气相色谱顶空进样方法的改进

对传统的手动顶空进样和自动顶空进样进行了分析,结果表明,自动顶空进样法测定准确,并达到了简便操作,重现性好的效果,指出自动顶空进样法在气相色谱分析中可以替代传统的手动顶空进样法。     

气相动态顶空进样同时分析饮用水源水中17种有机物

建立了对饮用水源水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、环氧氯丙烷、硝基苯、硝基氯苯、氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯进行同时分析的气相动态顶空进样-气相色谱-质谱法(D-HS-GCMS),目标物均为集中式生活饮用水地表水源地特定项目。经过对比试验,确定了优化后的气相动态顶空进样法主要参数:样品盐度为35%、平衡温度为50℃、平衡时间为10 min、吹脱捕集气流速为60 mL/min、吹脱捕集时间为15 min。利用优化后的方法参数对乙醛等17种有机物进行分析,环氧氯丙烷和丙烯腈的方法检出限分别为7和19μg/L,乙醛、丙烯醛、硝基苯和硝基氯苯的方法检出限介于0.7~1.5μg/L,氯苯类化合物的检出限则为0.003~0.015μg/L。使用气相动态顶空进样法对饮用水源水实际样品进行监测,加标回收率均值介于78.7%~128%,对应的RSD为2.8%~23.0%(n=5)。     

饲料香味剂的挥发性成分GC-MS分析研究

分别采用顶空进样器和二氯甲烷作为溶剂的固液萃取法提取饲料香味剂中的挥发性成分,再由气相色谱-质谱联用(GC-MS)对挥发性成分进行鉴定。对比两种提取方法所得到的结果差异。结果表明,对于同一种香味剂顶空分析法对于低沸点部分的成分效果更理想,而二氯甲烷萃取法对于高沸点部分的成分分析效果更好。     

黔产山茱萸挥发性成分研究

利用水蒸气蒸馏法提取黔产山茱萸(Cornus of ficinalis Sieb.et Zucc.)挥发油,用GC-MS进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行结构鉴定,应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。分离出74个化学成分,鉴定出57个化学成分,其中相对百分含量大于2%的分别确定为肉桂酸乙酯(Ethyl cinnamate)21.9%,1,2-亚甲二氧基-4-甲氧基-5-(-2烯丙基)-苯8.53%,苯二甲酸丁酯(Butyl phthalate)3.63%,冰片(BORNEOLL)3.37%,茴香脑(Anethole)3.33%,α-古巴烯(Alpha-Copaene)2.86%,α-松油醇(alpha.-Terpinene)2.63%。     

自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃

建立了自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种卤代烃的方法.结果表明,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.999以上,万法检出限为0.001～0.05μg/L,加标回收率为100％～120％,相对标准偏差为1.5％～5.3％.该方法操作简单,回收率高,定量准确,适合水源水及饮用水中多种挥发性卤代烃的检测.     

顶空微管捕集-气质联用测定水中29种挥发性有机物

建立了顶空微管捕集-气质联用内标法同时测定水中29种挥发性有机物的新方法。将样品置于顶空加热器中加热平衡15分钟后,由ITEX-2富集针对顶空瓶上空的气体进行15次的抽取富集,然后在气相色谱仪进样口进行脱附解析,由色谱柱进行分离,质谱仪进行检测。结果表明,29种挥发性有机物的色谱分离情况较好,每种物质的线性相关系数均大于0.995,方法检测限在0.1~0.8μg/L范围内。对样品进行加标测定,平均回收率范围为81.8%~119%,相对标准偏差范围为2.8%~9.9%。该方法前处理简单快速,采用内标法定量准确度高,重复性好,检测限低,适合低浓度水样中挥发性有机物的测定。     

关于取消中继间顶进的若干分析

铁路框构桥顶进施工原始工艺,受框构长度限制,分两节顶进,中间设置中继同,给工程带来诸多影响。主要解决铁路框构中继间防水不好,造成投入使用后夏季漏水,冬季结冰,日常维护费用增加,增加行车不安全因素。整体顶进消除此弊病,提高工程质量及使用功能。     

