中碱值油酸钙清净剂的合成研究

用油酸和氢氧化钙合成了环保型油酸钙盐清净剂,并对反应条件进行优化。在最佳的工艺条件：碱性物质的加入方式为一次性加入,氢氧化钙与油酸的摩尔比为6∶1,甲醇的加入量6 mL,碳酸化反应温度60℃,二氧化碳通入速率60 mL/min,通入时间50 min,可以获得TBN=274 mgKOH/g的中碱值油酸钙清净剂产品。     

高碱值烷基苯磺酸钙的制备研究

以烷基苯磺酸、氢氧化钙、氧化钙和二氧化碳为原料,甲苯为溶剂,甲醇为促进剂,制备高碱值烷基苯磺酸钙,考查了原料配比、反应时间等对产品投入产出比和总碱值的影响,结果表明,合成工艺的最佳条件为:氧化钙和氢氧化钙与烷基苯磺酸的摩尔比为2.5∶1,氧化钙和氢氧化钙的摩尔比为1∶10,促进剂甲醇的用量为2.2 mol,中和反应时间为0.5 h,水加入量为8.4 mol,二氧化碳导入速率为100 mL/m in,二氧化碳导入量为1 mol。产品投入产出比大于70,总碱值接近400。     

低碱值合成磺酸钙的开发研制

介绍了低碱值合成磺酸钙的新工艺,即采用氢氧化钙与守基苯磺酸直接中和钙化法,合成低碱值磺酸钙。所得产品的理化指标、模拟评定结果都赶上了国内外同类产品水平。     

甲醇和促进剂对合成超高碱值润滑油添加剂T106A的影响

超高碱值磺酸钙(T106A)是一种油溶性较好的润滑油添加剂,具有极强的酸中和能力,主要用于船用气缸油。本论文采用多步法、以大分子磺酸和碱性组分为主要原料,经中和反应生成中性磺酸钙,并对中性磺酸钙继续进行碳酸钙反应生成超高碱值磺酸钙。并检测产品的碱值、浊度、粘度以及过滤情况。同时考察甲醇用量、促进剂的种类对合成超高碱值磺酸钙的影响。结果表明促进剂种类对合成T106A的总碱值影响较小,甲醇用量对产品的总碱值、浊度及粘度各项指标影响较大。合成T106A较适宜的条件为促进剂D、甲醇用量为28 g。     

超重力法合成高碱值石油磺酸钙的研究

将超重力技术原理与润滑油清净剂合成反应机理相结合,研究了超重力法原位制备高碱值石油磺酸钙清净剂的工艺流程及作用机理.同时,对超重力法制备高碱值石油磺酸钙的工艺条件进行了考察.结果表明:在超重力合成工艺中,二氧化碳的通入速度在200～350 L/h之间变化时,碳酸化反应终点时间可以控制在40～60 min.在超重力合成工艺的碳酸化阶段加入水时,随着水量的增加,合成产品碱值下降,粘度和浊度相应增大.在不加水的条件下,采用超重力法合成超高碱值石油磺酸钙的效果最佳.合成工艺中甲醇的用量对碳酸化反应时间和合成样品的性质有很大的影响,试验中促进剂甲醇的适宜用量为8%～15%.     

中碱值合成磺酸钙清净剂的合成研究

研究了以重烷基苯磺酸为原料制备中碱值合成磺酸钙清净剂的合成工艺,合成磺酸钙的中试研究考察了实验室合成工艺的可行性。在对影响中和反应和碳酸化反应的各类因素进行研究的基础上确定了工艺路线和条件,制备出总碱值大于145的产品,所得产品的理化指标、模拟评定结果都赶上了国内外同类产品水平。为工业试验和工业生产提供了必要的依据。     

