一种水相中电解法合成橡胶硫化促进剂CBS工艺

正授权公告号:CN 104109878B授权公告日:2017年2月15日专利权人:河南省科学院高新技术研究中心发明人:李中贤、刘小培、王俊伟等本发明公开了一种水相中超声电解法生产橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂CBS)的新工艺。该工艺为:将2-巯基苯并噻唑或其钠盐和环己胺[质量比为(1∶1.2)~5]分别加入装有饱和氯化钠水溶液、带超声波振子或超声波振杆的电解槽中,在5~15℃下搅拌,接通直     

医用二硫化二苯并噻唑生产工艺研究

提供一种医药级二硫化二苯并噻唑的生产工艺,该工艺可得到高纯度、可做药物中间体用的二硫化二苯并噻唑。工艺步骤如下:(1)经过酸碱调和及四氢呋喃重结晶得到精制的2-巯基苯并噻唑;(2)加入亚硝酸钠和浓硫酸,通入氧气氧化2-巯基苯并噻唑一步得到产物二硫化二苯并噻唑。     

分光光度法测定铬(Ⅵ)实验教学方法的改进

针对二苯碳酰二肼分光光度法测定铬(Ⅵ)时,存在显色剂不稳定、保存时间短的问题进行改进,通过向显色剂中分别加入磷酸,乙酸乙酯,甘油,抗坏血酸溶液等4种抗氧化剂,探讨其对显色剂稳定性能的影响。结果显示,向显色剂中加入0.25 m L磷酸、2.0 m L乙酸乙酯或甘油,均能增强显色剂在室温条件下的稳定性;而加入抗坏血酸反而破坏了显色剂的稳定性,对铬(Ⅵ)的测定结果误差超过10%,不能用作显色剂的稳定试剂。     

二硫化二苯并噻唑的催化合成

以2-巯基苯并噻唑和氨水为原料,双氧水作氧化剂,经催化剂A进行催化,合成了二硫化二苯并噻唑。通过考察催化剂种类、催化剂用量、氨水用量、物料配比、反应时间和反应温度对产率的影响,得出适宜的工艺条件为:选用催化剂A,用量为2-巯基苯并噻唑的1%,氨的加入量为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(氨水)=1∶6.0,双氧水用量为n(2-巯基苯并噻唑)∶n(双氧水)=2∶1.2,反应时间3 h,反应温度50℃。在此条件下,二硫化二苯并噻唑的产率为90.7%,熔点为165.3~168.7℃。二硫化二苯并噻唑粗品通过甲苯进行一次重结晶后,熔点可达173.6~175℃。     

Fenton氧化处理废水中苯并噻唑的研究

以水溶液中苯并噻唑(BTH)为目标污染物,考察了初始pH、H2O2体积分数、n(H2O2)/n(Fe2+)、温度对其芬顿氧化降解效果的影响;借助高效液相色谱-质谱技术(HPLC-MS)对反应体系降解产物进行分析测定,提出了苯并噻唑的可能降解机制。结果表明,最佳降解条件为:pH=2.5,30%H2O2投加量为4 m L/L,n(H2O2)/n(Fe2+)=10∶1,温度为30℃,反应时间为60 min,此时,苯并噻唑去除率高达94.37%。苯并噻唑芬顿氧化降解符合一级反应动力学,根据计算,反应活化能为97 k J/mol。HPLC-MS结果显示,苯并噻唑降解中间产物为2-羟基苯并噻唑,然后噻唑环C—N键进一步断裂,生成2-甲磺酰基硝基苯。     

N—二氯乙酰基—1—氧杂—4—氮杂—螺[4,5]癸烷的一步法合成

N-二氯乙酰基唑烷是近年来国外研究的一类新型除草剂安全剂 [1,2 ] 。我们改进了文献的合成方法 [3 ] ,将原料乙醇胺、环己酮和二氯乙酰氯以 Na OH为催化剂一步法合成了标题化合物。反应式如下 :CH2 N　H2 COHH2 O Cl2 CHCOCl 3 3 % Na OHCl2 CHCON O H2 O HCl结果表明 ,该法反应简便 ,反应时间短 ,产率较高。1　标题化合物的合成将 4.1m L (67mmol)乙醇胺、 6.9m L(67mmol)环己酮和 2 0 .0 m L苯加入到 10 0 m L四口圆底烧瓶中 ,搅拌 1h。冰水浴冷却至 5℃ ,加入 7.5m L33% Na OH溶液。逐滴加入 7.4m L(76mmol)二…     

