溶剂浮选吸光光度法测定痕量钯

本文拟定了以 DDO 为捕收剂,CTMAB 为助浮剂,在 SnCl_2存在下,以石油醚+氯仿+正戊醇(v:v:v:=3:2: 5)为有机溶相,溶剂浮选吸光光度法测定痕量钯的方案.其表观摩尔吸光系数可达6.1×10~5L mol cm~(-1).大多数碱金属离子不干扰,可用来测定极稀溶液中的钯.     

单扫描示波极谱法测定肉制品中痕量的亚硝酸根

在EDTA—FeSO_4—NH_4SCN—NaClO_4底液中,对肉类制品中痕量的NO_2~-进行了示波极谱测定。实验得到在-0.53V(VS·SCE)处有一灵敏的NO_2~-极谱波,其阴极导数峰高(即峰电流)与亚硝酸根的浓度在5.0×10~(-7)moldm~(-3)～1.4×10~(-5)moldm~(-3)范围内是良好的线性关系。检测下限为4.4×10~(-7)moldm~(-3)。本文重点对火腿肉,腊肉,午餐肉进行了测定,其主要的干扰离子为pb~(2+)、CA~(2+)、Sn~(2+)、Cu~(2+)。实验选用EDTA进行掩蔽。方法误差<±5％,回收率>96％。     

离子色谱法测定董铺水库水中阴离子

为了了解董铺水库水中阴离子含量是否超标,使用离子色谱法对其中4项常见的阴离子指标(F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-))进行了同时检测,测定结果验证了该检测方案具有较高的可靠性和准确性。对董铺水库的水质检测结果进行测定,得到F~-、Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的含量分别为0.285mg/L、8.528mg/L、3.893mg/L及21.348mg/L,表明董铺水库水质较好,符合地表水环境质量标准中相应技术要求。     

武汉市冬季灰霾期PM_(2.5)中水溶性无机离子的特征

2018年1月,利用颗粒物采样器采集武汉市大气PM_(2.5)样品并进行水溶性无机离子(F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、Na~+、NH_4~+、K~+、Mg~(2+)、Ca~(2+))的分析.结果表明,NO_3~-、SO_4~(2-)、NH_4~+是PM_(2.5)中最主要的3种水溶性无机离子,除Mg2+与Ca2+外,PM_(2.5)与WSIIs(水溶性无机离子)之间的相关性显著,且移动源贡献占主导地位.阴阳离子平衡表明武汉市冬季灰霾期PM_(2.5)呈中性或弱酸性.通过混合单粒子拉格朗日综合轨迹模式模拟并采用分层聚类得出了4种主要的后向气流轨迹及相应的PM_(2.5)和水溶性离子浓度,结果表明区域传输对此次灰霾期影响较大.     

5—Br—PADAP分光光度法测定食品中微量铁的研究

本文研究了Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2一吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚络合物的结构,稳定常数,显色条件和测定食品中微量铁的方法。结果表明在pH3.6～10的吐温—80介质中,络合物分子中Fe(Ⅱ)与2—(5—溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚的摩尔比为1:2,络合物的稳定常数为1.38×10~(10),吸光系数ε_(7(?)4)=2.79×10~4L·mol~(-1)cm~(-1),Fe(Ⅱ)在0～35μg/25ml范围内服从Beer定律。常见Cu~(2+)、Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)、Mn~(2+)、Ni~(2+)等阳离子和SO_4~(2-)、NO_(?)~-、PO_4~(2-)等阴离子均无干扰。本法具有简便、快速、灵敏度、选择性和准确性高等特点。用于测定食品中微量铁结果令人满意。     

有机负荷对ABR同步脱除SO_4~(2-)和NO_3~-的影响

为研究有机负荷变化对同步去除SO_4~(2-)和NO_3~-的影响及确定合适ρ(COD)/ρ(SO_4~(2-))的范围,采用四格室厌氧折板式反应器处理人工配水.反应器在tHR=48 h、pH值≥6、温度为(34±1)℃的条件下运行.实验采用逐步提升进水COD质量浓度的方式提高有机负荷,3个阶段的进水COD质量浓度分别为5、6、7 g/L.实验结果表明:提高进水有机负荷,并不影响SO_4~(2-)和NO_3~-的去除率,SO_4~(2-)和NO_3~-的去除率可达96.5%和97.8%.当ρ(COD)/ρ(SO_4~(2-))14时,SO_4~(2-)去除率可达90%以上.厌氧折板式反应器(ABR)可根据进水污染物浓度调整各格室的微生物种群分布,具有较强的抗冲击负荷能力,但是恢复期较长,超过30 d.随着有机负荷的提高,甲烷体积分数由40%提升到90%,反应器中以利用乙酸为主的产甲烷菌占优势转变为同时利用乙酸和H_2/CO_2的2个生理类群.     

