RPV模拟钢中纳米富Cu相的析出和结构演化研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(RPV)模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理后,在370℃时效6000 h,利用HRTEM,EDS和原子探针层析(APT)方法研究了纳米富Cu相的析出过程和晶体结构演化.观察到Cu原子在α-Fe基体的{110}晶面上以3层为周期发生偏聚,并产生了很大的内应力使晶格发生畸变,这是富Cu相析出时的形核过程;随着Cu含量的增加和富Cu区的扩大,内应力也随着增大,富Cu区沿着α-Fe基体的{110}晶面发生切变,形成了ABC/BCA/CAB/ABC排列的多孪晶9R结构;Cu含量继续增加,富Cu相最终转变为fcc结构.富Cu相的尺寸在1-8nm范围内,数量密度为0.71×10~(23)m~(-3).富Cu相中还含有3%- 8%(质量分数)的Ni和Mn.并且在相界面上发生偏聚,从而抑制了富Cu相的长大.     

Ni对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的影响

用原子探针层析技术和时效模拟方法,研究了不同Ni含量并且提高了Cu含量的反应堆压力容器（RPV）用模拟钢中富Cu、富Ni和富Mn原子团簇的形成。结果表明,提高钢中的Ni含量会促使富Cu原子团簇的析出,富Cu原子团簇中含有Ni和Mn。实验检测到富Ni的原子团簇,团簇中含有Cu和Mn,富Ni原子团簇可以作为富Cu原子团簇析出时的形核区。实验还检测到富Mn原子团簇,当Mn原子团簇中含有较高的Ni时,它也可以成为富Cu原子团簇析出时成核的地方。由于钢中的合金元素Ni在形成富Ni原子团簇后会成为富Cu原子团簇析出时成核区,因而提高Ni的含量将促进富Cu原子团簇的析出,这是合金元素Ni会增加压力容器钢中子辐照脆化敏感性的本质原因。     

利用APT研究铁素体时效钢中富Cu相和碳化物的偏析行为

铁素体时效钢样品经过880℃水淬、660℃调质处理,然后400℃时效4000 h后,利用三维原子探针层析技术(APT)研究了时效钢中晶界和基体中富Cu析出相和碳化物的偏析行为。结果表明:分析区域中Mn、Ni、Mo、C和Cu元素更容易在晶界处偏聚,形成富Cu团簇和碳化物,晶界处的纳米富Cu相为短棒状,其尺寸大小约为6 nm,团簇中的Cu原子含量为40at%。基体中的纳米团簇近似为球状,其尺寸和团簇中的Cu原子的数量密度都比晶界处小。在晶界处析出的富Cu团簇在碳化物之间,形成一种"夹层结构"。此外,富Cu团簇内部有Mn和Ni原子的偏聚,促进富Cu相的析出。     

利用APT对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器（RPV）模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理,在370℃时效不同时间后,利用原子探针层析技术（APT）进行分析.结果表明:样品经过1150 h时效后,富Cu团簇正处于析出过程的形核阶段;经过3000和13200 h时效后析出了富Cu团簇,团簇的平均等效直径分别为1.5和2.4 nm,团簇中Cu的平均浓度分别为45%和55%（原子分数）,团簇的数量密度约为4.2×10²²m^-3;样品经过13200 h时效后,α-Fe基体中的Cu含量为（0.15±0.02）%,仍然高于Cu在α-Fe中平衡固溶度的理论计算值,说明这时富Cu团簇的析出过程还没有达到平衡.对渗碳体的分析结果表明,Ni,Si和P偏聚在渗碳体和α-Fe基体的相界面附近,Mn,Mo和S富集在渗碳体中;并没有观察到Cu在相界面上偏聚的现象.     

利用APT对RPV模拟钢中富Cu原子团簇析出的研究

提高了Cu含量的核反应堆压力容器（RPV）模拟钢经过880℃水淬和660℃调质处理,在370℃时效不同时间后,利用原子探针层析技术（APT）进行分析.结果表明:样品经过1150 h时效后,富Cu团簇正处于析出过程的形核阶段;经过3000和13200 h时效后析出了富Cu团簇,团簇的平均等效直径分别为1.5和2.4 nm,团簇中Cu的平均浓度分别为45%和55%（原子分数）,团簇的数量密度约为4.2×10²²m^-3;样品经过13200 h时效后,α-Re基体中的Cu含量为（0.15±0.02）%,仍然高于Cu在α-Fe中平衡固溶度的理论计算值,说明这时富Cu团簇的析出过程还没有达到平衡.对渗碳体的分析结果表明,Ni,Si和P偏聚在渗碳体和α-Fe基体的相界面附近,Mn,Mo和S富集在渗碳体中;并没有观察到Cu在相界面上偏聚的现象.     

