纳米氧化锌的制备及粒度表征

应用有机物包覆,高温烧结的方法成功制得纳米氧化锌粉体;用X射线衍射线线宽法(谢乐公式)、透射电镜图像分析法和X射线小角散射法对制备的纳米氧化锌进行表征。结果表明,该法制得的纳米氧化锌颗粒呈球形,无明显团聚,粒度分布比较均匀,粒度约为50nm。3种表征方法中用X射线衍射线线宽法得到的平均粒径值最小,其它2种测量方法所得到粉末粒度结果基本一致。     

纳米银导电墨水及其成膜性能研究

用化学还原法制备了纳米Ag粉,并通过X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPSA)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对样品进行性能表征。在所选择的实验条件下制备了类球形分布、分散性好的Ag纳米颗粒,其粒径主要分布在5～50nm范围,平均粒径为16nm,晶体结构为fcc结构。经涂布检测,Ag纳米墨水制备的墨膜均匀致密,150℃回火后,银粒子烧结明显,有微孔均匀分布。     

直流碳弧法制备碳包覆铁纳米颗粒机理研究

采用直流碳弧等离子体法成功制备了碳包覆铁纳米颗粒,利用透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜、X射线衍射、X射线能谱仪对样品的形貌、物相结构、化学成分和粒度进行表征分析,并对碳包覆纳米金属颗粒的形成机理进行初步探讨。结果表明:直流碳弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的铁核(bcc-Fe)/碳壳(石墨层片)包覆结构,颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在20~60nm范围,平均粒径为44nm,铁粒子外碳层的厚度为5~8nm。碳包覆铁纳米铁颗粒是通过颗粒内部固态形式的碳自行扩散至颗粒表面和颗粒外部气态形式的碳沉积到颗粒表面形成的。     

Co-Mn-Ni-O热敏纳米粉体的制备及其特性

采用液相共沉淀法用草酸作为沉淀剂制备了Co—Mn—Ni—O陶瓷热敏电阻纳米粉体，并采用综合热分析(TG、DTA)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微技术(SEM)对该法制备的粉体和对照粉体进行了综合表征，结果显示用该方法可以制备品粒平均粒径在9nm左右、粉体颗粒形貌呈球形、颗粒粒径在50～100nm范围内、粒度分布范围较窄约Co—Mn—Ni—O三元系NTC热敏纳米粉体粉体，能够满足Co—Mn—Ni—O陶瓷热敏电阻对粉体的要求。     

液相包覆法合成Ba(Mg1/3Ta2/3)O3超细粉体

以水合五氧化二钽(Ta2O5·nH2O)纳米胶粒为活性固相基体,柠檬酸镁、柠檬酸钡混合溶液为包覆相,采用液相包覆-界面反应的方法制备Ba(Mg1/3Ta2/3)O3超细粉体.利用热失重-差热分析、X射线衍射及透射电镜等手段对产物的合成过程与结构形态进行了分析表征.研究表明以该方法能够在800℃下合成出成分均一、纯度较高、具有良好烧结活性的BMT超细粉体,产物粒子的形态接近球形,粒径分布窄,大约为20～30nm.     

直流碳弧等离子体法制备碳包覆铁纳米颗粒研究

在惰性保护气氛下,采用直流碳弧等离子体法成功制备了碳包覆铁纳米颗粒,并利用x射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(ED)等测试手段,对样品的化学成分、形貌、物相结构、粒度等特征进行表征分析.实验结果表明:直流碳弧等离子体技术制备的碳包覆纳米金属颗粒具有明显的核-壳结构,内核金属结晶度较高,外壳碳为类石墨层结构,颗粒大多呈球形和椭球形,粒径分布在20nm～60nm范围,平均粒径为44nm.     

NiO包覆Ni纳米颗粒的制备及其氧化特性研究

通过对直流电弧等离子体制备的Ni纳米颗粒钝化处理得到NiO包覆Ni纳米颗粒。并对试样的组成成分、形貌、晶体结构、粒度和氧化特性采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)、热重和差示扫描量热分析仪(TGA/DSC)等手段进行分析。结果表明:经过表面钝化处理的NiO包覆Ni纳米颗粒具有明显的核-壳结构,内核为纳米Ni,外壳为NiO氧化物。颗粒呈球形,粒度均匀,分散性良好,粒径分布在20~70nm范围内,平均粒径为44nm,壳层氧化膜的厚度为5~8nm。壳核结构防止了纳米Ni颗粒的进一步氧化和团聚。     

溶液还原法制备镍粉体的条件分析

以NiSO4·6H2O为氧化剂,水合肼为还原剂,NaOH为pH调节剂,十二烷基硫酸钠和PVP为分散剂,用溶液还原法制备了平均粒径约1.0μm、粒度分布范围窄、纯度高、多角形的镍粉.讨论了反应温度、pH值、水合肼加入量以及分散剂等因素对反应机理和镍粉体粒度的影响.     

