SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉的水热合成及光致发光

采用水热法合成SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉,使用X射线衍射(XRD)、场发射环境扫描电镜(FSEM)以及荧光光谱(PL)等手段研究了荧光粉的晶体结构、表观形貌及发光性能。结果表明,SrMoO_4:Pr~(3+)荧光粉为类球形的纯相结构,激发峰为450 nm、473 nm和485 nm,发射峰为606 nm、625 nm和650 nm,在650 nm呈现良好的红光发射,可与蓝光LED芯片匹配。SrMoO_4:Pr~(3+)的发光强度随着Pr~(3+)掺杂量的增大而增强,掺杂量x=0.02时发光强度最强,继续增大Pr~(3+)掺杂量出现浓度猝灭现象。Pr离子的掺入没有改变荧光粉的主晶相,在450 nm激发下样品产生红光发射,其中对应Pr~(3+)的特征跃迁3P_0→3F_2位于650 nm的发射峰最强。SrMoO_4:Pr~(3+)红色荧光粉可被蓝光LED激发产生红光,是一种性能优异的YAG:Ce~(3+)黄色荧光粉的红光补偿粉。     

溶胶-凝胶法制备Sr_2SiO_4∶Dy~(3+)荧光粉及其发光性能研究

采用溶胶-凝胶法在不同的煅烧温度下制备了Sr_2SiO_4∶Dy~(3+)荧光粉,并采用热重、X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱系统研究了其结构与发光性能。在不同煅烧温度下,粉体中均存在正交α′-Sr_2SiO_4和单斜β-Sr_2SiO_4相,并且随着温度的升高,粉体的形貌由颗粒状逐渐转变为纤维状。Sr_2SiO_4∶Dy~(3+)荧光粉在391nm激发下,发射481nm、496nm的双峰蓝光和583nm的黄光,黄蓝比(Y/B)为0.827,黄光与蓝光发射强度相近。不同温度下的发射峰强度与相应的相组成和表面形貌有关,800℃煅烧得到的粉体具有最高的发光强度。     

Na(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))(WO_4)_2荧光粉的自牺牲模板合成及纯净近红外发光

本文以一种稀土层状化合物(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))_2(OH)_4SO_4·2H_2O为新型模板通过自牺牲模板反应成功制备出Na(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))(WO_4)_2上转换荧光粉。在该荧光粉的制备过程中不需要后续煅烧经自牺牲反应后可直接获得目标产物。采用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱(PL/PLE)对模板及产物进行表征。结果表明在200℃,WO_4~(2-)/RE~(3+)摩尔比为10的条件下反应24 h可获得纯相荧光粉。利用模板良好的导向作用在不添加任何有机溶剂的条件下获得了尺寸均匀分散性良好的圆盘状形貌,直径约为4.6μm。在978 nm激光激发下,Na(La_(0.97)Yb_(0.02)Tm_(0.01))(WO_4)_2荧光粉于约796 nm处可发射出近乎纯净的近红外光,归属于Tm~(3+)离子的~3H_4→~3H_6的跃迁,蓝光处的发射峰近乎完全淬灭,近红外处发射峰的强度为蓝光发射峰强度的约260倍。根据泵浦功率与发光强度的关系得出上转换发射过程为双光子过程。     

816nm光激发下Sm~(3+)掺杂NaY(WO_4)_2上转换发光性能的研究

通过水热法合成出NaY(WO_4)_2∶Sm~(3+)上转换荧光粉。该荧光粉性质通过扫描电子显微镜、X射线粉末衍射、激发光谱以及发射光谱来表征。探讨了Sm~(3+)浓度及退火温度对NaY(WO_4)_2∶Sm~(3+)晶体结构、形貌和发光性能的影响。在Sm~(3+)浓度为1.2%,800℃退火条件下合成的样品具有最佳发光性能。利用816nm光激发NaY(WO_4)_2∶Sm~(3+),观察到了563nm处绿光,606nm处橙光以及647nm处的红光发射峰。它们分别来自于Sm~(3+)的~4 G_(5/2)→~6 H_(5/2)、~4 G_(5/2)→~6 H_(7/2)、~ G_(5/2)→~6 H_(9/2)能级跃迁。     

Eu3+对Na3Gd2(BO3)3∶Tb3+发光性能的影响及其能量传递

采用高温固相法制备了Na_3Gd_2(BO_3)_3∶Tb~(3+),Eu~(3+)荧光粉,并对样品的物相组成、微观形貌、发光性能和能量传递进行了分析。结果表明,Na_3Gd_(2-x)(BO_3)_3∶xTb~(3+)荧光粉在紫外和近紫外区域有较强的激发峰,在368nm波长激发下,发射光呈绿色,Tb~(3+)最佳掺杂量为x=0.04。随着在Na_3Gd_(1.96)(BO_3)_3∶0.04Tb~(3+)中掺入Eu~(3+),Tb~(3+)对Eu~(3+)产生了以电偶极-电偶极相互作用为主的能量传递,且传递效率随Eu~(3+)掺杂量的增加而逐渐增大。发射光谱中Tb~(3+)的发射峰强度逐渐减弱,而Eu~(3+)的发射峰强度逐渐增强,导致Na_3Gd_(1.96-y)(BO_3)_3∶0.04Tb~(3+),yEu~(3+)荧光粉发光颜色由绿色向橙色变化。     

