伊利石型含钒石煤空白焙烧—酸浸提钒试验研究

为研究伊利石型含钒石煤空白焙烧-酸浸提钒工艺的可行性,以陕西商洛地区某伊利石型石煤钒矿为研究对象,考察了焙烧温度、焙烧时间、焙烧粒度及浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比对钒浸出率的影响。试验结果表明：焙烧温度对钒的浸出率有显著影响,主要因为在一定的焙烧温度下,焙烧能有效破坏伊利石矿物晶体结构,使释放出来的低价钒氧化成高价态含钒化合物。对于850℃条件下空白焙烧后的石煤原料,在低酸(浓度为5%)、浸出温度90℃、浸出时间2小时、液固比4：1的条件下,钒浸出率可达72.43%,这表明对伊利石型含钒石煤进行空白焙烧提钒是可行的。浸渣样品的SEM分析结果表明,石煤焙烧过程中对钒发生的“铁束缚-硅包裹”和部分未从伊利石中释放的钒是造成钒损失的主要原因。     

PVC废塑料与石煤混合焙烧—酸浸提钒试验

石煤提钒过程中,为提高钒浸出率,往往会在焙烧阶段添加添加剂,而PVC废塑料则是没有得到很好回收利用的大宗废弃物。针对这一状况,以PVC废塑料为添加剂,进行了石煤提钒工艺条件研究。结果表明:(1)在焙烧过程中加入与石煤质量比为10%的PVC废塑料,在升温速率为10℃/min,焙烧温度为800℃,焙烧时间为60 min,焙砂酸浸的硫酸体积浓度为15%,液固比为1.5 mL/g,浸出温度为95℃,浸出时间为4 h情况下,钒浸出率可达92.60%,与空白焙烧—酸浸工艺相比,钒浸出率提高了6.50个百分点。(2)石煤焙烧阶段加入10%的PVC废塑料后,石煤中各主要元素的浸出率有不同程度的提高,说明PVC的加入有助于破坏石煤的矿物结构,促进后续酸浸过程中钒的浸出,但并不给后续富集钒和沉钒工艺带来不利影响。因此,在石煤提钒焙烧过程中添加PVC废塑料,可改善钒的浸出效果,降低钒的浸出成本,实现PVC废塑料的综合利用,经济效益和环境效益显著。     

PVC废塑料与石煤混合焙烧-酸浸提钒试验

石煤提钒过程中,为提高钒浸出率,往往会在焙烧阶段添加添加剂,而PVC废塑料则是没有得到很好回收利用的大宗废弃物。针对这一状况,以PVC废塑料为添加剂,进行了石煤提钒工艺条件研究。结果表明：①在焙烧过程中加入与石煤质量比为10%的PVC废塑料,在升温速率为10 ℃/min,焙烧温度为800 ℃,焙烧时间为60 min,焙砂酸浸的硫酸体积浓度为15%,液固比为1.5 mL/g,浸出温度为95 ℃,浸出时间为4 h情况下,钒浸出率可达92.60%,与空白焙烧-酸浸工艺相比,钒浸出率提高了6.50个百分点。②石煤焙烧阶段加入10%的PVC废塑料后,石煤中各主要元素的浸出率有不同程度的提高,说明PVC的加入有助于破坏石煤的矿物结构,促进后续酸浸过程中钒的浸出,但并不给后续富集钒和沉钒工艺带来不利影响。因此,在石煤提钒焙烧过程中添加PVC废塑料,可改善钒的浸出效果,降低钒的浸出成本,实现PVC废塑料的综合利用,经济效益和环境效益显著。     

电场强化石煤浸出提钒试验研究

为探究电场对石煤浸出提钒的强化作用,以陕西某石煤钒矿为研究对象,硫酸为酸浸剂,开展了酸浸提钒的条件试验,在此基础上,考察电场对焙烧前后试样浸出效果的影响,并通过浸出液开路电位和循环伏安曲线测试分析强化机理。在硫酸浓度20%、浸出温度90 ℃、浸出时间4 h、液固比7∶1的条件下,石煤原矿钒浸出率为62.50%,施加电场强度1 000 mA时,钒浸出率提高至67.32%。对于600 ℃焙烧3 h的焙烧样,未施加电场时钒浸出率为68.96%,施加电场强度1 000 mA时,钒浸出率提高至71.31%。施加电场后,浸出液由浅绿色变为蓝色,钒被氧化为更高价态。机理研究结果表明,浸出液中存在VO2+、VO2+不同价态的钒离子,浸出体系中VO2+在电场作用下被还原,出现2对不同的氧化还原特征峰。     