化学还原法制备纳米银粉及性能表征

在低温反应条件下,通过化学还原的方法以双氧水还原银氨配离子,制备了Ag纳米粉,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的成分、形貌、晶体结构、粒度及其分布进行性能表征;用红外吸收光谱(FT-IR)对结构组成进行定性分析;采用热失重分析(TGA)和差示扫描量热分析(DSC)研究了在热处理过程中的物相转变。结果表明:在所选择的实验条件下制备了类球形分布、分散性好的Ag纳米颗粒,其粒径主要分布在10￣50nm范围,平均粒径为26nm,晶体结构与相应的块体材料基本相同,为fcc结构,样品具有很强的吸附性。     

喷雾干燥法金刚石-陶瓷结合剂复合烧结体的制备及表征

以金刚石和无机溶胶为原料,采用喷雾干燥法制备金刚石-陶瓷结合剂复合粉体,将粉体压制、烧结,获得金刚石-陶瓷结合剂烧结体。采用扫描电镜和激光粒度分析仪对复合粉体的形貌和粒径分布进行表征,借助综合热分析仪选取复合体的烧结温度,利用抗折试验机、扫描电镜和X射线衍射分别对喷雾干燥法和熔融法所制烧结试样的抗弯强度、断面形貌及物相进行分析。结果表明:经喷雾干燥的复合粉体为球形,易于成型,且复合粉体尺寸分布范围较宽,利于提高坯体致密度;选取金刚石-陶瓷结合剂复合体的烧结温度为820℃,在此温度下结合剂可实现对金刚石的黏结和包裹;烧结后,随陶瓷结合剂含量增加,两种工艺所制试样的抗弯强度均有提高,气孔率都相应降低;当结合剂含量为32%(质量分数)时,喷雾干燥法所制烧结试样的微观结构均匀,易析晶,抗弯强度和气孔率分别为99.46MPa和38.55%;熔融法所制试样的抗弯强度和气孔率分别为72.42MPa和39.89%。     

超声振荡法制备纳米TiO_2粉体

以钛酸丁酯为原料,加入适当的模板剂,用超声振荡法制备纳米TiO2粉体,研究分散剂、干燥方式、模板剂等对TiO2粉体粒度分布及结晶性质的影响,借助于X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、激光粒度分布等测试手段对制备的TiO2粉体的晶体结构及颗粒粒度分布进行表征。结果表明:在80℃真空干燥、加入OP乳化剂和450℃煅烧条件下制备的纳米TiO2粒度较小,平均粒径为15～25nm,获得的纳米TiO2晶型为锐钛矿型,颗粒近似球形,结晶完好。     

活性模板法制备纳米铜粉体

采用活性模板法制备了高纯纳米铜（Cu）粉体。研究了超声波频率、焙烧温度对纳米粉体性能的影响，通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和激光粒度分析仪等手段对样品的成分、形貌、粒度及其分布进行了分析。结果表明，模板介质炭黑具有微反应器作用、空间位阻效应和较强的还原性，模板法制得的纳米Cu粉呈规则的链状球形，无明显团聚体，平均粒径为32．3nm，粒径分布窄，粒径范围在19．4～49．5nm。     

3D打印用尼龙66/Cu复合粉体的制备与性能

通过溶剂沉淀法制备3D打印用尼龙66(PA66)/Cu复合粉体材料,采用扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪和电子万能拉伸机等测试方法,研究了Cu不同加入量对PA66/Cu复合粉体及其烧结件的形貌、热性能、结构、粒度分布和力学性能的影响。由SEM和粒径分析结果发现,Cu的加入使得复合粉体的粒径大幅下降,外观更近似于球形; DSC结果表明,复合粉体结晶速率和烧结窗口温度均大于PA66,有利于SLS 3D打印成型; XRD结果显示,当Cu含量低于0. 5%时,Cu可以完全被包裹在PA66中,并且Cu的加入不会改变PA66的晶体结构;拉伸结果表明,Cu加入量在5. 0%以下时,能够有效改善烧结件的力学性能。     

3D打印用尼龙66/Cu复合粉体的制备与性能EI北大核心CSCD

通过溶剂沉淀法制备3D打印用尼龙66(PA66)/Cu复合粉体材料,采用扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)、激光粒度分析仪和电子万能拉伸机等测试方法,研究了Cu不同加入量对PA66/Cu复合粉体及其烧结件的形貌、热性能、结构、粒度分布和力学性能的影响。由SEM和粒径分析结果发现,Cu的加入使得复合粉体的粒径大幅下降,外观更近似于球形; DSC结果表明,复合粉体结晶速率和烧结窗口温度均大于PA66,有利于SLS 3D打印成型; XRD结果显示,当Cu含量低于0. 5%时,Cu可以完全被包裹在PA66中,并且Cu的加入不会改变PA66的晶体结构;拉伸结果表明,Cu加入量在5. 0%以下时,能够有效改善烧结件的力学性能。     