富铜纳米析出相在18Cr9Ni3CuNbN奥氏体耐热钢中的时效强化

采用SEM、TEM和3DAP(原子层析技术)的综合分析方法并结合显微硬度测试对18Cr9Ni3CuNbN(超级304)奥氏体耐热钢的商用钢管650℃长期时效后的样品进行分析.结果表明.超级304钢时效1 h后Cu原子即发生偏聚形成富Cu偏聚区为随后的富Cu相析出做好成分上的准备(浓度起伏),随时效时间的延续富Cu原子偏聚区中Fe,Cr,Ni等原子浓度不断稀释并扩散到基体中,Cu的浓度不断增长而逐渐成为富Cu相中的最主要的组成元素.富铜相在时效初期以几个纳米的小颗粒弥散析出,在长大过程中满足扩散控制的抛物线规律,且长时间与基体保持共格关系.即使到650℃,10000 h长期时效后富Cu相仍保持在30 nm左右的小尺寸而发挥其优异的弥散强化效果.     

铁素体不锈钢中铜析出相的长大和晶体结构演化规律研究

为研究铁素体不锈钢中铜析出相的析出过程和晶体结构演化规律,采用原子探针层析技术(APT)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观察了铜析出相的长大过程。结果显示:随着时效时间的延长,富铜相尺寸增大,数量密度降低,析出相形状由最初的球状转化为椭球状,最后成为杆状。析出相长大曲线可以拟合为■,符合Ostwald熟化规律。9R结构与基体的取向关系为■。本实验钢含铜相析出序列为bcc→9R→3R→fcc。     

基于3DAP及第一性原理的Al-Si-Cu-Mg合金团簇及沉淀演变

基于Three Dimensional Atom Probe(3DAP)以及First-Principles对Al-Si-Cu-Mg合金中团簇及后续沉淀的演变过程进行了研究。3DAP试验表明,Al-1.0Si-1.5Cu-0.5Mg合金时效0.25h后基体中主要存在点状的Si-Si团簇、Si-Mg团簇、Si-Mg-Cu团簇,与第一性原理计算所表明的以上各结构中溶质原子间结合较强的结果相符,同时由于大量Si原子的扩散聚集,导致Si-Cu团簇结构出现;时效0.25~2h后基体中Si、Mg、Cu原子继续聚集,点状的Si-Si、Si-Cu、Si-Mg团簇长大并向针状的Si-Mg-Cu团簇演变;时效2~4h后,Si、Mg、Cu原子继续聚集,促进针状Si-Mg-Cu结构长大的同时,部分大尺寸的Si-Mg-Cu结构逐渐向板条状的Q′相转变,同时富Cu结构出现。     

Mn对钢中富Cu相和NiAl相复合析出过程的影响

将Fe-Cu-Ni-Al和Fe-Cu-Ni-Al-Mn钢900℃固溶2 h后水淬,在500℃时效不同时间,利用硬度测试和原子探针层析技术(APT)研究Mn对钢中多元强化相析出过程的影响.硬度测试结果显示,Mn的加入增强了钢时效初期的析出强化效果,加快了整个析出强化的进程.APT结果表明,Mn提高了时效初期析出相的形核率,加快了析出相的长大和粗化速率,进一步加速了富Cu相和Ni Al相的分离.这是由于Mn可降低析出相的形核能,加快各元素在基体中的扩散速率,同时Mn取代Ni Al相中Al的位置,在Ni Al相中形成缺陷,加速了Cu在其中的扩散速率.     

Mn含量对Fe-Cu-Mn合金纳米富Cu析出相影响的相场法研究

采用相场法模拟了Fe-Cu-Mn合金在823 K时效时富Cu析出相的三维组织演化图像、体积分数、数量密度和平均颗粒半径随时效时间的变化等。相场模拟研究表明:相分离早期阶段通过失稳分解机制形成富Cu相;同时Mn原子也在富Cu相的中心发生偏聚,在富Cu相开始Ostwald粗化的过程中,Mn原子又从其核心处偏聚到富Cu相和基体的界面处,最终在富Cu相外部形成富Mn环。富Mn环的存在会抑制富Cu相的扩散长大和粗化;富Cu相在时效前期是球状的bcc结构,随着不断长大,转变为椭球形或棒状的fcc结构;提高Mn含量可以加快富Cu相的析出,有利于富Cu相的粗化。     

