SiC对粉碎烧结法制备P型Bi0.5Sb1.5Te3合金热电性能的影响

向粉碎法制备的Bi_0.5Sb_1.5Te₃+5%Te(质量分数)合金粉体中混入不同体积分数的SiC颗粒,利用放电等离子体烧结法制备SiC复合块体材料,探究块体材料组织和热电性能的变化规律。研究发现：随着SiC体积分数的增加,块体材料的取向性弱化,组织细化,载流子浓度增加,迁移率降低;由于取向性弱化及组织细化,加强了声子散射,降低了晶格热导率。由于SiC复合块体材料的电学性能恶化,块体材料的无量纲热电优值(ZT)并未获得显著的提升;当SiC体积分数为0.40%时,SiC复合块体材料在322 K时具有最优的无量纲热电优值(ZT=～0.81)。     

具有不同扩散势垒的p型(Bi1-0.85Sb0.85)2Te3和PbTe二元梯度热电材料的研制

在分析了热电材料的发展背景和研究理论的基础上,采用热压法制备出单体和双层具有不同扩散势垒的(Bi_1-0.85Sb_0.85)₂Te₃与PbTe体系二元梯度热电材料.金属,Fe,Ni和Mg被用作层间扩散势全材料.测定了它们的热电性能,分析了它们的物质组成和各层内和层间的成分分布,确定出较好的扩散势垒材料为金属铁和钴.     

Na和Al双掺杂P型Bi0.5Sb1.5Te3热电材料的制备及性能研究

采用真空熔炼及热压烧结技术制备了Na和Al双掺杂P型Bi0.5Sb1.5Te3热电材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的物相结构和表面形貌进行了表征。XRD分析结果表明,Na0.04Bi0.5Sb1.46-x Al x Te3块体材料的XRD图谱与块体材料Bi0.5Sb1.5Te3的图谱完全对应,所有块体材料的衍射峰均与衍射卡JCPDS 49-1713对应,这表明Na和Al元素已经完全固溶到Bi0.5Sb1.5Te3晶体结构中,形成了单相固溶体合金。SEM形貌表明材料组织致密且有层状结构特征。Na和Al双掺杂提高了Bi0.5Sb1.5Te3在室温附近的Seebeck系数。在Na掺杂量为0.04时,同时Al掺杂量由x=0.04增加至0.12,电导率逐渐降低,在实验掺杂浓度范围内,Na和Al双掺杂会使P型Bi0.5Sb1.5Te3材料的电导率受到较大的损失。在300~500 K时,通过Na和Al部分替代Sb,Na0.04Bi0.5Sb1.42Al0.04Te3和Na0.04Bi0.5Sb1.38Al0.08Te3样品的热导率均有不同程度地减小,在300K时双掺杂样品Na0.04Bi0.5Sb1.42Al0.04Te3的最大ZT值达到1.45。     

Ni/Ni_3Al两相合金箔材的退火行为研究

研究了冷轧变形95%的Ni/Ni3Al两相合金箔材在经过100h退火后的再结晶过程以及织构和晶粒的微取向的变化。对其织构的测量未表现出如冷轧单相Ni3Al合金退火后所具有的织构记忆效应。EBSD(electron back-scattered diffraction)的测量结果显示退火后根据晶粒的取向可分为两个区域,一个区域的晶粒保持了与冷轧后试样的晶粒相同的取向,即其取向为(110),并且这一区域沿轧制方向呈带状分布,而另一个区域的晶粒的取向则为随机的。两个区域中(110)取向晶粒所占的百分比依次为57%和16%,并且在长时间退火后这种带状结构依然存在。冷轧变形95%的Ni/Ni3Al两相合金箔材在600～800℃之间退火时存在两种再结晶过程。一部分区域退火后生成大量的晶粒取向随机分布的再结晶晶粒,而在另一部分区域则其再结晶晶粒保持与冷轧织构相同的晶粒取向,并随着退火温度的升高而长大。     

SiO2/Ta界面反应及其对Cu扩散的影响

利用磁控溅射方法在表面有SiO₂层的Si基片上溅射Ta薄膜,采用X射线光电子能谱研究了SiO₂/Ta界面以及Ta₅Si₃标准样品,并进行计算机谱图拟合分析.实验结果表明在制备态下在SiO₂/Ta界面处有更稳定的化合物新相Ta₅Si₃和Ta₂O₅生成.在采用Ta作阻挡层的ULSI铜互连结构中这些反应产物可能有利于对Cu扩散的阻挡.     