焙烧方式对石煤提钒效果的影响

湖北某石煤矿石V₂O₅品位为0.72%,钒主要赋存在白云母等铝硅酸盐矿物中。为了低耗、高效提取其中的钒,对粒度为0.45～1 mm的试样进行了静态和流态化焙烧对比试验。结果表明,在较低的焙烧温度和较短的焙烧时间情况下,流态化焙烧可以取得较理想的焙烧效果,在750 ℃下流态化焙烧15 min,钒浸出率可达83.52%;在800 ℃下静态焙烧60 min,钒浸出率为74.93%。对焙烧产物的XRD和SEM分析表明：焙烧可以改善石煤浸钒效果的主要原因在于,焙烧可以破坏石煤中白云母的结构,将以类质同象形式赋存在白云母晶格中的钒释放出来,为酸性浸出液进入焙烧产物内部并浸出钒创造了条件。因此,流态化焙烧是改善石煤浸钒效果的低耗、高效手段。     

石煤复合碱循环浸出提钒研究

采用空白焙烧-复合碱循环浸出工艺从石煤钒矿中浸出钒,结果表明,当焙烧温度850℃、焙烧时间3 h、16% NaOH和12%Na_2CO_3复合碱作为浸出剂、浸出温度95℃、浸出时间2 h、液固比为2时,钒浸出率可达84.28%。复合碱循环浸出过程中平均浸出率的变化不大,但浸出液中钒浓度得到了显著提高,且碱用量大大降低。     

湘西含钒石煤提钒工艺研究

根据湘西含钒石煤矿的特点, 采用添加剂X焙烧-酸浸工艺, 从石煤中提钒, 考察了添加剂用量、焙烧温度、焙烧时间、浸出温度、酸用量和浸出时间对钒浸出率的影响。结果表明, 在添加剂用量为9%、焙烧温度为750 ℃、焙烧时间为2 h、浸出温度为50 ℃、酸用量为2%、浸出时间为4 h的条件下, 钒的浸出率可达95%以上。钒浸出液经过树脂吸附-沉钒-煅烧得V₂O₅产品, 主要技术指标均达到了化工用粉钒标准(GB3283-87)。     

臭氧助浸提高石煤中钒浸出率

为了确定湖北某含钒石煤的合适开发利用工艺,以该矿的原生石煤、风化石煤、原生石煤焙烧渣为浸出对象,研究了臭氧对这些试样硫酸酸浸提钒效率的影响。结果表明:①通入臭氧可提高原生石煤、石煤焙烧渣和风化石煤的钒浸出率,且随着臭氧流量的增大钒浸出率上升。②提高浸出温度有助于增强臭氧的助浸效果。③提高H2SO4溶液浓度有助于强化臭氧对原生石煤中钒的浸出效果,但臭氧对石煤焙烧渣和风化石煤却没有这样的强化效果。④-200目占78%的试样100 g在H2SO4溶液浓度为25%、液固比为5∶1、搅拌速度为600 r/min、浸出温度为90℃、浸出时间为2 h情况下,通入25 L/h的臭氧与不通入臭氧相比,可将原生石煤、风化石煤、石煤焙烧渣的钒浸出率从6.86%、51.81%和24.24%提高至23.02%、61.05%和28.11%,提高的幅度分别达16.16、9.24、3.87个百分点。     

伊利石型含钒石煤无添加剂焙烧-酸浸提钒工艺研究

以陕西商洛某伊利石型石煤钒矿为原料,采用无添加剂焙烧-酸浸法从石煤中提取钒,分析了焙烧温度、焙烧时间及浸出温度、硫酸浓度、浸出时间、液固比对钒浸出率的影响。结果表明,焙烧温度对钒的浸出率有显著影响,焙烧温度过低和过高,钒都难以被浸出,只有在适当焙烧温度范围内,钒的浸出效果较好。以850℃条件下焙烧2h后的石煤焙烧料,在硫酸浓度5%、浸出温度90℃、浸出时间1h、液固比4∶1mL/g的条件下,钒浸出率达72.53%,表明伊利石型含钒石煤采取无添加剂焙烧提钒是可行的。浸渣样品的SEM分析结果表明,石煤焙烧过程中生成的钒包裹体和部分未从伊利石中释放的钒是造成钒损失的主要原因。     

