超高效液相色谱质谱法测定水中除草剂的残留量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中多种除草剂残留量的检测方法。方法水样经Oasis HLB柱净化浓缩,用乙睛洗脱,采用1.7μm的C18色谱柱,用乙腈和甲酸(0.1%)水为流动相,进行线性梯度洗脱,并在色谱质谱条件下进行检测。结果该方法检测30种除草剂,加标回收率为76.2%～101.3%%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～9.3%之间(n=6),最低检测限(LOQ)在0.1～1.0μg/L间,线性范围在0.0～200μg/L之间。结论该方法操作简便,快速准确,提高了样品检出灵敏度,能同时检测30种除草剂的残留量。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱测定水中4种四环素类抗生素

建立了一种快速测定水中4种痕量四环素类抗生素的方法。水样通过HLB小柱富集后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸-乙腈与0.1%甲酸溶液为流动相,采用超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行定量分析。4种抗生素的线性关系良好,相关系数均大于0.999,高低两个浓度的加标回收率分别为:四环素101.8%-106.0%,土霉素107.5%-116.0%,金霉素105.0%-106.0%,强力霉素85.7%-92.3%;最低检测质量浓度为:四环素0.52ng/L,土霉素0.12 ng/L,金霉素0.88ng/L,强力霉素0.15ng/L。该方法快速、准确,能满足环境水体中痕量四环素类抗生素的检测。     

UPLC-MS/MS测定水产品中4种麻痹性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法检测水产品中4种麻痹性贝类毒素的方法。方法贝类样品用0.1 mol/L乙酸超声提取,经亲水亲脂固相萃取小柱净化后,目标物以乙腈(含0.1%甲酸)和乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相,经色谱柱HILIC 150 mm×2.1 mm,3μm梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性与定量分析,外标法定量。结果各种麻痹性贝类毒素与杂质能良好分离,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法检测限为10.0μg/kg~31.0μg/kg,在不同浓度水平加标平均回收率(n=6)为81.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~6.9%。结论本方法前处理方法简单,有较好的灵敏度和重现性,满足水产品中麻痹性贝类毒素的确证和定量分析要求。     

液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水及水源水中14种农药残留

建立水中乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、2,4-D、敌百虫、内吸磷、甲胺磷、甲萘威等14种农药残留的液相色谱串联质谱检测方法。该法使用PTFE滤膜过滤样品,采用Waters ACQUITY BEH C18(1.7μm,2.1x50mm) 柱分离,以含0.1%甲酸水溶液及甲醇为流动相,采用ESI+、ESI-,多反应监测(MRM)模式,外标法定量。该方法在0.001mg/L~0.2mg/L浓度范围内线性良好。方法检出限为0. 07μg/L~0. 5μg/L,加标回收率平均值范围为77.6%~114.0%,相对标准偏差小于10%。该法适用于水中14种农药的测定,灵敏度高、重现性好、操作简单。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水体中青霉素残留

采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)同时测定水体中7种青霉素残留。水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集和净化后,用反向C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式进行检测。7种青霉素类化合物在1.0~20.0μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.99,检出限为1~10 ng/L。实际水样加标回收率为91.15%~106.36%,相对标准偏差为2.30%~8.47%,均小于10%。该方法具有简单快速、准确度高等特点,可以实现水体中7种目标青霉素残留的测定。     

固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中3种除草剂

建立了固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中氟乐灵、莠去津和乙草胺3种除草剂的分析方法。水样经C_(18)固相萃取膜萃取后,用正己烷洗脱。采用DB-5MS毛细柱分离。在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果表明,3种除草剂在0.02~1.0 mg/L浓度范围内,均呈较好的线性关系,r0.999,方法的检出限为0.06~0.11μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为89.8%~114.0%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%。     

桃红四物汤中阿魏酸的含量测定

目的:建立桃红四物汤中阿魏酸含量的测定方法。方法:采用Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-水(含体积分数1%乙酸)(45:55,v/v)为流动相,流速1.0 m L·min-1,检测波长为321 nm。结果:阿魏酸进样量在0.6~180.0 mg·L-1与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为102.65%,RSD为2.23%。结论:本方法快速、灵敏、重现性好,可用于桃红四物汤中阿魏酸的含量测定。     

盐析分相微萃取/液相色谱法测定水中氨基甲酸酯农药

采用盐析分相微萃取/高效液相色谱法同时测定水中三种氨基甲酸酯农药。Dia-monsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱,甲醇/水(体积比为53∶47)流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm。最佳萃取条件:18.0 mL水样,300μL异丁醇作萃取剂,(NH4)2SO4加入量为14.0 g。速灭威、呋喃丹和西维因分别在(0.49～98.0)、(0.41～82.0)、(0.032～6.45)mg/L范围内呈现良好线性,方法检出限分别为5.7、4.8和0.4μg/L,加标回收率为78.61%～89.81%,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%。     

