一种高强度、低压缩永久变形橡胶材料及其制备方法

正授权公告号:CN 104262698B授权公告日:2017年11月14日专利权人:北京化工大学发明人:陈建峰、王伟、邹海魁等本发明公开一种制备溴化丁基橡胶(BIIR)的方法。该制备方法为:将丁基橡胶溶于溶剂,得到溶液A;将液溴与溶剂混合,得到溶液B;将次氯酸钠与水混合,得到溶液C;将溶液A,B和C分别输送到超重力反应器中进行反应,或者先将溶液A和C预混合,再与溶液B分别输送到超重力反应器中进行反应,控制流量比和初始浓度比,在0~30℃下反应制得BIIR。本发明制备的BIIR不饱和度损失小,含溴结构高度单一化,且溴利用率高。     

一种制备溴化丁基橡胶的方法

正授权公告号:CN 104262698B授权公告日:2017年11月14日专利权人:北京化工大学发明人:陈建峰、王伟、邹海魁等本发明公开一种制备溴化丁基橡胶(BIIR)的方法。该制备方法为:将丁基橡胶溶于溶剂,得到溶液A;将液溴与溶剂混合,得到溶液B;将次氯酸钠与水混合,得到溶液C;将溶液A,B和C分别输送到超重力反应器中进行反应,或者先将溶液A和C预混合,再与溶液B分别输送到超重力反应器中进行反应,控制流量比和初始浓度比,在0~30℃下反应制得BIIR。本发明制备的BIIR不饱和度损失小,含溴结构高度单一化,且溴利用率高。     

溶液法丁基橡胶的溴化率及溴化丁基橡胶的力学性能

将溶液法丁基橡胶胶液直接溴化制备溴化丁基橡胶（BIIR）,考察了共溶剂、氧化剂、异丁烯残留量、体系水含量和脱酸剂等因素对BIIR溴含量、不饱和度和门尼黏度的影响,并对BIIR硫化胶的力学性能进行了对比评价。结果表明,制备高溴含量BIIR的最佳条件为:共溶剂CH2Cl2体积分数30%,[Na Cl O]/[Br2]3,异丁烯残留质量浓度小于0.05 g/L,体系含水质量分数0.25%~0.50%,脱酸剂环氧大豆油质量分数3.0%;在此条件下制备的BIIR含溴质量分数为（2.20±0.20）%,不饱和度为1.5%,门尼黏度为32±3;与国外同类产品相比,含溴质量分数为2.21%时的BIIR硫化胶的拉伸强度、扯断伸长率和邵尔A硬度较高,其他性能相当。     

NaOH浓度对丁基橡胶溴化的影响

使用溶液法制备了溴化丁基橡胶,探究了溴化过程中中和时NaOH的浓度对丁基橡胶溴化的影响,主要包括对溴含量、微观结构和力学性能的影响。使用傅立叶变换红外光谱仪对溴化后的丁基橡胶进行了定性分析,观察了C=C双键特征峰的位置变化,同时还用1 H-NMR具体分析了溴化丁基橡胶中的溴含量和微观结构。结果表明,NaOH浓度对胶料中溴含量有一定影响,同时也对结构1与结构2所占比例也有特别明显的影响;NaOH浓度分别为5%和8%时,BIIR中的仲位烯丙基溴含量占总溴含量的62.1%。     

一种纳米材料复合溴化丁基橡胶及其制备方法

申请公布号：CN 114752006A申请公布日：2022年7月15日申请人：山东京博中聚新材料有限公司发明人：陈铁龙、韩飞、荆帅林等本发明介绍了一种纳米材料复合溴化丁基橡胶的制备方法，包括以下步骤：（1）将丁基橡胶溶解于溶剂中，得到丁基橡胶胶液；（2）将溴素溶解于溶剂中，得到溴素溶液；（3）将纳米材料分散于溶剂中，进行均质化处理，得到纳米材料均相溶液；     