斜交框构顶进施工的探讨与建议

结合榆次客站北咽喉立交疏解工程石下205 582三孔斜交框构桥顶进实例,对顶进过程中框构抬头及尾部下沉原因、方向偏移原因进行分析,提出了斜交框构桥顶进施工中应注意的问题,为类似工程提供了参考借鉴。     

顶管技术顶进阻力的研究现状与展望

顶管技术在我国运用愈益广泛.作为顶管设计的重要参数,顶力受地质条件及施工水平等因素影响,往往难以确定,因此,对顶进阻力进行系统性研究非常有必要.文中将从水平顶管、曲线顶管和竖向顶管三方面分别对目前国内外相关研究整理归纳分析,并提出可进一步研究的方向以供参考.     

箱涵顶进双重置换工法箱涵的设计与制作

介绍箱涵顶进双重置换工法中箱涵的设计原理与制作工艺,包括箱涵结构力学分析、顶进阻力计算、制作方式、前处理与附属构件、与洞口井壁的连接等关键技术,并将这些技术应用于试验工程中,为后期实际工程应用积累了经验。     

吹扫捕集——气相色谱/质谱同位素内标法测定尿中挥发性有机物

目的建立测定尿中12种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。方法样品冷却至室温后,在氮气环境下,利用排液装置,使样品体积为30 mL,依次加入消泡剂和同位素内标,震荡摇匀后,在进样瓶中加满纯水,采用选择离子扫描模式检测12种挥发性有机物的含量。结果加标浓度为0.184 ng/mL、0.553 ng/mL时,回收率76.6%~104.8%,RSD为1.7%~11.2%。该方法在(0.045~5.76)ng/mL的浓度线性良好,线性系数均大于0.995。待测尿液体积为30.00 mL时,方法检出限为(0.006~0.15)ng/mL,检测限为(0.010~0.27)ng/mL。结论本方法检出限低,适用于非暴露人群中VOCs内暴露测定。     

Small Chamber Tests and Headspace Analysis of Volatile Organic Compounds Emitted from Household Products

A chamber method for the characterization of the complex composition and time dependence of volatile organic compound (VOC) emissions from household products is described and the results obtained for five household products (two liquid floor detergents, one wax, a spray detergent for carpets, and a spray polish for furniture) are reported and compared to headspace measurements. An empirical mathematical model has been used to describe the time dependence of VOC concentrations in the chamber. The model allows characterization of complex emissions and their time dependence with relatively few parameters. Significant differences in the composition of emissions determined in the chamber and in headspace air have been observed and are discussed in terms of polarity and water solubility of the emitted compounds.     

宫腔内人工授精应用低剂量来曲唑及克罗米芬促排卵治疗的结局分析

目的:对632周期宫腔内人工授精(IUI)助孕中进行克罗米芬(CC)和来曲唑(LE)促排卵治疗患者结局进行分析,了解不同促排卵药物对IUI结局影响。方法:将排卵障碍患者分为CC组及来曲唑组,CC剂量50 mg/d,来曲唑剂量2.5 mg/d,用药天数均为5 d,自然周期排卵正常者为对照组。结果:CC组、来曲唑组、对照组女方年龄、男方年龄、不孕年限、BMI比较差异均无统计学意义(P>0.05)。CC组内膜厚度低于其他两组,差异有统计学意义(P<0.05),来曲唑组与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。三组自然排卵比率比较差异有统计学意义(P<0.01),对照组自然排卵率最高,CC组自然排卵率最低。三组授精日前向运动精子比较无统计学差异(P>0.05)。三组的妊娠率分别为11.4%、14.8%、12.5%,流产率分别为10.0%、8.0%、11.1%,比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:低剂量的CC及来曲唑治疗排卵障碍患者均可获得与自然周期相似的妊娠结局,但来曲唑组的自然排卵率、内膜厚度、妊娠率相对更高。     

吹扫捕集/气相色谱—质谱联用测定水中三氯乙醛

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中三氯乙醛的方法,该方法线性范围宽、精密度高、准确度好、灵敏度高(最低检测浓度可达到0.05μg/L)、简单快速,结果令人满意.     

