一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法

<正>授权公告号:CN 105524014B授权公告日:2017年5月24日专利权人:蔚林新材料科技股份有限公司发明人:史宗浩、屈军伟、李宏喜等本发明公开了一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法。首先向反应釜中加入复合溶剂,开启搅拌及回流,然后将常规高压法合成的2-巯基苯并噻唑粗品加入反应釜中,升温     

一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法

一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的精制方法     

橡胶硫化促进剂TBBS制备方法

正由内蒙古科迈化工有限公司申请的专利(公开号CN 104610193A,公开日期2014-05-13)"橡胶硫化促进剂TBBS制备方法",提供了一种促进剂TBBS(NS)的制备方法:(1)粗品2-巯基苯并噻唑(MBT)合成。采用熔融硫黄直接投料,取消二硫化碳溶硫工序,降低了生产安全隐患。(2)粗品MBT合成促进剂NS。将熔融态粗品MBT加入     

橡胶硫化促进剂TBBS制备方法

正由内蒙古科迈化工有限公司申请的专利(公开号CN 104610193A,公开日期2014-05-13)"橡胶硫化促进剂TBBS制备方法",提供了一种促进剂TBBS(NS)的制备方法:(1)粗品2-巯基苯并噻唑(MBT)合成。采用熔融硫黄直接投料,取消二硫化碳溶硫工序,降低了生产安全隐患。(2)粗品MBT合成促进剂NS。将熔融态粗品MBT加入到装有水的开启搅拌的氧化釜中,搅拌后降温,将水排出。氧化釜中加入叔丁胺水溶液,搅拌均     

2-巯基苯并噻唑

介绍橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑的物理性质和主要的制备方法。简要评述了2-巯基苯并噻唑在我国和日本的生产及需求现状,同时概述了2-巯基苯并噻唑作为促进剂的应用范围及其国内外价格。     

2-巯基苯并噻唑对天然胶的改性研究

考察了2-巯基苯并噻唑(促进剂M)在天然橡胶中的硫化性能及对物性和胶料加工性的影响。促进剂M试样的性能已达到工业标准样品的水准。在天然橡胶胶料中,与2,2′-二硫代苯并噻唑(促进剂DM)相比,促进剂M具有增塑性略高、焦烧速度与硫化速度较快、硫化活化能较低、硫化胶引张强度等性能略低而耐热老化性较好的特点。     

一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M的方法

正鹤壁市恒力橡塑股份有限公司开发出一种溶剂法精制橡胶硫化促进剂M新方法。在高压生成物与乙二醇为1:3~7比例下,使粗M全溶,冷却,滴水,静置分层,将上清液采用冰水浴降温冷却析出M,加入CS_2,室温萃取1 h,过滤,滤饼加水打浆后加热去除物料夹带的CS_2,抽滤,洗涤,干燥得M;滤液静置分层,上     

濮阳蔚林化工开发出次磺酰胺类促进剂电解氧化制备新方法

正濮阳蔚林化工股份有限公司开发出一种次磺酰胺类橡胶硫化促进剂的电解氧化制备新方法。向电解槽中加入100 m L电解质溶液和60 m L有机溶剂,然后按摩尔比(二硫化二苯并噻唑或2-巯基苯并噻唑):(胺或吗啉)=1:(8~10)的比例向电解槽中加入相应的反应原料,搅拌混合均匀后,放入阳极和阴极,在搅     

碳酸钙填充天然橡胶的硫化体系和力学性能

通过改变硫化体系种类、用量和促进剂并用方式,研究了不同硫化体系对碳酸钙(CaCO_3)填充天然橡胶(NR)硫化性能和力学性能的影响。结果表明,对于高硫低促体系硫化CaCO_3填充NR,加入双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物(Si69)能够延长硫化时间,同时改善耐老化性能。高硫高促体系硫化CaCO_3填充NR,在保持伸长率减小幅度相对较低时能够显著提高拉伸强度、撕裂强度等性能。当增加硫化体系用量时,硫化速度、硫化扭矩、拉伸强度和撕裂强度都增加,加入的二硫代四甲基秋兰姆(TMTD)也有相似作用。在不同促进剂并用体系中,2,2′-二硫代二苯并噻唑(DM)/2-巯基苯并噻唑(M)配方的耐老化性能最佳;N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)/DM、CZ/TMTD、N-叔丁基-2-苯并噻唑亚磺酰胺(NS)/TMTD配方都能提高硫化胶的强度及其他力学性能。     

濮阳蔚林开发出3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法

正濮阳蔚林化工股份有限公司开发出橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法。首先向反应釜中投入原料N-甲基单乙醇胺,加入溶剂和催化剂,开启搅拌及冷凝回流,加热并缓慢加入二硫化碳进行保温反应;反应后升温回收未反应的二硫化碳,再继续升温并保温反应;保温反应后降温进行减压蒸馏,蒸出溶剂;接着降温,并向馏余物中加入醇类试剂进行结晶析出,然后进行离心、固     