TBA环氧树脂超薄膨胀型钢结构防火涂料的研究

采用双酚A(BPA)在酸性介质中,以乙醇为溶剂,与NaBr、KBrO3在过氧化氢存在的条件下发生溴代反应,生成四溴双酚A(TBA);TBA与环氧氯丙烷(EHC)在氢氧化钠溶液的作用下,通过逐步聚合得到TBA型环氧树脂;以TBA环氧树脂为成膜物质与聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石腊、氢氧化铝、硼酸锌复配得到TBA型环氧树脂超薄膨胀型钢结构防火涂料A组分,以固化剂聚酰胺300#为B组分,m(A)∶m(B)为1∶1复配得到常温固化型双组分TBA环氧树脂超薄膨胀型钢结构防火涂料。     

汽车轮胎气密层中溴化丁基橡胶的加工配方研究

采用合理设计配方中的硫化体系、补强体系、增塑体系和防老体系等,对进口溴化丁基橡胶的硫化加工配方开展优化研究,测试优化硫化加工配方条件下的力学性能,得到较好的溴化丁基橡胶硫化加工配方,并将优化后的配方用于自制溶液法溴化丁基橡胶,得到硫化胶的力学性能达到轮胎气密层的使用要求。     

燕山溴化丁基胶技术有新进展

由燕山石化研究院承担的“丁基橡胶溴化反应研究”项目前不久通过了评定。这是该公司继成功开发具有自主知识产权的3万吨／年溴化丁基橡胶工艺包之后,在溴化丁基橡胶技术开发上取得的又一新进展。     

非光气法合成溴代聚碳酸酯系列阻燃剂的研究

采用四溴双酚A（简称TBA）和非光气物质碳酸双（三氯甲）酯（简称BTC）代替剧毒光气研制溴代聚碳酸酯（简称BPC）系列阻燃剂,研究了溶剂、碱、催化剂、反应温度、结晶剂对合成溴代聚碳酸酯的影响以及反应时间与催化剂用量的关系、溴代聚碳酸酯分子量的控制。结果表明,最佳工艺条件是：溶剂为A或B,用量为每摩尔TBA15～2．5L;碱用量为每摩尔TBA2．8～3．5mol,浓度为5％;催化剂为BTMA,用量为每摩尔TBA10-40g;反应时间2-6h;反应温度10-60％;结晶剂为C,用量为溶剂A或B的3倍（体积）;作为阻燃剂,溴代聚碳酸酯的分子量为2500—6500,通过调节TBA与BTC的配比及分子量调节剂的用量来实现。     

苯酚一元溴化的定位效应

研究了在非极性溶剂和部分极性溶剂中以苯酚为原料进行直接溴化反应。探讨了溶剂、温度、浓度对反应的影响。得到了直接一元溴化反应的最佳条件：较大极性的溶剂、适当高的反应温度和较大的初始反应浓度。     

溴化丁基橡胶的化学结构及溴化合成反应原理

介绍了丁基橡胶与卤化丁基橡胶的用途,阐述了溴化丁基橡胶的化学结构,讨论了丁基橡胶的溴化反应原理。     

非光气法合成溴代聚碳酸酯系列阻燃剂的研究

采用碳酸双(三氯甲)酯(简称BTC)代替剧毒光气合成溴代聚碳酸酯(简称BPC)系列阻燃剂,研究了溶剂、碱、催化剂、反应温度、结晶剂对合成溴代聚碳酸酯的影响、反应时间与催化剂用量的关系、溴代聚碳酸酯相对分子质量的控制.结果表明,最佳工艺条件是:溶剂为A或B,用量为每摩尔TBA1.5～2.5 L;碱用量为每摩尔TBA 2.8～3.5 mol,浓度为5%;催化剂为BTMA,用量为每摩尔TBA 10～40 g;反应时间2～6 h;反应温度10～60 ℃;结晶剂为C,用量为溶剂A或B的3倍(体积);作为阻燃剂,溴代聚碳酸酯的相对分子质量为2 500～6 500,通过调节TBA与BTC的配比及相对分子质量调节剂的用量来实现.     

