崇阳含钒石煤的氯化钠焙烧及钒的浸出性能

本文研究了从崇阳石煤中提取的含钒伊利石在氧化焙烧和氯化钠焙烧过程中的结构变化、钒的转化和价态分布;研究了氯化钠焙烧中相反应温度及其它与钒转化浸出率的有关因素。研究表明,含钒石煤氯化钠焙烧的物相反应属于氧化-交换反应,反应结果是含钒伊利石相消失,钾钠长石相和可溶性钒酸盐形成。在实验条件下,相反应始于620℃左右,770℃时相转化基本完全。相转化程度与焙烧温度、试样中游离SiO_2含量、氯化钠加入量以及试样粒度、试样与添加剂混合均匀程度等有关。要得到较高的钒转化浸出率,不但要求相转化完全,而且要求适宜的焙烧温度。只有在适中的焙烧温度下,伊利石结构中的钒才能充分地分离出来,生成可溶性钒酸盐。     

伊利石型含钒石煤空白焙烧—酸浸提钒试验研究

为研究伊利石型含钒石煤空白焙烧-酸浸提钒工艺的可行性,以陕西商洛地区某伊利石型石煤钒矿为研究对象,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧粒度及浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比对钒浸出率的影响。试验结果表明：焙烧温度对钒的浸出率有显著影响,主要因为在一定的焙烧温度下,焙烧能有效破坏伊利石矿物晶体结构,使释放出来的低价钒氧化成高价态含钒化合物。对于850℃条件下空白焙烧后的石煤原料,在低酸(浓度为5%)、浸出温度90℃、浸出时间2小时、液固比4：1的条件下,钒浸出率可达72.43%,这表明对伊利石型含钒石煤进行空白焙烧提钒是可行的。浸渣样品的SEM分析结果表明,石煤焙烧过程中对钒发生的“铁束缚-硅包裹”和部分未从伊利石中释放的钒是造成钒损失的主要原因。     

伊利石型含钒石煤无添加剂焙烧-酸浸提钒工艺研究

以陕西商洛某伊利石型石煤钒矿为原料,采用无添加剂焙烧-酸浸法从石煤中提取钒,分析了焙烧温度、焙烧时间及浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比对钒浸出率的影响。结果表明,焙烧温度对钒的浸出率有显著影响,焙烧温度过低和过高,钒都难以被浸出,只有在适当焙烧温度范围内,钒的浸出效果较好。以850℃条件下焙烧2h后的石煤焙烧料,在硫酸浓度5%、浸出温度90℃、浸出时间1h、液固比4∶1mL/g的条件下,钒浸出率达72.53%,表明伊利石型含钒石煤采取无添加剂焙烧提钒是可行的。浸渣样品的SEM分析结果表明,石煤焙烧过程中生成的钒包裹体和部分未从伊利石中释放的钒是造成钒损失的主要原因。     

四川广旺石煤提钒焙烧过程中钒价态的变化

四川广旺含钒石煤主矿层属品位较高较富的钒矿资源。研究表明石煤中钒主要以V (Ⅲ )形式赋存于粘土矿物里。焙烧过程钒价态的变化是石煤提钒工艺的关键 ,它直接影响石煤中V (Ⅲ )向V (Ⅴ )的价态转化率、V (Ⅴ )进一步向可溶性钒的转化率及钒的浸出与沉淀。决定焙烧过程价态转化的因素除钒本身在石煤里的赋存状态外 ,主要是焙烧的气氛和温度及石煤中所含的黄铁矿等还原性物质     

空白焙烧石煤物相及钒形态变化对细菌浸钒的影响

以湖北郧西某石煤为原料,研究了石煤空白焙烧对石煤物相、钒形态及微生物浸出过程的影响,并采用XRF、XRD和FTIR等检测手段对石煤原矿及焙烧熟料进行了表征。结果表明:(1)石煤试样在900℃空白焙烧预处理2 h,在细菌作用下,钒浸出率达到92.62%,浸出体系中Si的最大浸出量为53.93 mg/L,浸出结束后,体系中Al的最大浸出量小于10 mg/L,Fe的最大浸出量小于2 mg/L。(2)石煤中88.62%的钒存在于残渣态中,900℃空白焙烧熟料中,存在于残渣态中的钒仅占9.28%,可交换态中的钒增至85.52%。(3)空白焙烧使钒云母的层间水分子发生了变化,羟基脱除,铝氧四面体的结构失稳,基本构成单元发生畸变和垮塌,晶格中钒与周围元素的化学键能降低,削弱了对钒的束缚,为细菌浸出钒创造了条件。     

