环保型塑化剂柠檬酸正丁酯的合成工艺探讨

围绕传统塑化剂合成工艺中存在的设备腐蚀性强、二次污染大、反应时间长等问题,分析柠檬酸酯合成过程中可能对产率影响的因素,探讨了微波辅助A型分子筛(SiO_2与Al_2O_3的摩尔比为50)高效合成柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。采用控制单因素实验,研究了在不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(摩尔比)、A型分子筛催化剂的用量、反应温度等实验条件下,微波辅助A型分子筛催化对柠檬酸正丁酯产率的影响,并在最适宜的工艺条件下,研究了柠檬酸正丁酯的产率,同时对分子筛催化剂进行了回收实验处理。实验结果表明:最适宜合成工艺为微波辐照功率300 W,辐照时间3 min,反应温度130℃,酸醇摩尔比1:7,A型分子筛催化剂用量为4%,产率可达70.30%,分子筛催化剂经过两次回收循环使用后的产率仍达65.42%。     

微波固相法合成钴酞菁及其磺化衍生物

在微波辐照条件下,合成了钴酞菁及其磺化衍生物,并由元素分析、紫外-可见光谱和红外光谱进行了表征。考察了微波辐照强度、微波作用时间、反应试剂组成用量、催化剂种类和添加剂对钴酞菁产率的影响。结果表明,在中等功率下,苯酐:尿素:醋酸钴=1:5:0.24(摩尔比),钼酸铵2.5%～3%(以苯酐质量为标准),反应30分钟,钴酞菁产率达到最高。同样配比条件下,微波法比常规固相法(220℃)产率高,所用时间大大缩短。     

载乙醇活性炭纤维在氮气氛围中微波解吸的研究

吸附了乙醇气体的活性炭纤维,采用微波辐照法进行解吸及再生得到高浓度乙醇,为回收利用印刷废气中的乙醇提供了一条有效途径。研究了微波功率、辐照时间、活性炭纤维量、氮气流量等对乙醇解吸的影响。结果表明,在微波功率528 W、载气流量1.4 m3/h、活性炭纤维质量3 g、辐照时间180 s的条件下,乙醇的浓度可达到95.6%。     

微波胺基化四钛酸材料的合成研究

将m(TiO2):m(K2CO3)= 3:1采用KDC(kneading-drying-calcination)法合成K2Ti4O9,经微波酸化得H2Ti4O9,再经正十二胺微波胺基化改性,获得正十二胺柱撑的层状化合物,利用 XRD、IR和元素分析仪测定了材料的表征特性,并研究了微波辐照时间和功率对有机物进入层间量及层间距的影响.结果表明:采用微波胺基化改性钛酸钾材料,易于在层间引入正十二胺,层间距达2.803～3.923 nm;微波辐射3 h,约有48.5% H+离子与十二胺键合;层间距随微波辐照时间增长和功率增大而增大,且微波辐照时间的影响要大于微波辐照功率.     

微波辅助HZSM-5合成柠檬酸正丁酯的影响因素研究

目的:本文探讨了微波辅助HZSM-5型分子筛催化剂(SiO2与Al2O3的摩尔比为25)快速合成环保型增塑剂柠檬酸正丁酯的绿色工艺条件。方法:采用控制单一变量法,探讨合成柠檬酸正丁酯反应中可能对产率有影响的因素,如不同的微波辐照功率、微波辐照时间、酸醇比(物质的量之比)、HZSM-5型分子筛催化剂的用量、反应温度等;研究每一个产率影响因素变量对微波辅助HZSM-5型分子筛合成柠檬酸正丁酯产率的影响,找到每一个变量的适宜条件;研究了柠檬酸正丁酯在适宜条件下的产率,同时对HZSM-5型分子筛催化剂进行回收实验处理。结果:微波辅助HZSM-5型分子筛新工艺能高效合成增塑剂柠檬酸正丁酯,合成工艺适宜条件为微波辐照功率400 W,作用时间7min,微波温度130℃,酸醇比1∶4,HZSM-5型分子筛催化剂用量为4%,产率可达88.38%,且HZSM-5型分子筛催化剂循环回收使用,二次回收后在适宜反应条件下产率达75.97%。结论:微波辅助HZSM-5型分子筛催化合成柠檬酸正丁酯新工艺具有较好的应用前景,有待进一步优化。     

新戊二醇磷酰氯的微波合成

微波条件下合成新戊二醇磷酰氯,反应的最优条件是n（三氯氧磷）：n（新戊二醇）为1：1,反应溶剂为甲苯,V（甲苯）：m（新戊二醇）=20,微波功率为400W,反应时间为20min,产率达到91％．与常规相比明显缩短的反应时间,而且产率和常规一样（常规反应时间3h．产率90％）。     

酸枣核壳联产制备糠醛及活性炭研究

以酸枣核壳为原料,利用硫酸法制备糠醛,在单因素实验的基础上采用正交试验法研究硫酸浓度、料液比、蒸馏温度、蒸馏时间对糠醛得率的影响。糠醛渣采用微波辐照氯化锌法制备活性炭,通过正交实验法研究氯化锌浓度、浸渍时间、微波功率、辐照时间对活性炭得率、碘吸附值、亚甲基蓝吸附值的影响。结果显示,制备糠醛的最佳工艺条件为:硫酸浓度2.0 mol/L,料液比1∶5,蒸馏温度150℃,蒸馏时间2.5 h,在该条件下糠醛的产率为3.8%;制备活性炭的最佳制备工艺条件为氯化锌浓度50%、浸渍时间24 h、微波功率700 W、辐射时间7 min。在此条件下,酸枣核壳活性炭的得率为60%,碘吸附值与亚甲基蓝脱色力分别为933.24 mg/g和111.92 m L/g。本研究为酸枣资源的综合加工利用提供了一条新的途径。     