福建三明市春季PM2.5中有机碳、元素碳和水溶性离子特征分析

2014年3月13日至4月20日在福建三明市利用PM_(2.5)中流量采样器采集大气中PM_(2.5)膜样品,测定了PM_(2.5)的质量浓度,并用热/光碳分析仪和离子色谱分析了其组分变化特征.结果表明,三明市观测期间PM_(2.5)的平均质量浓度为73.61±0.73μg/m~3,有机碳(OC)和元素碳(EC)的平均质量浓度分别为7.26±1.00和5.63±0.27μg/m~3,水溶性离子中SO_4~(2-)、NH_4~+、NO_3~-和Na~+的质量浓度分别为18.08±12.19、4.18±3.56、2.77±1.16和2.73±0.23μg/m~3,总和占总水溶性离子的87.76%.结合后向轨迹分析了福建三明市的污染物来源特征.该地区OC/EC的平均比值小于2,SOC(二次有机碳)生成量很少,主要以一次有机污染物为主,OC、EC与K~+的相关性分析表明OC、EC与K~+的来源相近,可以判断OC、EC绝大部分来源是生物质燃烧产生的污染物.在水溶性离子分析中,观测期间NO_3~-/SO_4~(2-)为0.159±0.02,表明三明市主要以固定源为主,机动车辆等移动源贡献较少.     

利用新催化显色反应测定痕量硒的研究

本文研究了新的催化显色反应测定痕量硒.方法是在pH2.4的磷酸—磷酸二氢钾介质中,硒(Ⅳ)催化氯酸钾氧化对溴苯肼生成偶氮离子,继而与H-酸偶合成红色的偶氮染料.在一定的硒(Ⅳ)浓度范围内,红色偶氮化合物在520nm处的吸光度与硒(Ⅳ)的量成正比.其线性范围为1.2～12ng/ml,表观摩尔吸光系数达3.65×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),已满意地用于人发样品中痕量硒的测定,并证实癌症病人发样中的硒含量明显低于正常人.     

Au/Cd-BTC/GCE修饰电极的制备及其对NO_2~-的电化学测定

基于均苯三甲酸和镉(Ⅱ)制备的金属有机骨架材料,以壳聚糖(CHIT)为黏合剂制备金属有机骨架膜电极,再以戊二醛交联处理膜电极表面后,电沉积金,制备Au/Cd-BTC-CHIT/GCE,并将其应用于水中亚硝酸根的电化学检测.分别考察Cd-BTC用量、CHIT质量浓度、沉积电位、沉积时间及pH值对修饰电极的影响.实验结果表明,在最佳实验条件下,NO_2~-的氧化峰电流与其浓度在1. 0×10~(-6)～3. 5×10~(-2)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2. 3×10~(-7)mol/L (S/N=3).该电极具有较高灵敏度,较好稳定性和重现性,较长的使用寿命且抗干扰能力良好.该电极对NO_2~-具有良好的催化活性,运用该电极检测模拟水样中NO_2~-的浓度具有较高的准确度和精密度.     

催化动力学分光光度法测定痕量铜

基于邻苯二甲酸氢钾介质中铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化萘酚绿B的褪色反应,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.实验结果表明:测定的线性范围为0～3 mg·L-1,线性回归系数0.999 5,表观摩尔吸光系数1.36×104L·mol-1·cm-1,检出限2.78×10-4mg·L-1.回收率在89.75%～108.5%之间.用于测定运河水中的痕量铜,得到满意的结果.     