三维原子探针对10Ni3MnCuAl钢中NiAl和Cu析出位置关系的研究

将析出硬化钢10Ni3MnCuAl在900℃固溶处理2 h,500℃时效处理4 h或100 h后,用三维原子探针(3DAP)研究钢中NiAl和Cu的析出位置关系。结果表明,固溶样品中Ni、Al和Cu三种元素分布均匀。500℃时效4 h的样品中发现金属间化合物NiAl和富Cu相在相同位置析出,随着时效时间增加到100 h,NiAl相和富Cu相有逐渐分离的趋势,这是因为NiAl相为体心立方的B2结构,而富Cu相此时已趋于向面心立方的ε-Cu转变。     

APT和萃取复型研究压力容器模拟钢中富Cu团簇的析出

用原子探针层析技术(APT)和萃取复型方法研究了核反应堆压力容器模拟钢中富Cu原子团簇的析出.提高了Cu含量的压力容器模拟钢经过880℃水淬,再经过660℃/10 h调质处理,随后在370℃进行不同时间的时效处理,利用APT对时效4500 h的样品分析结果显示,样品中富Cu原子团簇的数量密度达到3.1×1023m-3....     

Al-Mg-Si合金时效早期显微组织演变及其对强化的影响

采用显微硬度测试、HRTEM和原子探针层析技术(APT)等测试手段分析了核元件燃料包壳备选材料LT24铝合金在180℃人工时效早期显微硬度、组织变化及析出序列中析出物的Mg与Si原子比(r).结果表明,在180℃时效初期,合金的硬度显著增加,析出高数量密度的溶质原子团簇和球状Guinier-Preston(GP)区;时效4 h后达到硬度峰值,析出物以高数量密度的针状β″相为主;进一步时效,合金处于一硬度平台,析出物仍以β″相为主.随时效时间的延长,析出相逐渐长大,r逐渐增加,β″相中r在1.23~1.35之间,β″相对合金的强化起最重要作用.在早期时效过程中合金析出物的析出序列为过饱和固溶体→溶质原子团簇→溶质原子团簇+GP区→溶质原子团簇+GP区+β″相.     

Fe_(72.5)Cu_1Nb_2V_2Si_(13.5)B_9纳米晶薄带的巨磁阻抗效应

Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9非晶薄带经晶化退火处理,随退火温度增加,析出纳米晶bccα-Fe(Si)相,当超过550℃,薄带在析出纳米晶bccα-Fe(Si)的同时,还析出硬磁性的Fe2B相。Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9纳米晶薄带具有巨磁阻抗(GMI)效应,其效应强度灵敏依赖于退火温度,当退火温度为550℃、退火时间为30 min时,bccα-Fe(Si)平均晶粒尺寸约为16nm,其巨磁阻抗存在最大值。巨磁阻抗效应还强烈依赖于频率。对于550℃退火30min的Fe72.5Cu1Nb2V2Si13.5B9纳米晶薄带,其在50kHz下,ΔX/X(H=7 162A/m)可达到-500%,3 MHz下,ΔR/R(H=7 162A/m)约为-150%。700kHz下,GMI效应值有最大值,ΔZ/Z(H=7 162A/m)约为-121%。     

富Cu团簇的析出对RPV模拟钢韧-脆转变温度的影响

将Cu含量高于实际核反应堆压力容器（RPV）钢的模拟钢在880℃水淬后,在660℃进行调质处理,然后在370℃时效不同时间,采用TEM,原子探针层析法（APT）和冲击实验对其进行研究.结果表明,时效1150 h后,富Cu团簇的析出仍处于形核阶段,对韧-脆转变温度（DBTT）没有明显的影响;时效3000 h后,试样中析出了平均尺寸为1.5 nm的富Cu团簇,主要分布在位错线上,数量密度达到4.2×10²²m^-3,DBTT由调质处理后的-100℃升高至-60℃;时效13200 h后,富Cu团簇略有长大,平均尺寸达到2.4 nm,团簇的数量密度与时效3000 h的试样处于相同数量级,DBTT升高至-45℃.采用热时效方法使富Cu团簇析出后,DBTT只提高了55℃,没有中子辐照引起的那样显著,这不仅是因为富Cu团簇的数量密度低,基体中没有中子辐照产生的晶体缺陷也是重要的原因.     

沉淀强化钢中两相区NiAl相和富Cu相的析出特点

沉淀强化钢在900℃固溶2 h后水淬,500℃时效1 h,利用原子探针层析技术(APT)研究了残余奥氏体和马氏体两相区强化相的析出特点.结果表明,残余奥氏体中没有析出相,马氏体和马氏体/残余奥氏体界面处均有强化相析出,马氏体中靠近界面处有一层析出贫化区.界面处强化相的等效半径和间距均大于马氏体中的强化相,界面处富Cu相和Ni Al相中Cu,Ni和Al的含量均大于马氏体中的富Cu相和Ni Al相,而且界面处富Cu相和Ni Al相的分离趋势要大于马氏体,这是因为界面处存在大量缺陷,促进了强化相的长大,使得界面处和马氏体中的强化相处于长大的不同阶段.     