2-巯基苯并噻唑在注射用丹曲林钠中的迁移试验及其评估

目的:建立高效液相色谱法测定注射用丹曲林钠中的2-巯基苯并噻的含量并对其迁移结果进行安全评估。方法:本方法采用Inertsil?ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.8 m L/min,波长320 nm,柱温箱温度为40℃,进样量10μL。结果:2-巯基苯并噻唑在基体中的分离度良好;在0.102～5.11 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.9999;精密度试验的RSD为1.36%;回收率试验的平均回收率为85.1%,均符合中国药典要求。结论:本文建立的HPLC法操作简便,能快速准确地测定注射用丹曲林钠中2-巯基苯并噻唑的含量,并对其迁移量进行分析和评估。     

2,2‘-二硫代二苯并噻唑的精制

用溶剂萃取和重结晶相结合的方法对橡胶促进剂2,2'-二硫代二苯并噻唑(DM)进行精制,用测熔点的方法来检验纯度.实验结果:加入溶剂甲苯与粗DM以7:1(质量比)的比例,设置温度为120℃,在高压釜中加热,然后冷却结晶,烘干,得到浅黄色晶体,熔点达183℃,收率达92%.     

碳酸钙填充天然橡胶的硫化体系和力学性能

通过改变硫化体系种类、用量和促进剂并用方式,研究了不同硫化体系对碳酸钙(CaCO_3)填充天然橡胶(NR)硫化性能和力学性能的影响。结果表明,对于高硫低促体系硫化CaCO_3填充NR,加入双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)能够延长硫化时间,同时改善耐老化性能。高硫高促体系硫化CaCO_3填充NR,在保持伸长率减小幅度相对较低时能够显著提高拉伸强度、撕裂强度等性能。当增加硫化体系用量时,硫化速度、硫化扭矩、拉伸强度和撕裂强度都增加,加入的二硫代四甲基秋兰姆(TMTD)也有相似作用。在不同促进剂并用体系中,2,2′-二硫代二苯并噻唑(DM)/2-巯基苯并噻唑(M)配方的耐老化性能最佳;N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)/DM、CZ/TMTD、N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺(NS)/TMTD配方都能提高硫化胶的强度及其他力学性能。     

一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法

<正>授权公告号:CN 105524014B授权公告日:2017年5月24日专利权人:蔚林新材料科技股份有限公司发明人:史宗浩、屈军伟、李宏喜等本发明公开了一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法。首先向反应釜中加入复合溶剂,开启搅拌及回流,然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品加入反应釜中,升温     

2,2′-二硫代二苯并噻唑的精制

用溶剂萃取和重结晶相结合的方法对橡胶促进剂2,2′-二硫代二苯并噻唑(DM)进行精制,用测熔点的方法来检验纯度。实验结果:加入溶剂甲苯与粗DM以7∶1(质量比)的比例,设置温度为120℃,在高压釜中加热,然后冷却结晶,烘干,得到浅黄色晶体,熔点达183℃,收率达92%。     

2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成研究

以2-氯苯并噻唑为原料,在N,N-二异丙基乙基胺存在下与D或L-苯甘氨醇反应后,不经分离直接与甲磺酰氯在N,N-二异丙基乙基胺作用下关环,一锅法合成了(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑,利用IR、~1HNMR、MS谱和旋光度对其结构进行了表征.通过优化研究2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑的合成工艺条件,可得到总收率为80%的(R)或(S)-2,3-二氢-2-苯基咪唑[2,1-b]苯并噻唑.     

