钙钛矿型铁酸铋粉体的水热合成及表征

分别以FeCl3·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为铁源，Bi（NO3）3·5H2O为铋源，氨水为沉淀剂，KOH为矿化剂，采用共沉淀法制备前驱物，水热合成出纯相的BiFeO3粉体。借助X射线衍射、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱分析，对所制备的粉体的晶相结构、显微形貌和键性进行了表征。结果表明，以FeCl3·6H2O为铁源水热制备BiFeO3粉体比以Fe（NO3）3·9H2O为铁源的合成温度更低，温度范围更宽；不同的铁源和前驱物浓度对所制备BiFeO3粉体的显微形貌影响很大；所制备BiFeO3粉体存在Fe-O键的弯曲振动和伸缩振动，表明了FeO6八面体的存在和BiFeO3的钙钛矿结构。     

低温燃烧/水热法制备纳米羟基磷灰石的研究

以Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4和柠檬酸为主要原料,浓硝酸为溶剂,NH4NO3为助燃剂,根据羟基磷灰石的化学组成及推进燃烧化学理论计算原料的配比,采用低温燃烧(LCS)/水热法快速制备出纳米羟基磷灰石粉体.利用XRD和扫描电子显微镜对燃烧产物和经水热处理后的粉体相组成及颗粒形貌进行了研究.结果表明,Ca(NO3)2·4H2O,(NH4)2HPO4及柠檬酸的最佳摩尔比为532.2,低温燃烧法制备的前驱体粉末,主晶相为纳米级的HAP,经水热处理1 h后即可得到高纯度的粒度为40 nm～80 nm的HAP粉末.水热处理2 h后HAP的结晶度提高,颗粒形状以柱状为主,颗粒直径50nm～80nm,长度100 nm～130nm.     

BiFeO_3的水热合成及其结构演变

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料、Na OH为矿化剂,采用水热法成功制备了Bi Fe O3粉体,研究了Bi Fe O3粉体在不同反应条件下的相结构与微观形貌的演变。结果表明:低的反应温度下只有杂相生成,提高反应温度使得杂相逐渐减少,有效地促进Bi Fe O3相的合成;反应时间的延长也有助于减少杂相,而较低的矿化剂浓度能够获得纯Bi Fe O3,当Na OH浓度为1 mol/L时,在170℃反应24 h可以获得纯Bi Fe O3粉体。另外,通过控制不同的反应条件,可以获得多种形貌的产物,如薄片、球形体、纳米颗粒、纳米线、四面体,实验发现,适中的反应温度、时间和矿化剂浓度可以得到大尺寸的球形体(~10μm),而反应时间的延长则会促进一维纳米结构及纳米颗粒的生长。     

ZnSe微球在不同水热条件下的制备与表征(英文)

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2SeO3作为原料,通过水热法制备ZnSe纳米晶。探讨了水热反应温度、反应时间、NaOH浓度和N2H4·H2O的添加量对最终产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸的影响,并借助XRD、SEM、TEM、PL等测试手段对产物的相组成、显微形貌和颗粒尺寸进行表征。添加20 mL 1 mol/L NaOH溶液和10 mL N2H4·H2O溶液,在180°C的温度下水热反应4 h制备的产物主要是立方闪锌矿结构的ZnSe微球,所得的ZnSe微球从内到外是由平均尺寸约20 nm的ZnSe纳米晶组成。结果表明:较低的水热温度和较短的反应时间都不利于得到结晶好的纯相ZnSe,产物结晶性不好,而且还会产生杂相和有较多缺陷。添加适量浓度的NaOH和水合肼才能确保得到形貌均匀、发光性能好的ZnSe微球。     

两步沉淀法合成Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体及其表征

以五水硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)、水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和钛酸四丁酯((C4H9O)4Ti)为原料,氨水为沉淀剂,分两步沉淀Ti离子和Bi、La离子,利用沉淀法合成了Bi3.25La0.75Ti3O12(BLT)粉体.利用差热分析(DTA)和热失重(TG)对两步沉淀法制备的前驱体粉体的热行为进行了分析,用X射线衍射(XRD)研究了其晶相演化过程,利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对BLT粉体粒度和形貌进行了观察.结果显示两步法制备的前驱体粉体经低温煅烧直接转化为单一的铋层状钙钛矿相BLT粉体,在700℃煅烧2 h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm,颗粒间结合疏松,具有良好的分散性.     