濮阳蔚林化工开发出硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法

正濮阳蔚林化工股份有限公司开发出橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮制备新方法。首先向反应釜中投入原料N-甲基单乙醇胺,加入溶剂和催化剂,开启搅拌及冷凝回流,加热并缓慢加入二硫化碳进行保温反应;反应后升温回收未反应的二硫化碳,再继续升温并保温反应;保温反应后降温进行减压蒸馏,     

橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)制备方法

由濮阳蔚林化工股份有限公司申请的专利(公开号CN 103073521A,公开日期2013-05-01)"橡胶硫化促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)制备方法",提供了促进剂NS的制备方法,即:向反应釜中投入30~60mL氨水,在0.2~0.8MPa气压下,将33.25g二硫代二苯并噻唑、0.10~0.25g铜氨催化剂及极少量表面活性剂投入反应釜中,使用计量泵缓慢注入15.36~19.02g叔丁胺,在合理的反应温度下生成目标产物,然后     

一种水相中电解法合成橡胶硫化促进剂CBS工艺

正授权公告号:CN 104109878B授权公告日:2017年2月15日专利权人:河南省科学院高新技术研究中心发明人:李中贤、刘小培、王俊伟等本发明公开了一种水相中超声电解法生产橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(促进剂CBS)的新工艺。该工艺为:将2-巯基苯并噻唑或其钠盐和环己胺[质量比为(1∶1.2)~5]分别加入装有饱和氯化钠水溶液、带超声波振子或超声波振杆的电解槽中,在5~15℃下搅拌,接通直     

N-叔丁基-双（2-苯并噻唑次磺酰亚胺）的纯度检测研究

TBSI全称为N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺),属于硫化促进剂,适用于异戊橡胶、顺丁橡胶等碱性较强的炉法炭黑胶料。研究围绕N-叔丁基-双(2-苯并噻唑次磺酰亚胺)的纯度检测展开,基于液相色谱分析进行TBSI(硫化促进剂)的检测,计算液相色谱图的峰面积,即可最终确定TBSI硫化促进剂样品浓度。基于实验,可确定液相色谱分析能够有效分离硫化促进剂与杂质,且具备结果重复性优秀、稳定性优秀特点,能够较好满足TBSI硫化促进剂产品质量控制需要。     

绿色环保橡胶促进剂的配方研究

笔者研究了硫化促进荆M(2-巯基苯并噻唑)、促进剂CZ(N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺)在橡胶制品中的应用，从经济环保的角度进行了新的配方设计，并进行了性能(邵尔A型硬度、抗拉强度、扯断伸长率和老化系数)测试。结果表明：同等条件下，生产相同的产品胶板，使用促进剂CZ的制品综合性能要优于使用促进剂M的制品，且用量少。     

液相色谱法鉴定硫化胶中的促进剂CZ

采用液相色谱法分析促进剂CZ在硫化胶中的主要残留物。结果表明:在本试验条件下,硫醇基苯并噻唑和/或苯并噻唑在保留时间3～4min处有强吸收峰,N-环己基-2-氨基苯并噻唑在保留时间14～16min处有较强吸收峰,通过这2个特征吸收峰可判断硫化胶中加入了促进剂CZ。     

橡胶硫化促进剂MBT绿色化工艺进展

<正>2-巯基苯并噻唑又称为促进剂MBT,在橡胶硫化促进剂体系中能与橡胶快速硫化,硫化特性好,硫化性能优良,用途广,消耗量大,是橡胶加工工业中广泛使用的一种通用型促进剂,同时也是生产目前使用量最大的次磺酰胺类促进剂的的母体原料。促进剂MBT的合成工艺有苯胺法、硝基苯法、邻硝基氯苯法等。目前国内主要采用苯胺法工艺进行合成。苯胺法是指苯胺和二硫化碳及硫黄在     

溶剂法精制促进剂MBT的工艺及应用

采用溶剂法对粗促进剂MBT进行精制，并研究精制促进剂MBT在促进剂CBS合成中的应用。结果表明：以二丙酮醇为溶剂精制粗促进剂MBT的最佳工艺条件为二丙酮醇∶粗促进剂MBT质量比　3∶1，终点温度　55 ℃，降温速度　2.0 ℃·min^-1，洗涤100 g粗促进剂MBT的溶剂用量　40 mL，母液套用4次后需要进行蒸馏精制再进行套用；采用溶剂法精制促进剂MBT合成促进剂CBS的最佳工艺条件为环己胺∶促进剂MBT物质的量比　2∶1，反应温度　46～48 ℃。该溶剂法精制工艺无废水产生，且生产成本低，具有显著的经济效益和环保效益。     

乙烯系无规共聚合体的制备方法

正一种乙烯系无规共聚合体的制备方法,包括以下步骤:将反应釜在真空状态下,用氮气进行无水无氧处理,然后向反应釜中加入溶剂、乙烯、α-烯烃、非共轭二烯烃和分子量调节剂,搅拌均匀;加入主催化剂、助催化剂和活化剂进行聚合反应;加入乙醇使反应终止,再加入防老剂,所得胶液脱除溶剂,然后胶水分离得产物乙烯系无规共聚合体,然后将产物进行干燥得到干胶,其中干胶中有(0.8~1)wt%的防     

混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。