Bi~(3+)离子掺杂对(Y,Gd)AG∶Ce粉体发光性能的影响

以高纯稀土氧化物为原料,采用高温固相法合成了[(Y_(0.5)Gd_(0.5-x-0.005))Bi_xCe_(0.005)]3Al_5O_(12)高亮黄色荧光粉(x=0~0.01),并通过XRD、SEM、PL-PLE和FL等方法对该荧光粉进行了表征。结果表明,在1 400℃下煅烧4h可得到纯石榴石相的(Y,Gd)AG。煅烧所得的[(Y_(0.5)Gd_(0.5-x-0.005))Bi_xCe_(0.005)]3Al_5O_(12)荧光粉具有良好的分散性和均一性。在469nm激发下于563nm附近呈现黄光发射,且Bi ~(3+)掺杂浓度为0.001mol时,样品的发射峰强度达到最大值,提高了近56%,归因于Bi~(3+)→Ce~(3+)能量传递和粉体结晶性能的改善。样品的荧光寿命随着Bi ~(3+)掺杂浓度的增加,先增大后减小。     

EuW_2O_6(OH)_3荧光粉的水热法合成及发光性能

以Eu_2O_3和Na_2WO_4·2H_2O为原料,采用水热法合成了属纯单斜相结构的EuW_2O_6(OH)_3红色荧光粉,分别采用XRD、FT-IR、SEM、PL测试手段对产物的物相组成、颗粒形貌和发光性能等进行了表征。结果表明,pH值对样品形貌有显著影响,pH=6时可以得到均匀规则的球状粉体。在394nm光的激发下,EuW_2O_6(OH)_3荧光粉的617nm发射峰在pH=6时达到最大值。     

柠檬酸钠对球形NaGd(MoO4)2∶Eu3+纳米晶的溶剂热合成与发光性能影响

采用以乙醇为溶剂的溶剂热法,以三氧化二钆(Gd_2O_3)和钼酸钠(Na_2MoO_4)为原料,柠檬酸钠(Na_3Cit)为表面活性剂,在pH=5,180℃条件下合成出铕离子(Eu~(3+))掺杂的球形双金属钼酸盐纳米粉体[NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)],并对制备的产物的物相、形貌以及荧光性质进行表征,探讨了表面活性剂量对产物形貌及发光性能的影响。结果表明,在393nm激发条件下,不同形貌的NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)纳米晶在612nm处均有很强发射峰,在Na_3Cit∶Gd_2O_3体积配合比为1∶3,Na_3Cit添加量为1mL,Eu~(3+)用量为5%(wt,质量分数)条件下,合成的球形NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)纳米晶颗粒均匀,荧光性较好。由此,表面活性剂Na_3Cit的添加量对产物的形貌及发光性能起到重要作用。     

(Y,Ce)_2Zr_2O_7纳米粉体的制备及其发光性能的研究

运用燃烧法制备出单相(Y,Ce)_2Zr_2O_7纳米粉体,利用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)与扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)等分析表征手段,研究了Y/Ce比、燃烧剂、烧结温度对晶体结构和粉体形貌以及颗粒大小的影响.同时,通过荧光光谱(Photoluminescence,PL)对Eu~(3+)离子掺杂的纳米粉体的发光性能进行了研究.结果表明,利用燃烧法可以快速高效地获得不同Y/Ce比的单相(Y,Ce)_2Zr_2O_7纳米粉体,Ce~(3+)离子的掺杂可以有效改善粉体分散性,且对晶体能带结构有一定影响,进而影响粉体的荧光性能.     