溶剂浮选吸光光度法测定微量铂

本文拟定了以 Pt—SnCl_2—CPB 体系溶剂浮选吸光光度法测定微量铂的方案。表观摩尔吸光系数为4.5×10~(-5)Lmol~(-1)·cm~(-1),铂的回收率几乎达100%,可用于各种含铂废料中微量铂的测定。     

Pd(Ⅱ)/γ-Al_2O_3催化下有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应

用浸渍法制备了Pd(Ⅱ)/γ-Al2O3催化剂。制备了有机锡试剂三丁基苯基锡、三丁基苄基锡、三丁基烯丙基锡,详细考察了影响有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应的各种因素,得出了反应的最佳条件:有机锡试剂与α-卤代酸的摩尔比为10.4:10,丙酮溶剂最佳用量15mL,反应时间20h,催化剂用量1.5g。结果表明,在有机锡试剂和α-卤代酸酯偶联反应中,钯实际用量很少,对有机锡的摩尔比为8.6×10-3:1。该催化剂有较高的选择性,很高的催化活性,酯基在反应中不被破坏。催化剂可以重复使用,催化剂循环使用5次,偶联反应的产率还很高。用XPS、XRD、电镜等方法对催化剂进行了表征,证明了催化活性中心是金属态的钯。     

催化-导数分光光度法测定石蜡中的痕量锰

本文提出了催化—导数分光光度法的原理,并将此原理应用于锰(Ⅱ)在碱性介质(pH 值9.8)中催化过氧化氢氧化钙釭(CR)褪色的反应中,成功地测定了石蜡中的痕量锰。本文还详细地考察了苯取分离干扰离子的条件。该法的表观摩尔吸收系数为7.4×10~7Lmol·cm~(-1),最低检测限为2.5ng/2.5mL,该法的灵敏度(即工作曲线的斜率)为一般催化法对应反应体系的5.9倍。     

离子浮选分光光度法测定水中痕量镉——计算机MSM法的应用

提出采用IBM-PC计算机调优的MSM法进行离子浮选分光光度法富集测定水中痕量镉离子,建立富集和测定镉离子浓度的最优化条件为1% SDS溶液5.60mL,0.02% 5-Br-PADAP 11.30mL,无水乙醇1.00mL,氨性缓冲液(pH=11.0)22.5mL,N₂的流速0.035L/min。确定镉离子浓度的线性范围为0.00~0.05mg/L,回收率在95%~106%之间,相对标准偏差小于5%,镉离子的检出限为0.35μg/L。结果表明,方法可靠,重现性好,精密度、精确度和回收率均取得满意结果。     

聚氨酯泡沫塑料分离富集在原子吸收光谱法测定水中微量金的应用

研究了８－羟基喹啉＋酚酞负载在开孔聚氨酯泡沫塑料上，应用于水样中痕量金的富集和原子吸收法测定。考察了振荡平衡时间（或流速）、水相的酸度等的影响。提出了一种新的、快速富集－Ａ．Ａ．Ｓ方法，使水样中的微量金可定量回收。     

铝（Ⅲ）－桑色素─含氧有机溶剂熄灭荧光光度法测定微量氟的研究

在含氧有机溶剂乙醇存在下，Ａｌ（Ⅲ）－桑色素配合物的荧光强度成倍增加，氟离子能与铝离子形成更稳定的配合物，据此，首次提出了测定微量氟的高灵敏熄灭荧光光度法，对氟离子的线性范围为０～１０μｇ／１０ｍｌ，检测限为０．１０μｇＦ／１０ｍｌ，用所建立的方法测定了市场上销售的药物牙膏中微量氟的含量，结果令人满意。     

Ti(Ⅲ)一孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量钨

基于在稀盐酸介质中,钨(Ⅵ)催化Ti(Ⅲ)还原孔雀绿褪色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量钨的新方法．方法的线性范围为0～0.8μg/mL,检出限为1．1×10-8g/mL．本方法简便快速、选择性好,用于几种钨矿石样品的测定,取得了令人满意的结果,并对反应的机理进行了探讨．     

高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。在C18为色谱柱,乙醇为溶剂,甲醇为流动相,流速为1 mL／min ,检测波长为306 nm的条件下,白藜芦醇的线性范围为0.2344～45μg／mL ,检测限为0.075μg／m L ,定量限为0.23μg／m L ,具有较好的精密度、稳定性和回收率。实验结果表明,该方法操作简便,分析快速,结果准确,可用于葡萄酒中白藜芦醇的定性、定量检测。