高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素 A含量的不确定度评定

目的：全面地分析高效液相色谱法测定保健食品中维生素 A 含量的不确定度来源和影响不确定度的因素。方法：根据检测过程,建立数学模型,分析影响不确定度因素的来源,通过对不确定度进行量化分析,得出扩展不确定度。结果：高效液相色谱法测定保健食品中维生素 A 含量的扩展不确定度为1.843%。结论：高效液相色谱法测定保健食品中维生素 A 含量的不确定度主要由标准溶液浓度校正、标准溶液的配制和方法总重复性引入。     

西藏不同产区长梗秦艽中龙胆苦苷和马钱苷酸含量研究

目的比较西藏不同产区长梗秦艽中龙胆苦苷和马钱苷酸含量的差异。方法收集西藏3个地区共8份长梗秦艽样品,采用高效液相色谱(HPLC)法对其中龙胆苦苷和马钱苷酸的含量进行测定。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1m L/min,检测波长245 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果龙胆苦苷回归方程为Y=1 050X+34.6,r=0.999 7,结果表明龙胆苦苷在61.063~977.000μg/m L范围内线性关系良好;马钱苷酸回归方程为Y=8 98.7X+47.9,r=0.999 9,结果表明马钱苷酸在11.563~185.000μg/m L范围内线性关系良好。龙胆苦苷含量均值依次为拉萨>林芝>昌都,马钱苷酸含量均值依次为拉萨>昌都>林芝;且西藏8个产地中只有昌都地区一个样地的长梗秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸的含量总和未达到2015版《中华人民共和国药典》标准(2.5%)。结论该方法快捷、有效,可用于长梗秦艽中龙胆苦苷与马钱苷酸的含量测定。     

高效液相色谱测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠测量不确定度分析

按照国家标准GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法》[1]中规定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠测定采用高效液相色谱法,对测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的不确定度来源进行分析讨论,以求其结果的不确定值。方法:根据高效液相色谱测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定原理,全面考虑了整个分析过程的不确定度来源,建立其结果的数学模型,并计算其测定过程的不确定度分量,结果的不确定度及扩展的不确定度。结论:提出的方法可适用于高效液相色谱法测定食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠测量不确定度的评定。     

HPLC法测定肠炎安康胶囊中芍药苷含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定肠炎安康胶囊中芍药苷的含量。方法:采用十八烷基键合硅胶色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-水(14:86)为流动相,流速为1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果:芍药苷进样量在0.1556~1.5560μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.86%(RSD为0.37%)。结论:本方法准确、快速、简便,结果稳定,可用于肠炎安康胶囊中芍药苷的含量测定。     

HPLC法测定珍龙醒脑胶囊中胆酸的含量

目的:建立珍龙醒脑胶囊人工牛黄的胆酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以流动相甲醇-1%冰醋酸水溶液(75∶25)进行含量测定。结果:胆酸的含量在26l~260μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.9994,平均回收率为98.22%。结论:该方法简单、准确,可用于珍龙醒脑胶囊的质量控制。     

HPLC法测定灵芝孢子红景天胶囊中红景天苷含量

目的:对灵芝孢子红景天胶囊中主要活性成分红景天苷含量进行测定。方法:以红景天苷为指标,采用HPLC法,测定灵芝孢子红景天胶囊中红景天苷的含量,采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇:水(15∶85)为流动相;检测波长275nm;流速为1.0ml/min;进样量10μl。结果:红景天苷在0.005~5.4mg/ml浓度范围内峰吸光度与浓度呈良好的线性关系(R=1),平均回收率为回收率在97.1%~108.9%。结论:本方法简便可行,准确可靠,可用于制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定通淋舒片中槲皮素的含量

目的:建立测定通淋舒片中槲皮素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Thermo C18柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(43∶57),流速为1.0mL/min,检测波长360nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:槲皮素进样量在81.25～650.00μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率为99.20%,RSD为1.05%(n=6)。结论:该方法快速简便、准确可靠、重复性好、可用于通淋舒片中槲皮素的含量测定。     

高效液相色谱法测定慢支胶囊中柚皮苷的含量

目的制定慢支胶囊中柚皮苷的含量测量方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定慢支胶囊中柚皮苷的含量,色谱条件为:C18色谱柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长为283 nm。并对准确度、精密度、专属性等进行方法学考察。结果柚皮苷在0.1952~1.9520μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.466×106X+8.342×103,r=0.9999,平均回收率为98.38%,柚皮苷含量为15.05 mg/g。结论该方法灵敏、准确、重现性好、精密度高、专属性强,可作为慢支胶囊中柚皮苷的定量测定方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法：样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150 mm×5 μm）对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水（体积比为80∶20）进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明：当土壤样品中苯并(a)芘含量为6 ng/kg时,在95％的置信区间下,其扩展不确定度为0.50 ng/kg（k为2）。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出：该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。