利用APT对RPV模拟钢中界面上原子偏聚特征的研究

核反应堆压力容器(RPV)模拟钢样品经过660℃调质处理和370℃时效3000 h后,用原子探针层析法研究了晶界和相界面上原子偏聚的特征.结果表明,Ni,Mn,Si.C,P和Mo在晶界处均有不同程度的偏聚,偏聚倾向由强到弱依次为:C,P,Mo,Si,Mn和Ni.Cu在晶界处会出现贫化现象.Si在晶界上的偏聚程度与晶界的特性有关.在这几种元素中,C在晶界上偏聚的宽度最大,如以成分分布图中浓度峰的半高宽来比较,C的偏聚宽度是Mn,Ni和M0的1.5倍.在富Cu相与α-Fe的相界面处,Ni和Mn有明显的偏聚,而C,P.Mo和Si倾向偏聚在相界面的α-Fe一侧,且偏聚的程度比晶界处的低.     

热处理对ZCuSn3Zn8Pb6Ni1FeCo合金组织性能的影响

利用真空离心铸造方法制备的ZCuSn3Zn8Pb6Ni1FeCo合金试样,经850～900℃下保温1.0～3.0h后水淬固溶处理,随后在时效处理温度450、500、550和600℃下分别保温4h,用XRD、SEM、HREM分析研究该合金时效工艺对组织性能的影响。结果表明:ZCuSn3Zn8Pb6Ni1FeCo合金以α-{Cu,Sn}为基体,存在有硬脆δ-Cu10Sn3相,强化析出相主要有α-Fe、γ-Fe、CoCu2Sn、Fe3Co7、Fe4Zn9等,铅以单质形式析出;与铸态相比合金经过固溶处理后抗拉强度提高33.3%,伸长率提高55.1%;合金经500℃时效4h处理,抗拉强度与常规固溶处理相比提高了8.3%,伸长率却下降了55.1%;ZCuSn3Zn8Pb6Ni1FeCo合金中强化析出相Fe4Zn9和基体Cu形成半共格关系;α-Fe和基体Cu形成完全共格关系;ZCuSn3Zn8Pb6Ni1FeCo合金经固溶处理后,共格强化效果与Orwan公式计算结果非常接近,而固溶强化、空位强化和细晶强化的贡献甚微。     

热处理过程中SiCp/2024Al基复合材料的微观组织演变

采用真空热压烧结工艺在580℃下制备了35%(体积分数)SiCp/2024铝基复合材料,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱(EDS)、高分辨透射电镜(HRTEM)对复合材料热处理过程中微观组织进行了表征,研究了热压烧结后复合材料的析出相的微观结构以及析出相在热处理过程的演变规律。结果表明,热压烧结后复合材料中存在许多粗大析出相颗粒,包括Al4Cu9,Al2Cu,Al18Mg3Mn2,Al5Cu6Mg2和Al7Cu2Fe。随着固溶温度的提高,粗大析出相颗粒逐渐回溶到Al基体中,当固溶温度达到510℃时,粗大析出相颗粒几乎全部回溶到基体中,但还存在少量的难溶相。复合材料经510℃固溶2 h+190℃时效9 h后,除了少量的难溶相,许多圆盘状纳米析出相Al2Cu和棒针状纳米析出相Al2Cu Mg弥散分布于基体中且与基体的界面为错配度较小的半共格界面,圆盘状纳米析出相的直径为50~200 nm,棒针状纳米析出相长度为100~150 nm。     

回火马氏体中合金碳化物的3D原子探针表征Ⅲ.粗化

Nb-V微合金钢在1200℃固溶0.5 h后淬火,在650℃回火4 h,利用SEM和HRTEM观察显微组织,合金碳化物的形貌特征和精细结构,用三维原子探针(3DAP)研究合金碳化物中元素分布规律.结果表明,淬火微合金钢在650℃回火4 h后,马氏体板条内位错和板条界面因回复而消失,粗化的合金碳化物分布在原马氏体板条界面和板条内部.同时,伴随着合金元素的再分配,早期析出的圆盘状碳化物沿厚度方向生长,出现一个与基体(M_(bcc))和原碳化物(P_(inner))成半共格关系的新生过渡相(P_(outer)).非碳化物形成元素Si和Al主要分布在碳化物/基体界面处;V和Mn主要分布在碳化物内层,而Mo和Nb分布在整个碳化物区域.粗化的碳化物是一种具有核心和外壳结构的合金碳化物,内层主要是V-Mn-Mo-Nb的碳化物,而外层主要是Mo-Nb的碳化物.