1,3,5—三甲氧基苯衍生物的合成

1 前言 1,3,5-三甲氧基苯(TMB)是光化学反应中广泛使用的猝灭剂,也用作高分子聚酯合成助剂和洗涤剂中的螯合剂成分。在生理学上,用来捕获中性白细胞产生的活性氯,还被推荐作为一种新的肝功     

1,3,5—三甲氧基苯衍生物的合成

1,3,5—三甲氧基苯(TMB)是光化学反应中广泛使用的猝灭剂,也用作高分子聚酯合成助剂和洗涤剂配方中的螫合剂成分,在生理学上用来捕获中性白细胞产生的活性氯,还被推荐作为一种新的肝功能检验试剂(TMB 试验).本化合物水溶度很小,为了提高其极性,扩大其使用范围,我们参考碳苷和非环碳苷黄酮的制备方法,在芳环上引入羟基侧链,设计合成了新化合物3～6,供筛选使用.     

1,3,5-三(4-羟基苯基)苯的合成

以对甲氧基苯乙酮 (Ⅰ )为原料 ,四氯化硅 (TCS)为催化剂 ,按n(Ⅰ )∶n(TCS) =4 3∶10的量比 ,在绝对乙醇中经缩合反应制得 1,3 ,5 三 ( 4 甲氧基苯基 )苯 (Ⅱ ) ,产率为 72 % ,以此为中间体与三溴化硼按n(Ⅱ )∶n(BBr3) =1∶4的量比在无水二氯甲烷中经脱甲基反应合成了 1,3,5 三 ( 4 羟基苯基 )苯 (Ⅲ ) ,产率为 81%。     

1,3,5-苯三氧十一醇的合成与表征

以均苯三酚和1-溴十一醇为原料,合成了标题化合物,产率高达96%,并用FT-IR、1HNMR、13CNMR、元素分析、MS等对新化合物的结构进行了表征.     

微波辐射合成1,3,5-苯三氧乙酸的研究

在微波辐射下,以1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠为原料合成了1,3,5-苯三氧乙酸,考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应收率的影响。结果表明,当1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶3.4∶5.0,微波功率为400 W,辐射时间为8 min时,1,3,5-苯三氧乙酸的收率为78.3%。     

1,3,5-三芳基苯的合成及研究进展

1,3,5-三芳基苯因其特殊对称结构以及卓越的光、电、磁特性,被广泛应用于构筑树枝状大分子和各种聚苯化合物的核芯模块。本文主要介绍了1,3,5-三芳基苯合成方法的发展近况,以及几种有代表性的合成方法。     

1,3,5-三甲基苯制备方法的研究进展

1,3,5-三甲基苯(均三甲苯)作为一种用途非常广泛的化工原料,生产方法繁多,总体上可分为合成法与分离提纯法等。对国内外1,3,5-三甲基苯的生产方法进行了综述。     

三氟甲氧基苯、对氨基三氟甲氧基苯、对溴三氟甲氧基苯三种化合物的合成与研究

1 前言 由于用含氟有机化合物作原料合成的医药具有很多优点:如可以增强药品的药性、疗效高、无其它副作用而且还具有持久性、口服性能好等特点。近年来,加大了对含氟产品的开发力度,相继开发了一些市场急需的产品,而且这些产品已投入到工业化大生产中。     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体,本文以三聚氯氰为起始原料,经氨化反应、甲氧基化反应制得三嗪胺。     

功能性1,3,5-三芳基苯的合成

以苯乙酮为原料,氯化亚砜-无水乙醇为催化剂,合成了三苯基苯(产率80％～85％),并在此基础上进一步合成了功能性的三芳基苯分子——对称性取代的三(4-乙酰基苯基)苯,总产率72％～77％。     

一锅法合成1，3，5－三甲基－2，4，6－间苯三醛

1,3,5－三甲基－2,4,6－间苯三醛是重要的有机合成中间体,可用于制备药物、农药、有机材料等。本文报道了采用“一锅法”,以1,3,5－三甲基苯为原料,经氯甲基化反应,亲核取代反应,水解反应及氧化反应制得,并且其结构经1 H NMR和13 C NMR表征。     

1，3，5-噁二嗪类衍生物的合成及生物活性研究进展

l,3,5-噁二嗪类化合物具有独特的六元环结构骨架,广泛应用于农药领域。综述了近年来1,3,5-噁二嗪类衍生物的合成及生物活性研究进展,提出了今后的研究方向。     

噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成研究

对噻虫嗪中间体3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪的合成进行研究。通过优化反应条件,使产品转化率达到90%以上,同时收率也能达到85%以上,高于以往的文献报道值。该方法操作简便,适用于工业化生产。     

1,3,5-三嗪衍生物药物中间体的合成研究

研究了无催化剂存在下,以三聚氯氰等为原料,在室温下经亲核取代反应得到系列1,3,5-三嗪衍生物药物中间体,考察了反应介质、缚酸剂、反应温度和时间对反应的影响,确定了优化反应条件,化合物结构经1H NMR、IR和MS确认。该方法具有原料易得、反应条件温和、高效经济、绿色环保、操作简便等优点,更具有实用性和产业化应用前景,为1,3,5-三嗪衍生物药物中间体的合成提供了一种简便实用的绿色化新方法。     

2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯的制备及表征

采用2,4-二氯硝基苯为原料,以硝硫混酸为硝化试剂,经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响,确定了合成工艺条件为：发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃,反应时间为8 h,产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定,熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度,用红外和核磁共振表征了样品的结构。     

1,3,5-三(3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟己基)-1,3,5-三甲基环三硅氧烷的合成

标题化合物是一种合成共氟硅材料的重要单体。以全氟丁基乙烯和甲基二氯硅烷为原料,经硅氢加成反应合成了氟烃基甲基二氯硅烷,再经水解反应制得其水解产物,最后在CsOH催化下,经裂解反应制备了目标化合物。产物经~1HNMR、~(13)CNMR、~(19)FNMR及IR确认结构。     

Synthesis and properties of 2,4-diallyloxy-6-phenoxy-1,3,5-triazine

A method of obtaining 2,4-diallyloxy-6-phenoxy-1,3,5-triazine is described. Basic properties of the obtained monomer have been determined. The polymerization capabilities of the monomer have been demonstrated and some properties of the resulting polymer have also been described.     

2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪的合成及热分解行为

以乌洛托品和硝基胍为原料,通过Mannich反应得到2-硝亚胺基-六氢化-1,3,5-三嗪盐酸盐(NIHT.HCl),经HNO3/H2SO4或HNO3硝化得到2-硝亚胺基-5-硝基-六氢化-1,3,5-三嗪(NNHT),产率为89.5%。用核磁共振、红外光谱、质谱以及元素分析等对产物结构进行表征,用DSC、TG和固体原位反应池/FT-IR联用等方法研究了其热分解行为。结果表明,NNHT的放热分解峰温度为219.54℃,其热稳定性较好。     

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成

2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是合成醚磺隆的重要中间体,以三聚氯氰为起始原料,经氨化、甲氧基化中试反应得到2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5．三嗪,纯度为96．0％,平均收率90-4％。