水热法批量制备粒径可控SnO2纳米粉体（英文）

以SnCl4·5H2O为前驱体、NH3·H2O为矿化剂,通过水热还原技术制备平均粒径在5～30nm的SnO2纳米粉末。系统研究小批量生产(1kg/批)条件下,工艺条件包括溶液浓度、反应温度、压力、时间和pH值对SnO2粒径、形貌和晶型的影响,并采用XRD、TEM等测试手段对样品进行表征。结果表明,在保持SnO2粉末晶型和形貌不变的前提下,通过调节反应温度、反应时间等工艺参数,粉末的粒径尺寸可以有效地控制在5～30nm范围内。不同于之前的报道,SnO2粒径尺寸随着反应时间(反应温度)的变化存在新的变化趋势,并推测解释了此晶粒异常生长的机理。     

Pb(Fe_(2/3)W_(1/3))O_3-BiFeO_3多铁性单相固溶体的制备与磁性能

采用溶胶-凝胶法制备具有复合钙钛矿结构的单相固溶体(1-x)Pb(Fe2/3W1/3)O3-xBiFeO3,利用X射线衍射技术对其晶体结构进行研究,结合扫描电镜观察分析其形貌尺寸,并对不同掺杂条件下固溶体的磁性能进行测试。结果表明:BiFeO3的加入能降低Pb(Fe2/3W1/3)O3的烧结温度,当掺杂系数x由0.1增加到0.6时,对应的单相烧结温度由700℃降低到550℃。当x≤0.6时,其晶体结构为钙钛矿型结构;而当x>0.6时,晶体结构不再为单一钙钛矿相。其中,当x=0.25时的单相钙钛矿结构固溶体0.75Pb(Fe2/3W1/3)O3-0.25BiFeO3的磁性能比较突出。     

层状纳米材料氢氧化苯甲酸锌的水热合成

以NaOH、Zn(NO)3·6H2O、C6H5COOH为原料,用水热法合成层间距为1.92nm层状有机-无机氢氧化苯甲酸锌化合物。研究了反应温度、摩尔比、水用量等条件对水热合成反应的影响。研究结果表明,水热合成的反应条件为:温度80~140℃、摩尔比为0.4~0.6、水量40mL、反应时间6h。该层状化合物具有板状形貌特征。     

纳米磷酸氢锶的湿法合成

采用湿法制备了厚30nm～80nm，宽140nm～200nm的六边形或椭圆形片状的纳米级磷酸氢锶(SrHPO4)粉末，用XRD对粉末组成、相变进行了测试，用TEM对颗粒形貌、尺寸进行了观测。研究了反应溶液pH值、反应时间、反应温度及浓度等参数对粉末组成、颗粒大小及形貌的影响。实验表明：在所研究的参数范围内，pH值是制备纳米级β-SrHPO4颗粒的主控参数，决定着最终产物的物相组成；反应温度与反应时间对晶粒形貌皆有一定影响，但对晶粒尺寸影响不大。     