纳米Cr_2O_3粉体的制备及表征

以Cr(NO_3)_3·9H_2O、氨水和乙醇为原料,采用沉淀法在不同温度下合成了纳米Cr_2O_3粉体,并运用场发射扫描电镜、X射线衍射、热重-动态差热分析、红外光谱等手段对粉体进行表征。结果表明,Cr(OH)_3在450℃已经生成Cr_2O_3,经过800℃煅烧30min可获得平均粒径为70～100nm的Cr_2O_3粉体。     

蓝光发射荧光粉Ba3P4O13∶Eu2+的发光特性及热稳定性

采用固相法在相对较低的温度(~840℃)下合成了一种可被紫外光激发的蓝光发射荧光粉α-Ba_(3-x)P_4O_(13)∶xEu~(2+),详细研究了其物相、发光特性与荧光热稳定性。在360nm紫外光的激发下,样品的发射光谱由峰位处于~439nm的不对称宽带组成。通过激发与发射光谱、荧光寿命测试及结构分析证实该不对称宽峰是由于Eu~(2+)在Ba_3P_4O_(13)中同时占据多个不同的格位所致。此外,Eu~(2+)在α-Ba_3P_4O_(13)中的最佳掺杂浓度约为x=0.06,其荧光猝灭机理为电偶极矩-电偶极矩相互作用。与商用绿色荧光粉(Ba,Sr)_2SiO_4∶Eu~(2+)相比,该荧光粉具有更好的热稳定性。α-Ba_3P_4O_(13)∶Eu~(2+)荧光粉有望在紫外激发的白光LED领域得到应用。     

YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)花状微米结构的合成及荧光性能研究

在无添加剂条件下,采用共沉淀法合成了花状独居石结构的YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)橙红色荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)等分析手段对样品的结构、形貌以及发光性能进行了表征。研究了Eu~(3+)掺杂浓度、pH值、磷酸量、合成温度对合成纳米材料的发光性能以及形貌的影响。结果表明,所合成的花状独居石结构的YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)橙红色荧光粉,在392nm紫外光激发下,观察到YPO_4·2H_2O∶Eu~(3+)的发射主峰位置在589nm处。当条件分别为掺杂浓度29%、pH=8、磷酸添加量为7mL、合成温度为80℃时样品具有最强的发光强度。在紫外灯照射下,样品呈现出明亮的橙红色。     

(La,Gd)PO_4∶Pr~(3+)荧光材料的制备及上转换发光性能的研究

用水热法制备了(La_(1-x),Gd_x)PO_4∶Pr~(3+)荧光材料。用X射线粉末衍射(XRD)确定该荧光材料为单斜晶系,用荧光光谱探究了Pr~(3+)浓度及Gd~(3+)掺杂量对上转换发光效果的影响。结果表明,随着Pr~(3+)浓度的增加发光强度先增强后减弱,Pr~(3+)浓度为0.9%时,发光强度最大,达到2400cd。且掺杂适量的Gd~(3+)使发光效果增强,当Gd~(3+)掺杂量为50%(wt,质量分数)时,上转换发光性能最好,达到3600cd。在828nm近红外光激发下,可以观察到Pr~(3+)590nm处的橙黄光发射峰,来自于Pr~(3+)的~3P1→~3H_6跃迁;以及在476nm和491nm处的蓝光发射峰(Pr~(3+)的~3P_0→~3H_4和~3P_1→~3H_4的跃迁产生)。     

Pr3+掺杂对SrAl2O4:Eu2+、Dy3+磷光体发光性能的影响

用燃烧法制备Pr~(3+)掺杂的SrAl_2O_4:Eu~(2+)、Dy~(3+)长余辉发光粉体,研究了Pr~(3+)掺杂对其发光性能的影响。结果表明,合成的单相SrAl_2O_4样品具有单斜晶系结构,荧光发射光谱是连续宽带谱,峰位于515 nm,激发光谱是峰值在320 nm和360 nm的连续宽带谱。掺杂Pr~(3+)对形成晶粒尺寸均匀的固溶体有一定的促进作用,使其余辉初始亮度为不掺杂时的3倍。     

固体氧化物燃料电池电解质Gd_(0.1)Ba_xCe_(0.9-x)O_(2-δ)的制备及性能分析研究

以Gd_2O_3、Ce_2(CO_3)_3·13H_2O与Ba(NO_3)_2为主要原料,以柠檬酸和乙二胺四乙酸(EDTA)为缓冲溶液,采用溶胶-凝胶法低温燃烧合成电解质法制备了Ba-氧化钆掺杂氧化铈(Ba-GDC)粉体,通过加入不同比例的Ba~(2+)(Ba~(2+)=0、0.05、0.1),比较Ba~(2+)对GDC电导率的影响。运用X射线衍射(XRD)、扫描电镜和电化学工作站等测试手段对粉体的物相、结构及电性能进行了表征。结果表明:XRD中没有衍射角的偏移,随着Ba~(2+)含量的增加,晶面间距变大,晶粒细小;对于粉体的微观组织,随着烧结温度的增加,晶粒不断长大,表面与断面具有较好的致密度,在800℃,Ba~(2+)=0.05时,离子电导率最大为(4.8×10~(-2))S/cm。     