闪蒸法制备N型Bi2( Te0.95Se0.05)3薄膜的微结构及热电性能研究

采用闪蒸法在温度为473 K的玻璃基体上沉积了厚度为800 nm的N型Bi2(Te0.95Se0.05)3热电薄膜,并在373 ～573 K进行1h的真空退火处理.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)分别对薄膜的物相结构和表面形貌进行分析.采用表面粗糙度测量仪测定薄膜厚度,薄膜的电阻率采用四探针法进行测量,采用温差电动势法在室温下对薄膜的Seebeck系数进行表征.沉积态薄膜表明了(015)衍射峰为最强峰,退火处理后最强衍射峰为(006);沉积态薄膜由许多纳米晶粒组成,晶粒大小分布较均匀,平均晶粒尺寸大约45 nm,退火处理后出现了斜方六面体的片状晶体结构.退火温度从373 K增加到473 K,薄膜的电阻率和Seebeck系数增加,激活能也随退火温度的增加而增大,退火温度从523 K增加到573 K,薄膜的电阻率和Seebeck系数都缓慢下降.从373 ～473 K,热电功率因子随退火温度的升高而单调增加,退火温度为473 K时,电阻率和Seebeck系数分别是2.7 mΩ.cm和-180μV·K-1,热电功率因子最大值为12 μW.cmK-2.退火温度从523 K增加到573 K,热电功率因子的值逐渐下降.     

F掺杂可见光催化剂Bi2MoO6的制备及其增强的光催化性能

通过简单的水热法成功合成了氟掺杂Bi2MoO6光催化剂,通过XRD、TEM、FT-IR、DRS等手段对合成产物进行了表征,研究了氟掺杂对Bi2MoO6的结构和光催化活性的影响。紫外可见漫反射光谱显示,掺氟的光催化剂在可见光区域具有更强的吸收。可见光照射下对罗丹明B的光催化降解实验表明,F/Bi2MoO6复合催化剂展示了增强的光催化活性。当F/Mo比为0.3时,复合催化剂表现出最高的光催化活性。这可能是由于F掺杂使催化剂的光生电子和空穴的再复合率降低,提高了催化剂的光量子效率,增强了催化剂的活性。     

Co含量对La0.55Pr0.05Nd0.15Mg0.25Ni3.5-xCoxAl0.25（x=0～0.4）储氢合金电极性能的影响

采用电磁感应悬浮炉制备La0.55Pr0.05Nd0.15Mg0.25Ni3.5-xCoxAl0.25(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)系列合金,研究Co含量对合金的相结构、吸放氢性能和电化学性能的影响。研究结果表明,该系列合金主要由LaNi5、Nd2Ni7相组成。当Co含量大于0.2时,合金中出现La2Ni7相。压强-吸氢量-温度(Pressure-Content-Temprature)测试显示在303 K温度下,合金具有良好的吸氢性能,当x=0.4时合金的最大吸氢量为1.29(质量分数,%)。电化学测试表明:随x值变化,合金电极的最大放电容量分别为340.0(x=0.0)、346.6(x=0.1)、370.0(x=0.2)、320.0(x=0.3)和346.6(mA.h)/g(x=0.4);随Co含量增加,合金电极容量保持率不断增加,高倍率放电性能先增加后减小,循环伏安曲线、氢在合金体中的扩散系数D共同反映了合金电极的动力学特性。     

钠源对正极材料Na3V2（PO4）3性能的影响

采用溶胶凝胶-高温固相法,用不同的钠源制备NASICON结构钠离子电池正极材料Na₃V₂（PO₄）₃.借助扫描电子显微镜（SEM）,X射线衍射分析（XRD）,电池测试系统及电化学工作站对制备的Na₃V₂（PO₄）₃结构,形貌,电性能和内阻进行表征.研究结果表明,以Na₂CO₃为钠源合成Na₃V₂（PO₄）₃有更好的颗粒尺寸,形貌结构完整,充放电性能及循环稳定性更好,阻抗也较小;在2.5~4.0 V电压范围内,以0.2 C进行充放电,首次放电比容量达到110.8 mAh/g,50次循环后容量保持率为85.1 %.      

Cr3C2/Ni3Al复合材料耐磨性提高的机制分析

为了探讨Cr₃C₂强化相提高Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料耐磨性的机制, 本文采用热等静压技术制备了Ni₃Al合金和Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料, 借助纳米压痕仪对Ni₃Al合金和Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料中各组成相的力学性能进行了表征, 利用销-盘式摩擦磨损试验机研究了热等静压Ni₃Al合金和Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料的耐磨性能, 并结合扫描电子显微镜和纳米压痕仪分析了材料磨损表面形貌和磨损次表面层硬度变化.结果表明, Cr₃C₂的添加提高了复合材料基体的硬度, Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料中各组成相的纳米硬度和弹性模量由基体相、扩散相到硬芯相是逐渐增大的, 呈现出梯度变化, 有利于提高Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料的耐磨性.在本研究实验条件下, Ni₃Al合金和Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料表面的磨损形式主要为磨粒磨损, Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料表现出更加优异的耐磨性能.Cr₃C₂/Ni₃Al复合材料耐磨性能的提高主要跟碳化物强化相阻断磨粒切削、减弱摩擦副间相互作用、减小加工硬化层厚度、磨粒尺寸等因素有关.      