循环氧化法石煤提钒新工艺试验研究

提出一种采用自主开发的低钠复合添加剂进行氧化焙烧,在两段水浸后增加稀酸浸出工艺,然后将酸浸液亚铁沉钒后作为中间产品返回再氧化焙烧,最后从水浸出产品的循环氧化法石煤提钒新工艺.并在氧化焙烧之前,增加预焙烧,除去石煤中的有机质和黄铁矿等还原性矿物对钒的氧化抑制,同时能充分利用石煤的低热值能源,还可使钒得到一定程度的富集.并应用新工艺以江西某地石煤为对象进行了实验研究.研究结果表明,实验过程最佳条件和指标分别为：预焙烧中焙烧温度750 ℃,焙烧时间30 min,残碳量小于2％;氧化焙烧中焙烧温度为780~820 ℃,焙烧时间90 min,复合添加剂用量9%,酸浸中间产品3%~5%.在此条件下,钒的浸出率可达85.5%,总回收率可达76.3%.     

新疆某难处理含钒石煤焙烧—酸浸提钒试验研究

新疆某难处理含钒石煤中钒以极细粒分布在绢云母中,现场采用传统焙烧系统进行空白焙烧提钒,存在氧气浓度低、温度控制难等问题,最终钒浸出率仅为20%左右。为此,在充分分析原矿性质的基础上,采用自行设计的气基焙烧系统进行石煤原矿的空白焙烧试验研究,条件试验确定适宜的焙烧温度为800 ℃、焙烧时间为20 min、气体流量为400 mL/min、氧浓度为20%;对此条件下获得的焙烧样进行酸浸提钒,固定硫酸浓度30%、液固比1.25∶1、浸出时间3 h、浸出温度90 ℃,最终钒浸出率可达46.51%。研究结果表明新装置具有焙烧温度低、焙烧时间短、对矿石的选择性小、焙烧气氛精准可调等优点,可有效降低生产成本、提高生产效率。     

石煤空焙-低酸浸出提钒的试验研究

采用5种不同的工艺对湖北某地区石煤进行的提钒试验表明,该石煤采用空焙-低酸浸出工艺提钒可以取得较好的效果。通过对焙烧温度、焙烧时间、硫酸用量和酸浸时间等工艺参数进行研究表明,在物料粒度-0.147 mm,焙烧温度900～950 ℃,焙烧时间1～1.5 h,酸浸温度常温,硫酸用量2.5%和酸浸时间1 h的条件下,钒转浸率可达77.51%～80.33%。     

某伊利石型含钒石煤矿石复合添加剂焙烧-联合浸出提钒工艺研究

陕西某伊利石型石煤钒矿石中钒主要以类质同象形式存在于伊利石和榍石中,其分布率分别为90.32%和5.37%。为给该石煤矿中钒利用提供依据,进行了复合添加剂焙烧-水浸-酸浸联合工艺提钒试验。结果显示：在复合添加剂NaCl+K₂SO₄用量为4%+16%、焙烧温度为800 ℃、焙烧时间为60 min条件下进行焙烧,焙烧产品在水浸温度为90 ℃、液固比为4 mL/g、浸出时间为120 min条件下水浸,水浸渣在H₂SO₄浓度为4%、液固比为4 mL/g、浸出温度为80 ℃、浸出时间为60 min条件下进行酸浸,获得了水浸率为85.06%、酸浸率为7.94%,总浸出率为93.00%的指标。试验结果可以为该含钒石煤矿石的开发利用提供参考。     

添加剂DN对石煤提钒焙烧效果的影响

以江西某地石煤为试验原料进行焙烧添加剂试验研究, 分别考察用NaCl、Na₂CO₃、CaO及DN作焙烧添加剂对钒浸出率的影响, 结果表明, 以DN为添加剂时焙烧效果明显优于其他3种添加剂; 对加入DN后的最佳焙烧工艺参数进行了试验, 在DN配比为4%, 750 ℃下焙烧90 min时效果最佳, 用体积浓度为10%硫酸在95 ℃浸出2 h, 钒浸出率达82.17%。结合XRD和SEM检测, 对DN在焙烧过程中相关作用机理进行了探讨。     

石煤钒矿提钒工艺技术的研究进展

介绍了国内外石煤钒矿的资源概况,阐述了石煤钒矿的钠化焙烧、无盐焙烧、钙化焙烧和酸(碱)浸出提取五氧化二钒的工艺,并讨论了各工艺的优点及存在的问题。