共沉淀法制备(Y,Gd)AG∶Ce荧光粉及荧光性能研究

以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成了[(Y_(1-x)Gd_x)_(1-y)Ce_y]_3Al_5O_(12)高亮黄色荧光粉(x=0~0.5,y=0.003~0.02),通过XRD、SEM、BET比表面积和PL-PLE等方法对该荧光粉的物相及性能进行了表征。结果表明,在1200℃下煅烧4h即可得到纯石榴石相的(Y,Gd)AG∶Ce~(3+)。煅烧所得的[(Y_(1-x)Gd_x)_(1-y)Ce_y]_3Al_5O_(12)荧光粉分散性和均一性良好,在468nm激发下于535nm处呈现最强黄光发射。Ce~(3+)的猝灭浓度为1%(原子分数),猝灭机制为Ce~(3+)-Ce~(3+)间的能量互递作用。同时发现,在(Y_(1-x)Ce_x)AG中(x=0.003~0.02),最强发射峰随Ce~(3+)含量的增加而红移,同样在[(Y_(1-x)Gd_x)_(0.99)Ce_(0.01)]AG体系中(x=0~0.5),发射峰位随Gd~(3+)浓度增大也发生红移现象,归因于Ce~(3+)5d能级重心位置和晶体场劈裂的共同影响。     

不同浓度Eu~(2+)对CaSi_2O_2N_2∶Eu~(2+)荧光粉影响的研究

研究了以β-Si_3N_4为原料制备Eu~(2+)掺杂的CaSi_2O_2N_2∶Eu~(2+)荧光粉,并分析了这类荧光粉的结构特点,通过实验发现该荧光粉有很宽的激发带,可以被紫外和近可见光激发,发射出550~568nm波长的峰。Eu~(2+)与CaSi_2O_2N_2∶Eu~(2+)荧光粉的发光强度有着重要的联系。随着Eu~(2+)浓度的增加激发峰和发射峰都有一定的红移现象,当浓度超过2%时,该荧光粉的发光强度会有所下降,即出现一定的浓度猝灭现象。     

(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体的合成及光致发光研究

以Gd2O3、Pr6O11和H2SO4为原料,通过H2还原法合成不同浓度Pr3 离子掺杂的(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体.利用DTA-TG-DTG、FT-IR 、XRD、SEM、光致发光(PL)光谱等测试手段对合惩的粉体进行了表征.研究表明,将Gd2O3和Pr6O11与稀H2SO4在100℃加热搅拌,制备出2Gd2O3·(Gd1-x,Prx)2(SO4)3·12H2O前躯体.前驱体在750℃煅烧2h可获得(Gd1-x,Prx)2O2SO4粉体,该粉体在H2气氛下750℃还原1h可以转化为具有疏松和多孔蜂窝状结构的单相(Gd1-x,Prx)2O2S闪烁陶瓷粉体.(Gd1-x,Prx)2O2S粉体在307nm的紫外光激发下呈现绿光发射,主发射峰位于511nm,归属于Pr3 离子的3P0-3H4跃迁.发光强度随Pr3 离子浓度的变化而变化,当Pr3 离子的摩尔分数为1.000%时,粉体具有最高的发光强度.     

纳米BaO·3B2O3·4H2O∶Eu3+红色荧光粉的制备及发光性能研究

利用水热法制备了球状和不规则片状的纳米新型水合硼酸盐基质荧光粉(BaO·3B_2O_3·4H_2O∶Eu~(3+)),对它们进行了化学分析、EDS、XRD、FT-IR、SEM、TG-DTG-DTA等表征。此外,对比了基质和掺杂后样品的物相和形貌,研究了两种形貌BaO·3B_2O_3·4H_2O∶Eu~(3+)的发光性能。结果表明,Eu~(3+)的掺入对其物相和形貌影响较小。研究发现形貌对产品的激发峰位置有一定的影响,对产品的发射峰位置基本没有影响,最高发射峰都位于λ=617nm;但对发射峰强度影响较大,且球状产品的发射峰强度强于片状的产品。研究结果还发现,形貌对产品的Eu~(3+)淬灭浓度影响小,但对产品的红橙比有一定的影响,片状BaO·3B_2O_3·4H_2O∶Eu~(3+)的平均红橙比更高。对比还发现,制备产品的色纯度高于部分无水硼酸盐基质荧光粉。     

Gd_2(MoO_4)_3∶Sm~(3+),Tb~(3+)荧光粉的制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶燃烧法制备了Gd_2(MoO_4)_3∶Sm~(3+),Tb~(3+)荧光粉,采用XRD、SEM和荧光光谱仪对样品的晶体结构、形貌及发光性能进行分析。结果表明:合成了正交晶系β′-Gd_2(MoO_4)_3,平均粒径为1μm左右。在254nm紫外光激发下,随着Sm~(3+)和Tb~(3+)掺杂浓度的变化,荧光粉颜色实现了红色→黄色→绿色的颜色可调,同时可观察到Tb~(3+)到Sm~(3+)的有效能量传递和Tb~(3+)的浓度淬灭现象。