不同干燥法掺铈超细氧化锆粉体的制备及表征

以ZrOC12·8H2O,Ce(NO3)3·6H2O为起始原料,氨水为沉淀剂,用共沉淀法结合喷雾干燥、真空冷冻干燥和超临界流体干燥技术制备了铈稳定四方氧化锆纳米级超微粉体,用热重-差示扫描量热计(TG-DSC)、X射线衍射分析仪(XRD)、物理吸附仪(Autosorb-MP-1)等仪器就制备方法对粉体的表面、孔径分布、晶粒尺寸和相对结晶度等性能进行了研究,结果表明:3种方法制得的初始粉体的颗粒尺寸分别为6.19,7.05和2.27 nm,比表面积分别为162.88,143.00,444.50 m2/g.从室温到900℃,随着煅烧温度的提高,SPD法和、VFD法制备的试样颗粒度显著粗化,而SCFD法制备的粉体粒度粗化则较慢.粉体材料的晶化温度、堆密度、相对结晶度和孔体积随制备方法的不同而有较大差异.     

镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体的制备与表征

以LaCl3.7H2O、Yb(NO3)3.6H2O、SnCl4.5H2O为原料,氨水为沉淀剂,PEG-600作分散剂,采用化学共沉淀法制备出了镧/镱共掺杂二氧化锡纳米粉体。考察了反应pH值、煅烧温度、镧掺杂量对镧/镱共掺杂二氧化锡粉体的物相和形貌的影响,对粉末的前驱体进行综合热分析(TG-DTA),利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)对最终产物的结构和形貌进行表征,优化得到共沉淀法制备的最佳条件:反应温度60℃,pH值为9,煅烧温度800℃,镧/镱/锡的摩尔掺杂比为0.5:1:8.5。     

热处理对钨酸产物结构及光催化活性的影响

将钨酸钠以阳离子树脂交换制得钨酸溶胶、凝胶(WO3.2H2O),经煅烧或水热分解制备系列三氧化钨粉末,用XRD、热重分析仪(TGA)、FTIR光谱仪、电子探针研究了不同热处理方式对其结晶相、形貌、红外吸收的影响,其光催化活性以分解气相甲醛进行评价。结果表明:热处理钨酸得H0.10WO3.0.33H2O、H0.10WO3.1.06H2O、H0.23WO3-H0.1WO3结晶相,其表面形貌分别为纳米细粒体,正方形片状,棒状或球状,并表现不同的红外吸收特征及光催化活性,热处理影响产物红外吸收光谱,水热法产物显示高结晶度、更小晶粒,265℃水热样品有较高光催化活性。     

(Gd0.4Sm0.5Yb0.1)2Zr2O7粉体的共沉淀及sol-gel合成

以Gd2O3、Sm2O3.Yb2O3、ZrOCl2·8H2O和ZrO(NO3)2·2H2O为原料,分别采用化学共沉淀法和溶胶-凝胶法(sol-gel)合成了一种新型的复杂稀土氧化物粉体材料.以X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)对合成产物的物相以及粉体的微观形貌进行了表征,采用高速自动比表面分析仪以及颗粒分布自动分析仪分别测试了粉体的比表面积和平均粒径.结果表明,两种方法制备的复杂稀土氧化物陶瓷材料均具有焦绿石结构,共沉淀法制备的粉体颗粒细小,分散性好,晶粒尺寸在10～20 nm之间,其比表面积也明显高于sol-gel法制备的粉体,表明化学共沉淀法是制备复杂稀土氧化物粉体的理想方法.     

水热法法合成Bi4Ti3O12纳米晶

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(OCrH9)4为原料,KOH作为矿化剂,在200℃温度下水热反应24 h获得了纯相Bi4Ti3O12粉体.利用XRD对合成粉体的物相进行了表征,利用TEM和SEM观察了合成粉体颗粒的微观形貌.结果显示,所合成的粉体为片状或带状的单晶Bi4Ti3O12颗粒,片状颗粒的平面与(001)面平行.分析了片状结构Bi4Ti3O12形成的机制.     