聚合氯化铝的制备及其应用

研究了一种制备聚合氯化铝的新工艺。该工艺为以硫酸铝、氯化钙和氢氧化钙为原料制备聚合氯化铝;考察了原料配比、反应温度、熟化温度、熟化时间以及pH值对产品性能的影响,确定了最佳的反应条件。制备聚合氯化铝的最佳实验条件为：n（Al2（SO4）3·18H2O）∶n（CaCl2）∶n（Ca（OH）2）1.00∶2.75∶1.20,加入CaCl2时的温度为95℃,加入CaCl2时间为20 min,加入Ca（OH）2的温度为50℃,加入Ca（OH）2时间为20 min,熟化反应温度为60℃,熟化时间为4 h。对产品进行了水处理实验,考察产品对废水COD和浊度的去除效果,结果表明,COD的去除率与浊度的去除率都很高。     

清净剂的合成工艺条件及稳定性试验研究

研究了将超重力新技术应用于高碱值石油磺酸钙的合成工艺过程,考察了在碳酸化阶段水的加入量以及促进剂甲醇的用量对合成过程和产品性质的影响,同时,检测了采用超重力技术合成的样品其储存稳定性、抗水稳定性、抗甲醇稳定性和抗氧化等性能.研究结果表明:在超重力合成工艺的碳酸化阶段加入水时,随着水量的增加,合成产品碱值下降,粘度和浊度相应增大.在不加水的条件下,采用超重力法合成超高碱值环烷酸钙的效果最佳.合成工艺中甲醇的用量对碳酸化反应时间和合成样品的性质有很大的影响,试验中促进剂甲醇的适宜用量为8%～15%.对样品进行稳定性试验考察得出,采用超重力新技术合成的高碱值石油磺酸钙产品的稳定性明显优于釜式法合成的产品,其储存稳定性、抗甲醇稳定性、抗水稳定性和抗氧化性能等均与国外同类产品的性能相当.     

高碱值磺酸钙制备工艺开发

对以F重烷基苯为原料的高碱值磺酸钙制备工艺进行研究,考察了各种工艺条件对产品的固体含量、过滤速度、产品收率和产品质量的影响,通过改变工艺条件及调整溶剂和促进剂用量进行优化组合实验,研究高碱值磺酸钙制备新工艺,并对比两步法、原一步法、改良一步法、新工艺等4种工艺进行实验。实验结果表明,新工艺的生产周期短,操作强度低,生产的高碱值磺酸钙产品质量合格且稳定,收率达到75.5%。     

高碱值环烷酸钙清净剂的制备

文章使用精制环烷酸和氧化钙为原料合成了中碱值环烷酸钙清净剂,并对反应条件进行优化。在适宜的工艺条件(氧化钙与环烷酸的摩尔比,10∶1;甲醇的加入量,8 mL;碳酸化反应温度,68℃;二氧化碳通入速率,120 mL/min;通入时间,60 min)下,可以获得TBN=339mgKOH/g的高碱值环烷酸钙清净剂产品。     

微波辅助合成硼酸钙

采用硼酸、氢氧化钙为原料,利用微波加热方式合成硼酸钙(xCaO•yB₂O₃•nH₂O),以缩短反应时间、提高反应效率。实验中考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素的影响;确定了合成硼酸钙(CaO•2B₂O₃•2H₂O)的适宜反应条件：反应温度为95~105 ℃、微波辐射时间为40 min、氢氧化钙与水物质的量比为1∶[KG-*2]39.6、氢氧化钙与硼酸物质的量比为1∶4.5,在此条件下产品收率达88%。产品的组成分析结果基本符合要求,CaO•2B₂O₃•2H₂O的粒径约为10 μm,失水温度为190 ℃,微波加热条件下的反应速率约是常规加热法反应速率的4倍。     

固相法合成甘氨酸钙络合物

以甘氨酸和氢氧化钙为原料、用固相化学法合成了甘氨酸钙络合物,用正交实验选择了最佳合成条件。当投料量n(甘氨酸)∶n(氢氧化钙)=1 00∶0 75,反应温度90℃,反应时间3h时,产率为93 4%。用元素分析、红外光谱、热重-差热分析、X射线粉末衍射对络合物进行了表征,其组成为[Ca(NH2CH2COO)2]·H2O。     