臭氧助浸提高石煤中钒浸出率

为了确定湖北某含钒石煤的合适开发利用工艺,以该矿的原生石煤、风化石煤、原生石煤焙烧渣为浸出对象,研究了臭氧对这些试样硫酸酸浸提钒效率的影响。结果表明:①通入臭氧可提高原生石煤、石煤焙烧渣和风化石煤的钒浸出率,且随着臭氧流量的增大钒浸出率上升。②提高浸出温度有助于增强臭氧的助浸效果。③提高H2SO4溶液浓度有助于强化臭氧对原生石煤中钒的浸出效果,但臭氧对石煤焙烧渣和风化石煤却没有这样的强化效果。④-200目占78%的试样100 g在H2SO4溶液浓度为25%、液固比为5∶1、搅拌速度为600 r/min、浸出温度为90℃、浸出时间为2 h情况下,通入25 L/h的臭氧与不通入臭氧相比,可将原生石煤、风化石煤、石煤焙烧渣的钒浸出率从6.86%、51.81%和24.24%提高至23.02%、61.05%和28.11%,提高的幅度分别达16.16、9.24、3.87个百分点。     

焙烧方式对石煤提钒效果的影响

湖北某石煤矿石V₂O₅品位为0.72%,钒主要赋存在白云母等铝硅酸盐矿物中。为了低耗、高效提取其中的钒,对粒度为0.45～1 mm的试样进行了静态和流态化焙烧对比试验。结果表明,在较低的焙烧温度和较短的焙烧时间情况下,流态化焙烧可以取得较理想的焙烧效果,在750 ℃下流态化焙烧15 min,钒浸出率可达83.52%;在800 ℃下静态焙烧60 min,钒浸出率为74.93%。对焙烧产物的XRD和SEM分析表明：焙烧可以改善石煤浸钒效果的主要原因在于,焙烧可以破坏石煤中白云母的结构,将以类质同象形式赋存在白云母晶格中的钒释放出来,为酸性浸出液进入焙烧产物内部并浸出钒创造了条件。因此,流态化焙烧是改善石煤浸钒效果的低耗、高效手段。     

陕西某风化石煤提钒试验

陕西某风化石煤含钒1.20%。为高效、低成本提取矿石中的钒,对浓硫酸加温熟化-热水浸钒工艺条件进行了研究。结果表明,粒度为-200目占80%的石煤试样与浓度为98%的浓硫酸按质量比10∶4混匀,在140 ℃下熟化3 h,冷却至室温后按液固比2 mL/g添加自来水,在50 ℃下搅拌（300 r/min）浸出30 min,钒浸出率可达76.10%。试验所采用的工艺指标良好,是该石煤提钒的高效、低成本工艺。     

石煤焙烧过程中矿相与钒价态的变化及对钒浸出的影响

湖北某地云母型含钒石煤中的钒主要以V(Ⅲ)类质同象取代铝而赋存于白云母、伊利石等云母类矿物晶格中,很难直接被浸出.焙烧过程中,云母类矿物结构随着温度上升而被破坏得越来越彻底,因此钒的酸浸率也随着焙烧温度的升高而上升.在900℃时,云母类矿物结构完全被破坏,钒的酸浸率也达到最大.1000℃时,石煤发生烧结同时有斜辉石和钙长石等矿物生成,钒被包裹导致其浸出率急剧降低.焙烧过程中,V(V)所占比例也随着温度上升而增加,但是价态不是影响钒酸浸率的主要因素,钒的酸浸率主要受含钒矿物结构的破坏和钒的释放的控制.     

