黑镍镀液分析方法研究

介绍了使用氨气敏电极通过电位分析方法准确地测定黑镍镀液中的NK^ 4含量，进而测定硫酸镍铵、硫酸镍的含量解决了常规容量分析法无法测定合有硫酸镍铵、硫酸镍的黑镍镀涣成分含量的问题。方法简便易行，准确度高。     

光度法快速测定黑镍镀液中的硫氰酸钾

利用重铬酸钾氧化硫氰酸钾的反应,测定铬(Ⅲ)的吸光度,以求得硫氰酸钾含量,实验结果表明,在硫酸介质中显色体系最大吸收波长位于595nm处,硫氰酸钾的质量浓度介于0～1．8mg／mL遵守比尔定律,应用于黑镍镀液中硫氰酸钾的测定,方法简便快捷,分析的准确度和精密度能满足实际生产要求。     

分光光度法测定光亮镍及珍珠镍镀液中的镍含量

光亮镍和珍珠镍镀中镍的测定定通常采用EDTM滴定法,该法选择性低,易造成环境污染,本文采用分光光度法进行分析,探讨了测量波长,硫酸浓度及干扰元素等的影响,该法在镍含量为0－200mg范围内遵守比耳定律,测量结果准确,能满足实际生产的要求。     

黑镍镀层的镀后处理工艺探讨

1　前言　　黑镍镀层具有很好的消光性能,因此在光学仪器、航空、电子及军工生产中广泛应用。80年代以后,其应用领域不断扩大。黑镍镀层其实是Zn-Ni合金镀层,镀层中含Ni约40%-60%(质量分数),含Zn约20%～30%,含S约10%～15%,含有机物约10%。黑镍镀层比较硬,但镀层较薄,抗腐蚀能力较差,一般在镀黑镍前需分别镀铜、镍或锌等中间镀层,随着底层的光亮,所获得的黑镍层黑而光亮。另外黑镍镀层耐磨性较差,又易氧化变色,所以镀黑镍后的零件都须浸油或涂保护清漆。在实际生产过程中,因生产工序多,车间污染严重,镀了黑镍的产品或零件如未经良好的后处理,会很快变色发花。因此,镀黑镍后的后处理是很重要的一环。　　黑镍镀层经后处理后,防变色性能大大提高,笔者曾在CrO3、K2Cr2O7、Na2Cr2O7、Na2CO3等溶液中对黑镍镀层作钝化或化学处理,经Na2CO3处理后的防变色效果最差,但仍有一定的效果,K2Cr2O7、Na2Cr2O7、的效果次之,经CrO3处理后的防变色效果最好,且成本低。因此,对CrO3钝化液作了进一步研究。2　实验　　该镀黑镍产品是黄铜与铁的组合件,电镀工艺是：氰铜(2 min)→酸铜(8 min)→亮镍(5 min)→黑镍(1 min)　　镀黑镍件在CrO3钝化液中钝化20 s后,置于装有20 L HCl的塑料桶口,让酸雾熏10 s后,观查其外观变色程度。     

黑镍镀液中镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)及硫氰酸钾的快速分析

介绍了一种黑镍镀液中氯化镍、氯化锌和硫氰酸钾含量的快速分析方法:用分光光度法测定氯化镍和硫氰酸钾的含量;用标准EDTA溶液滴定法测定镍锌总量;氯化锌的含量则由镍锌总量扣除镍的含量后获得.该方法的回收率高(NiCl295.0%,KSCN 96.8%,ZnCl292.9%),操作简便,快速、准确.     