α-溴-2,4-二氯苯乙酮合成研究

在混合金属卤化物催化剂存在下,溴与2,4-二氯苯乙酮在混合溶剂中反应得到戊环唑、甲环唑、乙环唑、丙环唑中间体α-溴-2,4-二氯苯乙酮。最佳反应条件是:n(2,4-二氯苯乙酮)∶n(溴)=1∶1,溴滴加时间为1h,催化剂用量为1%(质量分数),混合溶剂,反应温度为20℃,此时产物纯度90·0%,收率达94·0%。     

中和反应后pH值对溴化丁基橡胶结构与性能的影响

采用溶液法制备溴化丁基橡胶(BIIR),考察了中和反应后的pH值对BIIR微观结构、相对分子质量及其分布、溴含量和门尼黏度的影响.结果表明,随着中和反应后pH值的增大,仲位烯丙基溴的含量提高,而伯位烯丙基溴的含量下降;门尼黏度和相对分子质量随pH值增大而升高,且相对分子质量分布变窄.     

用胶液直接溴化制备溴化丁基橡胶及其结构与性能

通过直接溴化溶液法丁基橡胶(IIR)胶液制备了溴化IIR(BIIR),对其结构及性能进行了表征,并与国外淤浆法产品进行了比较。结果表明,与国外淤浆法IIR相比,溶液法IIR的相对分子质量较大,分布较窄,异戊二烯单元含量较高。与几种国外淤浆法产品相比,溶液法IIR直接溴化制备的BIIR的溴质量分数为2.21%,溴代仲位烯丙基所占比例最高; BIIR的玻璃化转变温度最低,耐寒性较好; 生胶的门尼黏度略高,门尼焦烧最长,加工安全性最好。     

丁基橡胶中炭黑粒径的分析方法

<正>授权公告号:CN 105572000B授权公告日:2019年5月10日专利权人:上海微谱化工技术服务有限公司发明人:曹建军、戴明东、宁飞飞等本发明介绍了一种丁基橡胶中炭黑粒径的分析方法。具体步骤如下:第1步,粉碎丁基橡胶得到丁基橡胶粉末;第2步,将丁基橡胶粉末与卤素单质或卤素单质的水溶液混合后进行热处理,分离得到第1剩余固体A;第3步,用碱溶液处理     

溴化丁基橡胶技术有新进展

由燕山石化研究院承担的“丁基橡胶溴化反应研究”项目通过燕山石化公司评定。该公司继成功开发具有自主知识产权的3万t／a溴化丁基橡胶工艺包之后,在溴化丁基橡胶技术开发上取得又一新进展。     

燕山石化在溴化丁基橡胶领域获得新进展

由燕山石化研究院承担的“丁基橡胶溴化反应研究”项目日前通过燕山石化公司评定。这是该公司继成功开发具有自主知识产权的3万吨／年溴化丁基橡胶工艺包之后,在溴化丁基橡胶技术开发上取得的又一新进展。     

氯化溴的微反应连续合成与应用

氯化溴是工业上重要的卤化试剂，其合成过程具有放热量大、生产效率低、存在安全隐患重等问题，生产装备的连续化和小型化是氯化溴合成技术的重要发展方向。本文针对通过溴素的二氯甲烷溶液吸收氯气制备氯化溴的微反应技术开发，考察了康宁G1反应器、金德C1反应器和自制的微混合器+微填充床反应器的传质性能，实现了氯化溴的连续稳定制备，反应器的时空收率达到2.25g/(min·mL)。利用微反应器所制得的氯化溴实施聚苯乙烯的溴化反应，取得了溴质量分数>66%和5%热失重温度>370℃的溴化聚苯乙烯产品。     

富勒烯-C_(60)衍生物与2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究

以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(C60 ) =1 1∶1 0的物质量比在氮气气氛中经Diels-Alder环加成反应合成了C60 并夹二氮杂蒽 (B) ,收率为 10 6 6 %。并对A和B进行了结构表征。