影响石煤中五价钒含量因素研究

湿法提钒过程中,石煤钒矿中钒的价态影响钒的浸出率。为了解现有文献对石煤中五价钒描述不一致的原因,通过试验探讨了焙烧温度、焙烧时间等因素对石煤中五价钒含量的影响,发现含钒石煤有强还原性,能将五价钒转化为低价钒。试验表明,焙烧温度和焙烧时间对石煤中五价钒含量影响显著。     

含钒云母悬浮氧化焙烧-酸浸提钒试验研究

以陕西某V₂O₅品位2.36%的含钒云母为原料,开展了悬浮氧化焙烧-硫酸浸出提钒工艺研究,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧气量以及氧气浓度对V₂O₅浸出率的影响,采用X射线衍射、热重分析、傅里叶变换红外光谱等检测手段对焙烧前后含钒云母的结构进行了分析。研究表明,适宜的悬浮氧化焙烧工艺为:焙烧温度950 ℃、焙烧时间4 h、O₂浓度35%、总气量600 mL/min,焙烧产物在硫酸用量(质量分数)20%、液固比6∶1、浸出时间3 h、浸出温度90 ℃条件下进行酸浸,V₂O₅浸出率可达73.34%,实现了含钒云母破晶提钒的目标。     

(NH4)2S2O8氧化载金黄铁矿规律及E-pH研究

采用基于硫酸根自由基(SO₄^-·)的高级氧化技术,将(NH₄)₂S₂O₈作为氧化剂氧化预处理黄铁矿。考察了(NH₄)₂S₂O₈和FeSO₄浓度、浸出温度、浸出时间对氧化浸出黄铁矿效果的影响。结果表明,采用热活化(NH₄)₂S₂O₈产生SO₄^-·预处理黄铁矿,在(NH₄)₂S₂O₈浓度0.395 mol/L、浸出温度70℃、浸出时间8 h条件下,黄铁矿浸出率可达73.71%。通过动力学方程拟合,确定该体系浸出黄铁矿可采用收缩核动力学模型描述,浸出黄铁矿过程中反应速率的决定步骤为内扩散速率,其表观活化能为50.57 kJ/mol。通过绘...     

湘西含钒石煤提钒工艺研究

根据湘西含钒石煤矿的特点, 采用添加剂X焙烧-酸浸工艺, 从石煤中提钒, 考察了添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、酸用量和浸出时间对钒浸出率的影响。结果表明, 在添加剂用量为9%、焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、浸出温度为50 ℃、酸用量为2%、浸出时间为4 h的条件下, 钒的浸出率可达95%以上。钒浸出液经过树脂吸附-沉钒-煅烧得V₂O₅产品, 主要技术指标均达到了化工用粉钒标准(GB3283-87)。     

钒钛铁精矿钛白废酸浸出提钒实验

为了提高钒钛铁精矿中V₂O₅的综合利用率,采用正交实验法,对其进行了钛白废酸直接浸出和焙烧-浸出实验。直接浸出实验结果表明,对V₂O₅浸出率影响最大的因素是液固比,影响最小的是废酸浓度;在浸出温度为90℃,浸出时间90 min,液固比为5和废酸浓度为20%时,钒钛铁精矿中V₂O₅的浸出率较高,其值为71.05%。焙烧-浸出实验结果表明,对钒浸出率影响程度由大到小分别是焙烧温度、碳酸钾配比、碳酸钠配比和焙烧时间;在焙烧温度为1000℃,焙烧时间1 h,碳酸钠配比为5%和碳酸钾配比为10%时,V₂O₅的浸出率可达84.48%。      

高氯高铁型四氯化钛除钒尾渣焙烧提钒工艺研究

针对氯化法生产钛白粉工艺中除钒固体废弃物难以有效再利用的问题,研究了除钒尾渣钠化焙烧?水浸脱氯提钒工艺中Na2 CO3添加量、焙烧时间及温度对钒浸出率的影响,实现高氯高铁型四氯化钛除钒尾渣资源的二次利用.结果表明,采用液固比10 mL/g的水洗工艺,可大幅降低尾渣中NaCl对沉钒率的影响;水洗后的除钒尾渣在Na2 CO...     