冲击镍镀液的分析

1　氯化镍的测定1 )试剂 :氨水 :1∶ 1紫脲酸铵指示剂 :1∶ 1 0 00 .0 5 mol/L EDTA标准溶液2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入 1∶ 1氨水1 0 m L,加入紫脲酸铵指示剂少许 ,以 EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由红色转变为紫红色为止。计算 :ρ( Ni Cl2 · 6H2 O) =c1V1× 2 37.6/1 ( g/L)式中 :c1为 EDTA标准溶液浓度 ,mol/L ;V1为EDTA耗用量 ,m L。2　盐酸的测定 :1 )试剂铬酸钾指示液 :1 0 %0 .1 mol/L Ag NO3 标准滴定溶液。2 )测定过程 :吸取镀液 1 m L,稀释至 5 0 m L,加入铬酸钾指示液少许。以 0 .1 mol/L…     

二硫代氨基甲酸锌和噻唑类促进剂并用对天然橡胶的硫化作用

在噻唑类促进剂存在情况下,研究了天然橡胶硫化过程中由安全胺衍生的几种二硫代氨基甲酸锌(ZDCs)生成安全的二硫代氨基甲酸盐。比较了常规的不安全的二甲基二硫代氨基甲酸锌(ZDMC)与结合了噻唑类促进剂的安全的ZDC的力学性能。研究表明,二硫化秋兰姆和2-巯基苯并噻唑(MBT)总是形成于ZDC与二硫化二苯并噻唑(MBTS)或ZDC与N-环己-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)的反应过程。结果证明,从MTBS或CBS生成的MBT与ZDC反应生成二硫化四甲基秋兰姆。根据硫化和物理数据讨论了此协同活性,并采用高效液相色谱分析结果,对反应机理进行了解释。在研究的所有双组份系统中都观察到了协同活性。当二硫代氨基甲酸锌(N-苄基哌唑)促进系统中的比例为3:6mM时,获得最高的拉伸强度。在拉伸强度和模量值方面,结合噻唑基的安全ZDCs促进剂可以成功替代不安全的ZDMC。     

橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)制备方法

由濮阳蔚林化工股份有限公司申请的专利(公开号CN 103073521A,公开日期2013-05-01)"橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)制备方法",提供了促进剂NS的制备方法,即:向反应釜中投入30~60mL氨水,在0.2~0.8MPa气压下,将33.25g二硫代二苯并噻唑、0.10~0.25g铜氨催化剂及极少量表面活性剂投入反应釜中,使用计量泵缓慢注入15.36~19.02g叔丁胺,在合理的反应温度下生成目标产物,然后     

促进剂二硫化二苯并噻唑纯度的测定

促进剂二硫化二苯并噻唑(Di-2-benzothiozyldisulphide),商品名“DM”或“MBTS”等,其纯度的测定一般是将其还原为2-巯基苯并噻唑(2-Mercap-tobenzothiazole即“M”或“MBT”)后,按测定2-巯基苯并噻唑纯度的方法进行测定。近年来用电导及电流滴定的方法来测定也不例外。目前在生产或使用单位较为广泛应用的测定方法是用过量氢氧化钾-乙醇溶液将DM还原为M钾盐,同时消耗     

液相色谱法鉴定硫化胶中的促进剂CZ

采用液相色谱法分析促进剂CZ在硫化胶中的主要残留物。结果表明:在本试验条件下,硫醇基苯并噻唑和/或苯并噻唑在保留时间3～4min处有强吸收峰,N-环己基-2-氨基苯并噻唑在保留时间14～16min处有较强吸收峰,通过这2个特征吸收峰可判断硫化胶中加入了促进剂CZ。     

疑难问答

【疑难问答】2011年第7期问题:电解槽生产过程中气喘产生的原因和解决方法?程殿彬先生回复旭化成低电流密度自然循环复极电解槽上部气液分离器没有像旭化成高电流密度自然循环复极电解槽那样的除泡沫结构(消泡网),阳极结构又存在缺陷,而盐水为传统盐水精制工艺,助沉剂苛化麸皮或聚丙烯酸钠又过量加入,此时电解槽运行电流密     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

UV/草酸/纳米氧化铁体系光降解水中苯并噻唑

采用UV/草酸/纳米氧化铁体系用于光降解苯并噻唑(BTH)。结果表明,最佳降解条件为:500 W紫外灯照射下,pH=2,草酸初始浓度为2 mmol/L,纳米氧化铁浓度为0.2 g/L。反应60分钟后,苯并噻唑去除率达85%以上。同时考察了光催化系统中的羟基自由基(·OH)的产生量。