Bi0.5Ca0.25La0.25FexMn1-xO3（x=0.3,0.4,0.5）的熔融盐合成及磁性表征

以KCl为熔剂,通过环境友好的熔融盐法在相对较低的反应温度下合成了系列组成可调变的化合物Bi0.5Ca0.25La0.25FexMn1-xO3(x=0.3,0.4,0.5),同时借助于XRD、ICP元素分析和磁强计对样品进行表征。XRD表征结果显示所有样品都具有钙钛矿型正交结构,属于pbnm空间群;元素分析结果证实熔融盐合成得到的样品其组成符合最初反应物的投料比;磁性表征结果显示低铁含量样品(x=0.3)低温区存在典型Hopkinson效应,样品随Fe含量的增加,该效应减弱,同时样品的反铁磁性逐渐增强。     

FeCrVTa0.4W0.4高熵合金氮化物薄膜的微观结构与性能

实验利用单靶射频磁控溅射技术,在单晶硅基底上,制备了两个系列FeCrVTa_0.4W_0.4高熵合金氮化物薄膜,即FeCrVTa_0.4W_0.4氮化物成分梯度多层薄膜和(FeCrVTa_0.4W_0.4)N_x单层薄膜,其中,多层薄膜用于太阳光谱选择性吸收薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米力学探针、原子力显微镜(AFM)、紫外?可见分光光度计、接触角测量仪和四探针测试台对FeCrVTa_0.4W_0.4高熵合金氮化物薄膜进行微观结构分析以及性能表征。结果表明:在不通入氮气时,薄膜为非晶结构,当氮气含量升高后,转变为面心立方固溶体结构;当表层氮气流量为15 mL·min?1时,FeCrVTa_0.4W_0.4氮化物多层薄膜及单层薄膜均具有最佳的力学性能,其中,多层薄膜的硬度为22.05 GPa,模量为287.4 GPa,单层薄膜的硬度为22.8 GPa,模量为280.7 GPa,随着表层氮气含量的继续增加,力学性能下降;FeCrVTa_0.4W_0.4氮化物成分梯度多层薄膜在300～800 nm波长范围内均具有太阳光谱选择吸收性,当氮化物薄膜层数较少时具有较好的疏水性;(FeCrVTa_0.4W_0.4)N_x单层薄膜随着氮气含量的增加,薄膜方块电阻增加。      

La15Fe77-xNixMn5B3（x=55,60,65,70,75）储氢合金的结构与电化学性能研究

用熔炼-快淬工艺制备La15Fe77-xNixMn5B3(x=55,60,65,70,75)储氢电极合金。采用XRD、SEM、EDS及电化学方法研究合金的组织结构、放氢平台特性和电化学性能。研究结果表明,La15Fe77-xNixMn5B3(x=55,60,65,70,75)合金均为多相结构,主相是LaNi5相,另外还有(Fe,Ni)相和La3Ni13B2相。随Ni含量增加,合金电极的最大放电容量逐渐增加,活化次数明显减少,放氢平台特性变好,高倍率放电性能明显改善。     

Structural and superconducting properties in Y0.6Gd0.4Ba2（Nb）Cu3O7-y cuprates doped with niobium

Polycrystalline YBa2Cu3O7-y (YBCO) and Y0.6Gd0.4Ba2-xNbxCu3O7-y (YGBNCO) compounds with 0≤x≤0.225 were synthesized using standard solid state reaction technique. The structure for all samples was characterized by X-ray difference (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The transport properties were measured by the (FPP) method in the temperature range from 70 to 130 K. As the Nb content in the samples increased, a diffused phase indicating a niobium perovskite phase and a small amount of unidentified phase appeared. With the increase of Nb content, the superconducting transition temperature Tconset increased slowly with x≤0.125, and then it remained unchanged or slowly decreased with 0.125≤x≤0.225. It could be found that there was a slow decrease of zero-resistance temperature, Tcoffset, with the increase of Nb content. The larger transition width might result from the YBa2NbO6 phase, impurity and unidentified phases of the sample due to the Nb doping.     