凝胶自蔓延法制备Ba2Ti9O20

以TiO(NO3)2-Ba(NO3)2-C6H8O7·H2O-NH3·H2O为体系,150℃平板快速干燥,采用凝胶自蔓延法经600℃燃烧,在1 200℃可得到单相Ba2Ti9O20.利用DTA,TG,XRD等技术表征了干凝胶和最终得到的氧化物粉末.结果表明干燥温度影响了干凝胶的均匀性,从而决定了最终形成的产物的相组成.分析了凝胶干燥过程的反应机理.     

表面活性剂对球磨法制备纳米Sb2O3粉末的影响

采用球磨法制备纳米Sb2O3粉末,研究表面活性剂对制备纳米Sb2O3的影响。采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、红外光谱仪研究了球磨产物的物相组成、颗粒形貌以及平均粒径。研究结果表明表面活性剂对产物的Sb2O3含量、结晶度、粒径大小、形貌以及分散性具有显著地影响。当硬脂酸、辛基酚聚氧乙烯醚、聚丙烯酸钠作为表面活性剂时,球磨产物中Sb2O3的含量低于92%,颗粒大小不均匀,甚至出现团聚现象。当辛基酚聚氧乙烯醚与聚丙烯酸钠复配作为表面活性剂时,产物中Sb2O3含量为94%,颗粒形貌不规则。当聚丙烯酸钠与硬脂酸复配作为表面活性剂时,球磨产物中Sb2O3的含量达99%以上,分散性最好,粒径分布在10~20 nm之间,平均粒径15 nm左右。     

超声-化学沉淀法制备纳米尖晶石型铝酸锌

用超声-化学沉淀法制备了纳米铝酸锌(ZnAl2O4)粉末.超声辐射Al(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O和沉淀剂得到沉淀物,再在850℃烘5 h制得平均粒径40 nm的纳米ZnAl2O4粉末.得到的纳米ZnAl2O4粉末用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),傅立叶转换红外光谱(FT-IR)进行表征并得到确认.     

超声-化学沉淀法制备纳米尖晶石型铁酸镉

用超声-化学沉淀法制备了纳米铁酸镉(CdFe2O4)粉末.超声辐射Cd(NO3)2·4H2O、Fe(NO3)3·9H2O和沉淀剂得到沉淀物,再在850℃烘5 h制得平均粒径56nm的纳米CdFe2O4粉末.得到的纳米CdFe2O4粉末用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),傅里叶转换红外光谱(FT-IR)进行表征并得到确认.     

造孔剂对SiC多孔预制块性能的影响

采用无压浸渗法制备了SiCp/Al复合材料,研究造孔剂Fe(NO3)3·9H2O或Ni(NO3)2·6H2O对SiC预制块的微观形貌、气孔率和尺寸变化的影响,并对预制块的成分进行了分析.结果表明:以Fe(NO3)3·9H2O或Ni(NO3)2·6H2O作为造孔剂,均能制备SiC多孔预制块,但硝酸铁比硝酸镍使得预制块具有更好的微观组织,并成功制得了较致密的SiCp/Al复合材料;造孔剂分解生成的Fe2O3或NiO在SiC骨架内分布均匀,起到连接SiC粉体和减少SiC颗粒被氧化的作用;因SiC氧化导致陶瓷骨架约有5%左右的线膨胀,但坯体形状不发生改变,通过调整造孔剂硝酸镍、硝酸铁的含量,能获得孔隙率从0.42～0.49和0.38～0.41的SiC预制块.     

均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷

以Y(NO3)3.6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了成分为5[Al(OH)CO3]·3[Y(OH)CO3]的钇铝石榴石(YAG)先驱体粉末。在沉淀过程中通过控制硫酸根离子的含量可以避免晶核生长时的方向性,有效防止了纳米颗粒硬团聚的形成,先驱体颗粒逐渐球化。经1 100℃煅烧分解,获得平均尺寸为200~400 nm、低团聚的高纯YAG球形粉体。该粉体经模压成型、1 700℃真空烧结,得到晶粒分布均匀、完全透明的YAG陶瓷。