钒页岩氧压酸浸过程中V与Fe的分离工艺研究

为了确定湖北某钒页岩氧压酸浸条件,以K_2SO_4为添加剂,对在氧压酸浸提V过程中K_2SO_4用量、硫酸的体积浓度、氧分压、浸出温度、浸出时间对V、Fe浸出率的影响进行了研究。结果表明,在K_2SO_4用量为7%、硫酸浓度为15%、浸出时间为5 h、氧分压为2.0 MPa、浸出温度为190℃条件下,V的浸出率为89.90%、Fe的浸出率仅为5.73%,较无K_2SO_4条件下V的浸出率提高,Fe的浸出率大幅降低。XRD、FTIR分析表明,K_2SO_4的介入能强化云母晶体结构的破坏,促进V的释放,提高了V浸出率;K+、SO2-4和Fe3+反应生成斜钾铁矾((KFe(SO4)2)沉淀,降低了Fe的浸出率,这是V与Fe有效分离的主要原因。因此,钒页岩氧压酸浸过程中适量添加K_2SO_4,不仅能提高V浸出率,而且能有效分离V与Fe,减少Fe对后续萃取工艺的不利影响。     

某石煤钒矿石焙烧-酸浸试验研究

以V₂O₅含量0.51%的某石煤钒矿石为试验原料,采用焙烧-酸浸工艺对其进行了系统的试验研究。分别考察了焙烧和浸出工艺参数对矿石中V₂O₅浸出率的影响。试验结果显示,在入料粒度-0.074 mm粒级含量占63.80%、焙烧温度800℃、焙烧时间2 h的焙烧条件及浸出温度70℃、H₂SO₄用量（H₂SO₄与浸出试样的质量比）12%、液固比2:1、浸出时间2 h的浸出条件下,V₂O₅的浸出率可达到70.81%。研究结果为该类V₂O₅含量未达到工业品位的石煤钒矿石的开发利用提供了参考。      

焙烧预氧化-硫代硫酸盐浸出某难处理金精矿

对贵州某复杂难处理金精矿进行了焙烧预氧化-硫代硫酸盐浸出研究。通过试验确定了最佳氧化焙烧工艺参数和浸出条件。650 ℃下焙烧1 h, 焙砂再磨至-0.038 mm粒级占88.92%, 在硫酸铜用量0.01 mol/L、硫酸铵用量0.1 mol/L、硫代硫酸钠用量0.2 mol/L条件下常温常压浸出6 h, 金浸出率可达92.10%;同时对硫代硫酸盐浸出过程中的消耗规律进行了考察。     

钙化焙烧-酸浸工艺提取钼精矿中铼的研究

利用热力学计算软件Factsage7.0对Ca-Mo-Re-S-O体系进行了热力学分析, 结果表明, 钙化焙烧的适宜温度区间为600~625 ℃, 此时有利于减缓Re₂O₇的挥发, 生成易溶于稀硫酸的钼酸钙, 从而提高钼和铼的综合回收率。针对钼品位39.27%、铼品位340 g/t的含铼低品位钼精矿, 采用钙化焙烧-酸浸法, 研究了CaO、Ca(OH)₂、CaCO₃等钙添加剂对铼综合回收率和固硫率的影响, 结果表明, 钙添加剂Ca(OH)₂的硫保留率和铼综合回收率在三者中最优; 焙烧温度625 ℃, Ca(OH)₂与钼精矿质量比为1∶1时指标较优, 铼综合回收率可达79.51%, 固硫率达91.49%。     

高磷低品位钒矿的选冶试验研究

针对某低品位钒矿的特点, 采用物理选矿, 抛除60%左右尾矿, 得到-0.246 mm粒级富钒矿物, 并采用直接酸法浸出钒。在硫酸浓度25%, 浸出温度90 ℃, 液固比2∶1, 浸出时间4 h的条件下, V₂O₅ 的浸出率可以达到91%, 比传统钠法焙烧工艺提高10个百分点以上。