Bi_2Te_3基制冷晶棒加工废粉料的回收与热电性能的优化

针对半导体制冷行业P型Bi_2Te_3基制冷晶棒的生产与加工过程中产生的废粉料,经过真空煅烧、1次熔炼及2次熔炼除去粉料中的杂质,获得Bi_2Te_3基粉末,然后加压烧结,制备P型Bi_2Te_3基块体材料,测定材料的热电性能,并通过在除杂后的Bi_2Te_3基粉末中加入单质Sb和Te,进行成分优化。结果表明,废粉料的回收率达到85.73%以上,采用废粉料制备的P型块体Bi0.53Sb1.3Te3合金在室温下的电导率仅为331.79 S/cm,热电优值为0.75。在除杂后的废粉料中加入单质Sb和Te后制备的Bi0.36Sb1.64Te3合金在室温下的电导率达到970 S/cm,热电优值为1.13,350 K下的热电优值为1.23,并且在300~470 K温度范围内的热电优值都超过1.0,性能超过了采用高纯原材料生产的P型区域熔炼产品,能够满足生产企业的要求。     

Al/Ni/Fe界面扩散反应的实验研究

采用"铆钉法"制备了含有Al/Ni、Al/Fe和Ni/Fe两相界面的扩散偶,以及Al/Ni/Fe多相扩散偶,利用光学显微镜、电子探针分别对每组扩散偶的界面区域进行了观察分析.实验结果显示,固态扩散促使两相界面处生成扩散层,Al/Ni/Fe多层扩散偶中,由于混相层中不同产物的生长速率不同,促使界面不稳定生长,形成束集型的扩散层结构.     

Tb3NiSi2合金磁相变与磁热性能研究

依据X射线衍射(XRD)与等温磁化曲线和等磁场变温磁化曲线,主要研究了Tb₃NiSi₂合金相结构与磁性相变和磁热性能。XRD表明,采用800℃保温14天,然后炉冷至室温的热处理方法制备的R3NiSi2(R=Tb,Dy,Ho,Er)合金中,主相均为Gd3NiSi2型正交结构(空间群:Pnma,No.62)相,但杂相R5Si3含量存在差异,其规律是从Er到Tb,含量依次减少,Tb₃NiSi₂合金样品基本为一个单相,其相应晶格常数分别为a=1.1240(8)nm,b=0.41009(8)nm,c=1.12058(1)nm。等温磁化曲线显示在50~300 K温度范围内,Tb₃NiSi₂合金仅展现出铁磁-顺磁相变,并没有在130,82,66,53 K等观察到相关文献报道的多重的反常反铁磁态-铁磁态(AFM-FM)相变。0.01 T磁场下的磁化强度对温度求导曲线(d M/d T)和0~2 T磁场下的Arrott图结果证实合金铁磁-顺磁二级磁相变居里温度(Tc)=88 K。居里外斯定理拟合表明合金中Tb³⁺粒子的有效磁矩为9.90μB(μB为玻尔磁子),同期望值μeff/Tb³⁺=g(J(J+1))1/2=9.72μB基本一致。在磁热性方面,Tb₃NiSi₂合金在0~2 T磁场范围内,低场响应性较差,铁磁态分子的有效磁矩远低于顺磁分子有效磁矩,最大磁熵变(-ΔSM_max)为3.2 J·kg^-1·K^-1;在对应的半高宽温跨(δTFWHM)=35.5K范围内,相对制冷量为113 J·kg^-1。     

AgCuInTi钎料焊接Al2O3陶瓷界面反应机制研究

采用AgCuInTi钎料在较低温度对Al2O3陶瓷与可伐合金(Kovar)进行焊接。研究了钎焊温度对于Al2O3/AgCuInTi/Kovar封接件抗拉强度及漏气速率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)以及X射线衍射分析(XRD)对陶瓷与钎料反应界面进行分析,研究界面反应机制。结果表明:随着焊接温度的升高,抗拉强度先升高后降低,最高达780℃时的93 MPa,漏气速率有先变小后变大的趋势,最小漏气速率为810℃时的1.1×10-10Pa·m3·s-1;焊接界面清晰可辨,陶瓷与钎料层形成了明显的反应界面,元素Ti和Cu在界面处达到峰值;元素In促使钎料在较低温度熔化,同时与Ag作用形成了钎料层的基体相,在陶瓷与钎料反应界面附近与Cu作用生成Cu4In;活性元素Ti是实现Al2O3与AgCuInTi连接的关键,界面主要产物为TiO2,TiO,Cu3TiO4,Al3Ti,同时伴有单质Ag的生成。     

WO3催化材料的制备及性能研究

以仲钨酸铵和盐酸为主要原料,采用水热法制备了100℃、120℃、140℃和160℃水热温度下的WO₃粉体并进行热处理。利用扫描电镜(SEM)对WO₃粉体进行表征分析,并进行光催化性能测试。研究结果表明：随着水热温度的升高,WO₃粉体形貌由颗粒团聚结构变成针状团聚结构,团聚程度下降,结构空隙增多,说明水热温度与热处理会影响WO₃粉体的晶体结构。由光催化测试结果可知,在100℃水热温度下制备的WO₃粉体经热处理对罗丹明B降解效率在50min时达到最高,约为50.06%,进而说明WO₃粉体晶体结构的结构空隙和团聚程度又会对其催化性能有一定影响。