高效液相色谱法测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚、β-细辛醚的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚含量的方法,并对安徽产石菖蒲药材进行质量评价。方法采用VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,对以下色谱条件进行考察,流动相分别为甲醇-水(含0.1%甲酸)60∶40,55∶45,70∶30,温度分别为35,30,25℃,检测波长分别为257,253,250 nm,确定最佳色谱条件,并在最佳色谱条件下测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚的含量。结果最佳色谱条件:流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)55∶45,流速1.0 m L/min,柱温3 0℃,检测波长250 nm。α-细辛醚平均回收率为99.17%,RSD为2.35%;β-细辛醚平均回收率为9 9.53%,RSD为2.14%。结论该方法灵敏简便、重复性良好、结果准确可靠,可用于石菖蒲的质量评价。     

超高效液相色谱——串联质谱法检测饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法分析饮用水中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素的分析方法。样品经PVDF针式过滤器后,采用ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7um×2.1×50mm),0.5%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式(MRM)检测。实验表明4种有机物在0.1~10ug/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9991~0.9997,方法的检出限为0.008~0.034ug/L;高、中、低三个添加水平的回收率为94.8%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~6.3%。该方法灵敏,准确且重现性好,分析速度快,是一种适于实际水样中呋喃丹、甲萘威、莠去津、微囊藻毒素检测分析的方法。     

住宅的多样性——日本集合住宅的借鉴

以西安目前住宅市场发展的现状及其存在的弊端为例 ,说明我国目前住宅需求的多样化和设计手法的单一化之间的矛盾 ,论述了与我国有着相似文化背景的日本在解决不同住宅需求时采用形式多样、功能各异的集合住宅的理念 .试图以此借鉴 ,使我国建筑设计界了解日本集合住宅的发展演变过程 ,吸取他们的经验 ,为我们在住宅多样化研究和设计时提供一种不同的思路和方法 .     

自动扶梯逆行故障成因与分析

对自动扶梯突然反转而导致逆行故障的类别和成因进行了分析,讨论了逆行速度及症状,分析了逆行概率及风险,并针对逆行提出了一些对策。     

江南园林意蕴之现象学体验

从现象学的角度,以体验者的观察感知与舒尔茨的建筑现象学理论相互博弈,逐步展示江南园林的点点滴滴意蕴,规避对造园具体手法的详细认知,由体验出发,结合现象学理论,再辩证地回归园林体验,以实现对江南园林意蕴本质感知.     

浅析步行街的建筑工效学——上海市吴江路步行街建筑工效学调研

从建筑工效学的角度对上海市吴江路休闲步行街进行了调查研究，根据调查结果，分析了其在建筑工效学上的一些特点与不足之处并进行了探讨，以期对步行街的建筑工效学设计提供准确的参考。     

南京郊区化水平评价

在界定郊区和郊区化概念的基础上，主要从工业和人口两方面对南京的郊区化水平做出评价．通过分析，以期能对南京郊区化的发展有一个整体的全新认识，从而有助于新时期南京市的城市规划和管理工作的顺利展开。     

变压器铁芯接地智能保护的实现原理

为了预防电力变压器运行过程中因铁芯多点接地导致接地电流超标而造成的铁芯发热故障,提出了一种新的变压器铁芯接地智能保护原理,并通过对变压器铁芯接地电流的实时监测,在检测到接地线电流超过国家标准后采取自动启动限流装置的措施,实现将接地电流限制在规程要求的范围之内,并对电气设备状态进行在线检修、评估、预警和风险分析,从而达到防患于未然的目的。     

镇江市大市口广场设计构思浅析

通过对镇江市大市口广场总体设计布局及功能分区设计构思的分析,强调城市广场功能的多样性,以满足不同阶层人们的娱乐、休闲及活动,以人的需求为准则,体现“以人为本”的设计原则。     

边坡加固中锚索框架的应用与锚索预应力损失

以锚索框架为研究对象,讨论了锚索框架支护技术在边坡治理中的重要作用,介绍了框架形式,阐述了锚索预应力损失的影响因素,包括锚索材料,岩体条件,张拉器具和工序,外界自然条件和人工作业因素等,以指导实践。     

湿陷性黄土地基湿陷变形计算方法的评价

对湿陷系数、本构模型和弦线模量等几种计算湿陷变形的方法进行了评价.对比原位浸水和载荷试验结果,湿陷系数计算湿陷变形误差很大,本构模型尚未在工程中推广应用,弦线模量计算湿陷变形最为准确.由于能够准确计算湿陷变形,因而能够按变形控制进行湿陷性黄土地基的设计.     

Studies of the rate of migration of radiocesium in some types of soils of Eastern Poland

The activity of Cs-137 and Cs-134 in some types of soils of Eastern Poland was studied. The contribution of Cs-137 from post-Chernobyl fall-out as a function of depth in the soil profiles was calculated from the Cs-134:Cs-137 activity ratio taken from the literature just after the Chernobyl accident. Such information makes it possible to calculate the rate of vertical migration of radiocesium in various types of soils. The rate of the post-Chernobyl Cs-137 migration was found to exceed the rate of migration of Cs-137 from experimental nuclear explosions in the atmosphere. Cs-137 from the Chernobyl accident was found in a layer of soil a few cms thick in most of the soils which were examined. The contribution of post-Chernobyl radiocesium to the total contamination of the surface layer (0–5 cm) with cesium was ≈77%.