固相萃取/气相色谱/质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了检测饮用水中毒死蜱的固相萃取/气相色谱/质谱法,该方法对毒死蜱的测定下限可达0.000 6 mg/L,远低于国标法的0.002 mg/L。线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率在74.86%～86.14%之间,测定结果的相对标准偏差<5.4%。该方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,可用于饮用水中痕量毒死蜱的测定。     

热牙胶根管充填与侧压充填根管治疗牙髓病和根尖周病疗效及安全性观察

目的:探讨分析热牙胶根管充填与侧压充填根管治疗牙髓病和根尖周病的临床疗效及安全性。方法:选取124例牙髓病和根尖周病患者并按照随机数字表法分为观察组和对照组,观察组患者给予热牙胶根管充填方法治疗,对照组患者给予侧压充填根管方法治疗,比较两组患者术后疼痛程度、术后综合疗效、术后填充效果及不良反应发生情况。结果:观察组患者的牙齿疼痛反应率为3.06%,明显低于对照组的10.78%,其中观察组66.33%的牙齿无痛,而对照组仅有25.53%的牙齿无痛,差异均有统计学意义(P<0.05)。观察组患者术后牙齿综合疗效的总有效率(98.98%)明显高于对照组(88.24%),观察组患者术后牙齿的治愈率为65.31%,而对照组仅为47.06%,观察组患者术后牙齿恰填率(91.84%)明显高于对照组(72.55%),观察组患者牙齿填充时间明显短于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。观察组患者牙齿术后不良反应发生率为2.04%,对照组为3.92%,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:热牙胶根管充填治疗牙髓病和根尖周病可显著降低术后患牙疼痛,提高综合疗效,提高填充效果,缩短治疗时间,且安全性较高,值得在临床上推广。     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(P&T-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

顶空固相微萃取法用于测定水中二甲基三硫醚

采用顶空固相微萃取一气相色谱/质谱联用的方法对水中嗅味物质二甲基三硫醚进行了测定.经优化试验,得到了二甲基三硫醚固相微萃取的最佳条件:采用CAR/PDMS(85 μm)纤维头、在水样中加入25%(W/V)的NaCl、65℃水浴下顶空萃取30 min.该方法的检出限为5 ng/L,相对标准偏差为2.2%～7.1%,加标回收率为71.5%～87.3%.利用该方法对不同实际水样的检测发现,不同水源水中均有一定程度的二甲基三硫醚检出(9～40 ng/L),值得关注.     

鲜、干香蕉花蕾精油成分的GC-MS分析

为了解香蕉花蕾鲜样、干样精油的化学成分和相对含量,采用超临界CO2萃取技术提取香蕉花蕾鲜样、干样中的精油,并运用GC-MS技术,对其化学成分进行了鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量。研究结果表明:从香蕉花蕾鲜样、干样精油中分别鉴定出13、14种化合物,其中9种为共有成分,但各成分的含量有差异。香蕉花蕾鲜样精油的主要成分为9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、1-Heneicosyl formate、Tritetracontane、9-Octadecenamide,(Z)-、Ethanol,2-(octadecyloxy)-,含量分别为49.04%、10.84%、10.39%、9.12%、6.83%。香蕉花蕾干样精油的主要成分为9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、1-Heptacosanol、1-Heneicosyl formate、Ethanol,2-(octadecyloxy)-、9-Octadecenamide,(Z)-,含量分别为34.18%、17.89%、17.22%、10.16%、5.67%。了解香蕉花蕾鲜样和干样挥发性物质的成分和含量差异,以期为香蕉花蓟马的寄主选择机制研究提供依据。