液相色谱进行富马酸二甲酯测定的过程。该方法的检出限为10μg/kg,加标回收率在76%～98%之间,相对标准偏差在1.2%～4.1%之间。实验结果表明,用溶剂萃取结合超高效液相色谱能够满足日常进出口食品包装材料中富马酸二甲酯的检测。     

超高效液相色谱法测定冬瓜中DEHP的含量

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）是一种应用较广泛的邻苯二甲酸酯类有机污染物。对冬瓜中DEHP的含量测定方法进行了研究,建立了超高效液相色谱（UPLC）测定蔬菜中DEHP含量的方法。实验结果表明：方法线性范围为0．0001～1．0mg／mL,样品检出限为3．62×10-3mg／kg,加标回收率为91．3％～96．7％。该分析方法具有时间短、选择性好、干扰少等特点,能满足蔬菜中DEHP的分析要求,具有实际的检测价值。     

荧光检测-高效液相色谱法测定水质中生物胺

本文以常存在于水中的五种生物胺(腐胺PUT.、尸胺CAD.、组胺HIS.、亚精胺SPD.、精胺SPM.)作为分析对象,优化了液相色谱的测定条件(流动相、发射波长、梯度洗脱程序等)、生物胺的衍生条件以及分散液液微萃取的萃取条件,建立了分散液液微萃取-液相色谱-荧光检测技术应用于检测水中五种生物胺残留的方法。     

二氯喹啉酸的高效液相色谱法测定

建立了二氯喹啉酸的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。二氯喹啉酸俗称快杀稗,属激素型喹啉羧酸类除草剂。用高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量,通过改变高效液相色谱的检测波长、流动相的配比,确定测定二氯喹啉酸的最佳测定条件,以甲醇+水+冰乙酸(85:15:0.1)为流动相,采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,在uV238 nm检测,外标法定量。以SPD-10AVP型检测器对试样中的二氯喹啉酸原药进行分离和定量分析。结果表明,二氯喹啉酸的线性相关系数为R=0.9998;标准偏差为0.29;变异系数为0.36;回收率82%～94%。     

茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。     

反相高效液相色谱法测定饮用水中的酚类化合物

介绍了反相高效液相色谱法测定饮用水中的酚类物质。该法采用的固相萃取预处理法操作简便,节省溶剂,且稳定性好,回收率高。实验以ODS柱为分离柱,采用梯度洗脱,可编程紫外检测器进行样品检测。方法准确,重现性好,杂质干扰少,检出限低。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中的三聚氰胺

建立了鸡蛋中三聚氰胺的高效液相色谱(HPLC)检测方法. 样品使用阳离子交换固相萃取柱净化后, 使用 SB-C18 柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 在流动相为乙腈 -0.01 mol/L 柠檬酸 +0.01 mol/L 庚烷磺酸钠(pH 值为 3.0)(体积比为 10∶90), 检测波长 240 nm, 流速为 1.0 mL/min, 柱温 40 ℃, 进样量为 20 μL 的色谱条件下测定. 结果表明: 方法的线性范围为 0.5～50 mg/L, 最低检出浓度为 0.15 mg/kg, 定量限为 0.5 mg/kg, 回收率为 101%～115%, 相对标准偏差为 5.50%～8.34%. 具有杂质干扰小、回收率高、重现性好的特点, 可推广应用于鸡蛋中的三聚氰胺的检测.     

高效液相色谱法测定金盏银盘中的绿原酸

本文采用70%乙醇回流提取4个小时,再用流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(15:85),检测波长为327nm的高效液相色谱进行分析。结果重复性RSD为0.38%,平均加标回收率分别为97.7%、104.2%、97.7%,RSD2%,该方法简便,易于操作,结果准确可靠。     

气相色谱和高效液相色谱中的多任务分析

对于仪器分析也提出了更快更好更有效，此口号不仅用于奥林匹克比赛也用于仪器分析。为此、在气相色谱和高效液相色谱中越来越多地使用样品进样，多用途采样器系列在多任务分析方面显示出新的特色。     

