六味地黄胶囊的质量标准研究

目的:建立六味地黄胶囊中酒萸肉的薄层色谱鉴别及莫诺苷和马钱苷的总量与丹皮酚含量的测定方法。方法:采用薄层色谱法对六味地黄胶囊中酒萸肉进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定方中酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量;色谱柱为Thermo-C18(4.6×250mm,5μm),流动相:以乙腈为流动相A,以0.3%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,流速1m L/min,柱温35℃,马钱苷和莫诺苷的检测波长为240nm,丹皮酚的检测波长为270nm。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;莫诺苷在0.03508~1.0524μg范围中线性关系良好,平均回收率为100.41%,RSD为1.21%(n=6);马钱苷在0.049342~1.480262μg范围中线性关系良好,平均回收率为101.91%,RSD为1.37%(n=6);丹皮酚在0.17046~5.1138μg范围中线性关系良好。平均回收率为103.54%,RSD为0.92%(n=6)。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄胶囊中酒萸肉的鉴别和酒萸肉里莫诺苷和马钱苷的总量及牡丹皮中丹皮酚的含量测定。     

坐珠达西组分的定性鉴别研究

目的:提高坐珠达西品种的质量标准.方法:采用薄层色谱法,以对照品、对照药材为对照,对藏药坐珠达西中诃子、余甘子、石榴子、安息香、木香、丁香、藏木香、藏红花、牛黄、熊胆、甘青青兰及荜茇共12味药材进行了定性鉴别,并采用HPLC法对坐珠达西味药中的西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、绿原酸以及山奈酚,以Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)流动相甲醇-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ检测波长为455nm,绿原酸检测波长为352nm,山奈酚检测波长为225nm,进行定性鉴别.结果:在与对照品或对照药材相应的位置上,供试品显现相同斑点,且在HPLC中西红花苷Ⅱ对坐珠达西的质量贡献尤为明显.结论:该鉴别方法分离度良好,准确可靠,可用于藏药坐珠达西的质量标准研究.     

HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:采用HPLC法测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。方法:采用Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.033mo L·L-1KH2PO4(磷酸调pH3.0,25∶75)为流动相;流速为1.0 m L/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱分别在4.50~226.31μg/m L、1.14~57.12μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;精密度、重复性及稳定性试验结果良好;黄芩苷和盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为100.04%、99.80%,RSD分别为1.74%、2.01%。结论:HPLC测定湿迪胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,其灵敏、准确,分离效果较好,可作为湿迪胶囊质量标准评价提供依据。     

中风康复胶囊中丹参药材的定性与定量分析

目的建立中风康复胶囊中丹参药材的定性、定量检测方法,并制定质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法,以丹参酮ⅡA为对照品,三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶4∶8∶1∶4)为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱(HPLC)法,以丹参酮ⅡA为对照品,色谱柱为Diamonsil C_(18)(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液(75∶25),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,测定中风康复胶囊中丹参酮ⅡA的含量。结果所建立TLC法斑点清晰,分离效果好。含量测定中丹参酮ⅡA的回归方程为Y=2 980X-20.286(r=0.999 4),说明丹参酮ⅡA在0.035 6~0.605 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.00%,RSD为0.97%。结论本法简便可行,重复性好,可用于中风康复胶囊中丹参药材的质量控制。     

西藏不同产区长梗秦艽中龙胆苦苷和马钱苷酸含量研究

目的比较西藏不同产区长梗秦艽中龙胆苦苷和马钱苷酸含量的差异。方法收集西藏3个地区共8份长梗秦艽样品,采用高效液相色谱(HPLC)法对其中龙胆苦苷和马钱苷酸的含量进行测定。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1m L/min,检测波长245 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果龙胆苦苷回归方程为Y=1 050X+34.6,r=0.999 7,结果表明龙胆苦苷在61.063~977.000μg/m L范围内线性关系良好;马钱苷酸回归方程为Y=8 98.7X+47.9,r=0.999 9,结果表明马钱苷酸在11.563~185.000μg/m L范围内线性关系良好。龙胆苦苷含量均值依次为拉萨>林芝>昌都,马钱苷酸含量均值依次为拉萨>昌都>林芝;且西藏8个产地中只有昌都地区一个样地的长梗秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸的含量总和未达到2015版《中华人民共和国药典》标准(2.5%)。结论该方法快捷、有效,可用于长梗秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸的含量测定。     

抗纤益心浓缩丸中黄芪甲苷、丹参酮ⅡA的含量测定

目的:建立测定抗纤益心浓缩丸中黄芪甲苷、丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用高效液相色谱法Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,黄芪甲苷流动相:乙腈-水(33∶67),流速:1.0 m L·min~(-1),蒸发光检测器漂移管温度T=80℃,气体流量:2.0 m L·min~(-1),柱温30℃;丹参酮ⅡA流动相:甲醇∶水(85∶15),流速:1.0 m L·min~(-1),检测波长为270 nm。结果:黄芪甲苷、丹参酮ⅡA分别在4.6~92.0μg、1.25~12.50μg范围内构成良好线性关系,平均加样回收率分别为99.96%、99.64%。结论:该方法便于操作、分离效果好,专属性强,重现性好,可作为抗纤益心浓缩丸质量标准的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定芩仙胶囊中黄芩苷含量

目的建立芩仙胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZOR-BAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),柱温25℃,检测波长280 nm,流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速1.0 mL/min。结果黄芩苷在0.343 8～11.00μg范围内线性关系良好,r=0.999 2(n=6),平均回收率为98.34%,样品中黄芩苷平均含量为70.34 mg/g。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于芩仙胶囊的质量控制。     

顽痹清丸的质量标准研究

目的:建立顽痹清丸的质量标准。方法:用薄层色谱法对顽痹清丸中络石藤、乳香、牡丹皮、益母草进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定顽痹清丸中黄芩苷的含量,采用色谱柱Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(47∶53);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长为280 nm。理论塔板数以黄芩苷计不低于5 000。结果:薄层色谱鉴别法能定性鉴别络石藤、乳香、牡丹皮、益母草,斑点清晰,分离度好,专属性强,且阴性无干扰。含量测定中黄芩苷在0.277 6～2.776 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 4;平均加样回收率为99.10%,RSD为1.29%。结论:该方法简便可行、结果准确、重现性好,可作为顽痹清丸的质量标准。     

HPLC法测定康尔心胶囊中丹参酮ⅡA的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定康尔心胶囊中丹参酮ⅡA的含量方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm;5μm);流动相为甲醇-水(75∶25);流速为1.0m L/min;检测波长为270nm。结果:丹参酮ⅡA在0.1598~3.196μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),加样回收率为98.192%(RSD=0.46%)。结论:该方法准确可靠、专属性好,可用于康尔心胶囊的质量控制。     

保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC法含量测定

目的:建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。方法:薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照;含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量,色谱柱:SPOLAR C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(9∶91);检测波长:264nm;流速:1.0ml/min,柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点圆整、清晰,重复性好。紫丁香苷进样量在0.04132～2.066μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为101.2%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建立的方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,能有效控制保暖风的质量,可作为保暖风的质量标准的主要控制指标。