快速镍镀液性能优化

对常规快速镍电刷镀液的组成、含量对镀液性能的影响进行了试验研究。结果表明：Ｎｉ＾２＋／ＮＨ３比值的大小是影响该类镀液及镀层性能的关键因素。     

亮镍镀液中误加乙二胺的处理

某电镀厂，因操作者一时疏忽，发生了误将50公斤乙二胺加入到30000升亮镍槽液中的重大事故。镀出的产品呈灰黑色，无光亮质脆。为了解决这一问题，笔者首先在实验室作了实验。试验发现亮镍液对乙二胺是非常敏感的。乙二胺在5mg／L以下时，对亮镍液无影响。含量在10mg／L时，低电流区有些发暗，乙二胺含量在20mg／L时，镀层的光亮度明显降低，高     

镀黑镍溶液的快速系统分析

本文给出了对镀黑镍溶液进行系统分析的容量分析法。该方法解决了第一类镀黑镍溶液中国同时含有三种硫酸盐、两种镍盐、两种铵盐和镍锌离子共存所导致的系统分析的困难,能快速、准确地提供分析结果,指导镀液调整。     

镀镍溶液的维护

综述了镀镍溶液维护手段与防护措施,强调了工艺技术管理工作的积极性和保证溶液正常运行的密切关系。对工艺中的化工材料规格和阳极材料纯度提出要求,介绍了有利收集槽液泥渣的工艺设备以及采取改善环境条件来保证镀镍溶液少受污染的建议。     

镀镍溶液中铜杂质的分析方法

利用铜试剂与Cu2+生成黄棕色络合物的特效显色反应,用分光光度法测定镀镍溶液中的铜杂质.用EDTA掩蔽镍离子和铁离子,在氨碱性条件下显色,显色液pH≈9.2.以镀液底色作参比,在λ=450 nm处测定.实验表明,测定结果的相对平均偏差为2%,能够满足监控镀镍溶液中铜杂质的要求.     

黑镍镀液中硫氰酸根和氯离子的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定硫氰酸根和氯离子的条件及方法.结果表明:选用银电极为指示电极,217型双液接电极为参比电极,在硝酸介质中既能连续滴定也能分步滴定这两种离子.应用于黑镍镀液分析,方法简便快捷,分析的准确度和精密度完全能满足生产需要.     

镀镍溶液中硼酸的分析方法

制定了测定镀镍溶液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽镀液中的镍离子和镀液中铁杂质及锌杂质离子,用氟化钠掩蔽铝杂质离子,用甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的配合酸,用酚酞作指示剂,以氢氧化钠滴定法测定配合酸。实验表明,本法的相对平均偏差为0.2%,回收率为99.62%,精密度和回收率都较高。     

焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法。在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸。用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH=5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度。试验表明,本法的相对平均偏差为0.22%,回收率为99.68%。用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题。     

滚镀光亮镍镀液的维护

滚镀光亮镍存在的一些问题,需要在生产过程中才能发现并得以解决。总结了维护滚镀光亮镍镀液的经验,分析了镀液性能以及工艺参数对生产成本的影响。选用分散能力高的镀液是降低镀镍成本的有效措施。提高镀液的导电性,采用较低的电压并增加阳极面积,在较低温度和较高pH条件下施镀,可以降低光亮剂的消耗,提高镀液的稳定性。     

Ni-Cu合金镀液中镍铜的分光光度法分析

在pH=8.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚作为显色剂,利用吸收比K1、K2恒定的特点,同时测定镍-铜合金镀液中的镍和铜。实验表明,在本测定条件下,镀液中镍、铜的吸光度加和性良好,镍的吸收比K1=0.941,线性方程为A=0.982c+0.034,线性范围为0.12～0.80 mg/L;铜的吸收比K2=0.953,线性方程为A=0.739c-0.023,线性范围为0.12～1.20mg/L;相对标准偏差为:镍1.1%,铜2.5%,加标回收率分别为:镍96.01%～103.5%,铜93.8%～103.2%。     

化学镀镍络合剂与镀液故障

研究了化学镀镍以乳酸、柠檬酸，酒石酸、丁二酸及其复合形式为络合剂与镀液故障之间的关系，为合理选择络合剂、延长镀液的使用寿命提供了一定的依据。     

快速测定镍钴合金镀液中的镍和钴

采用分光光度法快速直接测定共存在镀液中常量和镍和钴。在７２０ｎｍ波长处测定镍时,钴不干扰。在５１０ｎｍ波长处测定钴时,镍对钴的吸光度的干扰值与镍量呈线性关系,因而采用扣除相应镍量所造成吸光度增加的方法消除镍对钴的干扰。