高效液相色谱法测定饲料中角黄素

建立了测定饲料中角黄素的高效液相色谱(HPLC-DAD)分析方法。样品经皂化法处理,用石油醚提取,经浓缩处理后,用甲醇和三氯甲烷的混合溶液(10+1)溶解,用XB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈为流动相进行等度洗脱。目标分析物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.9996,检出限为0.13 mg/kg,回收率为88.5%~93.9%,相对标准偏差为1.6%~2.9%。本方法准确、简便、快速,方法精密度、准确度和回收率能满足饲料中角黄素样品检测的要求。     

高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量

采用HPLC测定不同市售地、不同直径的忍冬藤药材中各活性成分的质量分数(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、马钱苷、3,5-二咖啡酰喹尼酸、4,5-二咖啡酰喹尼酸)。色谱柱为Shiseido C18(4.6 mm×250 mm×5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,并进行梯度洗脱,体积流量为1 m L/min,柱温为35℃,检测波长为238,326,350 nm。结果显示,上述成分的进样质量与峰面积之间线性关系良好(r0.999 5),精密度RSD4.3%,重复性RSD4.1%,平均加样回收率在96.8%~104.1%。本方法简单、准确,适用于忍冬藤的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中5种邻苯二甲酸酯类的方法。通过正交实验确定了固相萃取的最优化条件：洗脱剂组成（乙醚：甲醇）19：1,洗脱速率1．0mL／min,洗脱体积9mL,清洗剂组成（甲醇：水）1：19。液相色谱的最佳条件：检测波长224nm,流速1．0mL／min,采用梯度洗脱,开始时甲醇-水（75：26,V／V）,保持6min,第7min甲醇比例上升到100％。结果,5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0．9992,该方法的最低检出限在（0．01～0．07）pg／L之间,加标回收率82．1％～97．4％,相对标准偏差（RSD）1．1％～2．4％。     

高效液相色谱法同时测定糕点中4种防腐剂

该文研究了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中的4种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯)的检测方法.样品经20%甲醇溶液提取后,C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长为220nm.结果显示4种组分分离完全,线性良好,加标回收率为84%～106%,变异系数小于4.54.该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的日常检测.     

高效液相色谱法测定食品中姜黄素

本文研究建立了食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。样品中的姜黄索经乙醇：氨水（3：1）提取后,聚酰胺吸附,再经甲醇氨水洗脱、浓缩,液相色谱二级管阵列检测器检测。姜黄索标准在0．5μg／mL-50μg／mL范围内具有良好的线性,该方法回收率高,样品定量检测限（LOQ）为0．2mg／kg,可作为糖果、糕点、面制品等食品的定量检测方法。     

高效液相色谱法测定龙眼胚芽中的细胞分裂素

用高效液相色谱法测定从龙眼胚芽中纯化提取的4种植物细胞分裂素ZT、KT、6-BA、2ip,并介绍了植物组织内细胞分裂素的提取和纯化过程,实验以C18柱为分离柱,甲醇∶1%冰醋酸=42∶58(v/v)为流动相,采用流速梯度洗脱欲测组分,λ=254nm处检测了4种植物细胞分裂素。被测组分的浓度与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9995~1.000),加标回收率在93.81%~98.23%,4种植物细胞分裂素的最小检出限均在纳克级。     

高效液相色谱法快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰

目的:用高效液相色谱准确、快速测定小麦粉中过氧化苯甲酰。方法:小麦粉直接以水溶解,经振荡及超声提取,滤膜过滤后上高效液相色谱进行测定。结果:苯甲酸在0.2μg/ml～100μg/ml范围内呈良好线性,检出限为0.3mg/kg。平均回收率在94.1%～99.0%范围内。相对标准偏差小于2%。经检验,本法对CNCA能力验证剩余样品的检测结果与CNCA公布结果基本一致。结论:本法简单快捷,结果准确,重现性好,适用于小麦粉中过氧化苯甲酰的测定。