ZnCl_2-微波活化法制备秸秆基活性炭

研究了氯化锌微波活化法在不同操作条件下制备秸秆基活性炭,探讨了最佳预处理温度、氯化锌的浓度、微波功率和微波辐照时间对活性炭性能的影响。最佳工艺条件为:预处理温度为350℃,氯化锌溶液的质量分数为40%,微波活化功率为550 W,微波辐照时间为6min。对所制得的活性炭进行苯酚吸附、亚甲基蓝吸附和红外光谱及电镜等分析检测。实验最终产率达到40%以上,亚甲基蓝吸附值为70mg/g以上。     

磷酸-微波活化法制备秸秆基活性炭

研究了磷酸微波活化法在不同操作条件下制备秸秆基活性炭,探讨了最佳预处理温度、磷酸的浓度、微波功率和微波辐照时间对活性炭性能的影响。最佳工艺条件为:预处理温度为500℃,磷酸溶液的质量分数为25%,微波活化功率为450 W,微波辐照时间为5 min。对所制得的活性炭进行苯酚吸附、亚甲基蓝吸附和红外光谱及电镜等分析检测。实验最终产率达到35%以上,亚甲基蓝吸附值为150 mg/g以上。     

微波辐照对低阶煤的表面改性作用

以微波辐照作为低阶煤浮选前的预处理方法,研究微波辐照对低阶煤的表面改性作用。结果表明:微波辐照预处理显著提高了浮选精煤产率与可燃体回收率,在微波处理时间为15min时精煤产率和可燃体回收率达到了最高值,分别为74.56%,84.83%。微波辐照后煤样接触角有所增加,疏水性增强。红外光谱、质量损失与比表面积分析结果表明,存在于煤颗粒小孔中的水分子或者某些极性小分子在微波的作用下被加热去除,从而导致煤颗粒疏水性增强,提高了煤的可浮性。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯

在微波辐射下 ,以对甲苯磺酸作催化剂 ,柠檬酸和正丁醇直接酯化生成柠檬酸三丁酯。优惠反应条件为 :柠檬酸 5 0 g ,催化剂 0 3 g ,正丁醇 2 0ml,微波功率中高火 ,辐射时间 3 0min ,酯化收率为 91 2 %。该条件下的反应速度是常规加热法反应速度的 6倍。     

微波辐射合成柠檬酸三乙酯

采用微波辐射法在强酸性阳离子交换树脂催化下,由柠檬酸和乙醇合成得到了柠檬酸三乙酯。主要考察了微波加热时间、催化剂用量等对产率的影响。结果表明,收率达90．6％的合成工艺条件为：微波功率为225W,加热时间约40min,催化剂用量约2％。常规法合成柠檬酸三乙酯需要在醇溶液中长时间加热制备,与常规方法相比,该法反应速度提高约12倍。     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异丙酯

报道了用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂 ,微波辐射法合成氯乙酸异丙酯。当微波辐射功率为 16 0W ,催化剂用量为 2 0 g时 ,反应 4 5min ,氯乙酸异丙酯的收率为 78 3% ,纯度为 99 8%。同时发现在微波辐射下 ,酯化反应速率、收率均明显高于常规加热方式。     

Improved preparation of D, L-lactide from D, L-lactic acid using microwave irradiation

D,L-Lactide was effectively synthesized by a two-step reaction under microwave irradiation, namely, the polycondensation of D,L-lactic acid into oligo(D,L-lactic acid) (ODLLA) and the unzipping depolymerization of the ODLLA into D,L-lactide. The influences of microwave irradiation power, irradiation time, catalyst type, and catalyst concentration on the polycondensation and the unzipping depolymerization were investigated, respectively. The results revealed that both polycondensation and unzipping reaction were remarkably accelerated and improved by microwave energy, and the reaction time for preparation of D,L-lactide catalyzed by zinc powder was shortened by at least 50% compared with conventional heating method. The yield of D,L-lactide by microwave method was 40.3% starting from aqueous D,L-lactic acid when 1.2% (w/w) of zinc powder was applied as a catalyst and the microwave time was 3.2 hours. An alternative protocol with advantages of fast reaction and a high yield was developed for the preparation of D,L-lactide from aqueous D,L-lactic acid.     

微波辐射SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。     

微波辅助合成金丝桃素四磺酸衍生物

利用微波辅助合成的方法,对金丝桃素四磺酸衍生物合成路线中的大黄素蒽酮缩合反应分别从微波加热温度、辐射时间和催化剂3个因素进行了优化,确定了最佳反应条件:温度150℃,反应时间1 h,不使用催化剂;该步反应的产率可达82.2%,整个合成路线经放大后的总产率为65.3%。与常规加热方法相比,微波辅助合成法提高了反应效率和产率,减少了副反应的发生,使合成工艺更加低碳环保。     

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。     

微波促进对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯

进行了微波辐射对甲苯磺酸催化合成肉桂酸甲酯的合成研究,结果表明微波辐射对催化剂的催化效果有促进作用,但微波辐射本身没有催化作用;微波加热法比常规加热法合成肉桂酸甲酯要快52．5倍,产率提高4％;优化条件下：对甲苯磺酸0．1000g,肉桂酸0．5000g,微波辐射温度为120℃,反应时间为4min,产率达93．07％,产物经红外光谱表征。     

微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。