过氧化钙的制备研究

研究了氢氧化钙-氯化铵-双氧水法生产过氧化钙的工艺过程和影响因素。通过单因素实验,得到制备过氧化钙的最佳工艺条件为反应温度26℃、反应时间35 min、稳定剂偏硅酸钠用量14%、双氧水浓度15%、氢氧化钙过量50%、氯化铵用量n（NH4Cl）∶n（Ca（OH）2）=1.5。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

超高石灰铝法处理促进剂二苯胍生产废水

采用超高石灰铝法处理促进剂二苯胍生产废水,研究氢氧化钙和偏铝酸钠物质的量比、反应温度、反应时间对废水中硫酸根去除率的影响。结果表明:在氢氧化钙/偏铝酸钠物质的量比为3/1、反应温度为90℃、反应时间为60 min的条件下,废水中的硫酸根去除率可达到97%;反应产物钙矾石可作为类水滑石使用,取得良好的经济效益和社会效益。     

2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的合成

以工业异丁醛和氢氧化钠为原料合成了 2 ,2 ,4 三甲基 1,3 戊二醇。优化的工业生产条件为 :异丁酸∶2 5 %氢氧化钠溶液∶5 0 %氢氧化钠溶液 =4 0∶1∶14 (mol) ,第一阶段反应温度 2 8～ 5 2℃ ,时间 1～ 2h ,第二阶段反应温度 90～ 14 0 ,时间 6～ 8h ;合成产品对总原料的收率 >6 0 % ,质量分数≥ 97% ;同时提出了提高产品质量的后处理方法。     

高压碳化法可控制备微纳米分级结构中空棒状碳酸钙及其表征

以氢氧化钙为钙源,D-葡萄糖酸钠为添加剂,在高压碳化釜中采用二氧化碳鼓泡碳化法制备出分散均匀,由立方状纳米粒子组装而成具有微纳米分级结构的中空棒状碳酸钙聚集体。探究了各因素对高压碳化法制备碳酸钙的影响,通过改变反应温度、D-葡萄糖酸钠的添加量、氢氧化钙的浓度等考察制备的最佳条件。采用SEM、TEM、XRD、FTIR和BET等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。实验结果表明,所制备的微纳米分级结构中空棒状碳酸钙的平均直径约300nm,长度为1~2μm,壳壁由粒径为50~100nm的纳米立方状粒子聚集而成,壳层厚度约100nm。同时,在反应温度为120℃、氢氧化钙质量分数为2%、D-葡萄糖酸钠添加量为氢氧化钙质量的2%、反应时间为4h的条件下,所制备的中空棒状碳酸钙的分散性和均匀性最好。     

三羟甲基乙烷合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和液碱为主要原料,经羟醛缩合、Cannizzaro歧化反应制备三羟甲基乙烷,考察了缩合、歧化氧化反应条件。结果表明,最佳实验条件为:正丙醛∶甲醛∶液碱=1∶3.2∶1.05(物质的量比),缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6 h;岐化反应温度65℃,岐化反应时间2 h;反应转化率>90%。反应液采用溶剂法除盐、离子交换法除Na+、共沸除水、溶剂结晶、重结晶工艺处理,三羟甲基乙烷产品总收率>75%,产品纯度>95%。     

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。     

石灰法预处理高浓度甲醛废水工艺的优化研究

宁东聚甲醛厂的生产废水中甲醛浓度高达2000mg／L，对该废水的处理采用的是石灰预处理＋UASB厌氧处理＋生物接触氧化法的工艺方法，其中石灰预处理工艺还存在一些不足，本文以宁东聚甲醛装置产生的高浓度甲醛废水为对象，对石灰法预处理高浓度甲醛废水的工艺条件进行了优化，采用正交法考察了pH值、氢氧化钙用量、反应温度等因素对甲醛去除效果的影响。得出较优的实验条件是：反应温度70℃，pH=11，氢氧化钙：HCHO=0．2：1，反应时间60min。