水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件

以TiO2粉体为前驱体,采用水热法制备了Fe3+/TiO2复合粒子,并利用正交实验研究反应温度、掺铁量、反应时间、烧结温度和NaOH浓度对水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子粒径大小的影响.利用透射电镜(TEM)、能量色散型X射线光谱仪(EDX)和X射线衍射仪(XRD)等对产物进行了表征.结果表明水热法制备Fe3+/TiO2复合粒子的最佳工艺条件为:NaOH溶液浓度为7mol/L,掺铁量为7％(摩尔分数),反应温度为170℃,反应时间为6h,烧结温度为400℃.     

电化学研磨法制备超细镍粉

以锂离子电池为微反应器,电化学还原NiO制备了超细镍粉。X射线衍射结果表明所得粉末为纯相Ni,晶粒尺寸约5nm。激光粒度分布测试结果表明Ni粒度分布较窄,中位径集中在200～600nm。透射电镜照片显示颗粒粒径在80～200nm之间;放电电流密度的增加和放电温度的提高都使产物粒径有变大的趋势;在分散过程中加入不同的表面活性剂,可以提高产物Ni的分散性能。     

化学沉淀法制备锂离子电池正极材料LiFePO4

以LiOH·H2O、(NH4)2HPO4、FeSO4·7H2O为原料,通过沉淀法制备锂离子电池正极材料LiFePO4前驱体,前躯体中混入2wt%的活性炭在550℃(2烧结6h得到橄榄石型的LiFePO4.研究了反应时间、烧结温度、烧结时间对合成LiFePO4的影响,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热综合分析(TG-DTA)、红外光谱(FTIR)等手段对合成的LiFePO4的结构、形态、热化学性质和电化学性能进行了研究,结果表明化学沉淀法制备橄榄石型LiFePO4正极材料呈形貌规整的类球形颗粒,晶型发育完善,粒度分布均匀.LiFePO4样品在室温首次放电容量119.5mAb·g-1,8次循环后放电容量衰减低于2%.     

锂离子电池正极材料球形LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2的制备和性能

采用化学共沉淀法制备球形前驱体Ni_(0.7)Co_(0.15)Mn_(0.15)(OH)_2,将其与LiOH·H_2O充分混合后高温烧结制备出锂离子电池正极材料球形LiNi_(0.7)Co_(0.15)Mn_(0.15)O_2,用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重-差热分析(TG/DSC)以及恒电流充放电测试对样品进行表征,研究了烧结温度对产物的形貌和电化学性能的影响。结果表明,在750℃合成的LiNi_(0.7)Co_(0.15)Mn_(0.15)O_2物相单一无杂相,具有标准的α-NaFeO_2晶型,为层状嵌锂复合氧化物。SEM测试显示,产物为球形且球形度较好,颗粒粒度均一,分布较窄,平均粒径在10μm左右。在3.0-4.3 V、0.2C充放电条件下,25℃其初始放电容量高达185.2 mA·h/g,30轮循环后容量保持率达到98.32%。可见球形LiNi_(0.7)Co_(0.15)Mn_(0.15)O_2显示了较高的首轮放电容量以及良好的循环性能,表现出较好的电化学性能。     

纳米立方LiF的液相制备及表征

以NH₄F和LiOH·H₂O为原料、无水乙醇为溶剂和结晶控制剂,采用液相法合成前驱体低温烧结制备纳米级LiF粉末。利用X射线粉末衍射、扫描电镜、透射电镜和激光粒度仪等分析手段对样品进行表征。结果表明,前驱体的主要成分为LiF、NH₄F和LiOH·H₂O;热分析结果表明,NH₄F的分解温度约为190℃。在220~400℃烧结后得到的样品具有单一的LiF立方晶体结构,颗粒饱满,大小均匀,形貌良好,粒径的平均尺寸为80 nm。     

MoS_2与TiO_2一维纳米复合材料的制备与表征

本文采用气相还原法制备了MoS2包覆TiO2的一维纳米复合材料,首先用水热法制备TiO2纳米管,并制备前驱体(NH42)MoS4;用浸渍法将(NH4)2MoS4附着于TiO2纳米管表面;然后利用氢气还原前驱体得到MoS2包覆层。用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征所得产物的结构及微观形貌。结果表明当还原反应温度较高(≥600℃)时,产物呈烧结状态,而当反应温度为500℃时,可以得到表面均匀包覆MoS2的TiO2纳米管复合材料,其中包覆层MoS2的结晶程度较低。在此基础上,本文提出了该产物的生长模型,并对包覆前后的样品做荧光性能分析。