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以沙柳为原料,硫酸为催化剂,考察了催化剂浓度、反应时间、反应温度、液固比对沙柳水解制备乙酰丙酸得率的影响,通过正交实验方法得到最佳的水解反应条件为:反应温度200 ℃,反应时间90 min,催化剂质量分数9%,液固比(mL∶g)15∶1,乙酰丙酸的最高得率为18.80%;各因素对水解反应影响的大小顺序为:反应时间>催化剂浓度>反应温度>液固比。在静态条件下,用335弱碱性阴离子交换树脂对水解液进行分离提纯,在附吸温度为35 ℃、树脂投料量为15 g、盐酸洗脱剂浓度为0.5 mol/L时,乙酰丙酸的回收率为95.35%。 相似文献
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以微晶纤维素为原料,通过炭化和磺化制备了一种磺化碳固体酸催化剂,利用红外光谱和扫描电镜等方法对其进行了表征。研究了该催化剂在亚/超临界乙醇-水溶剂中针对玉米秸秆的催化液化性能,考察了反应温度、催化剂用量、乙醇/水体积比等因素对生物油得率的影响。结果表明:在反应温度320℃、催化剂用量为原料质量分数的6%、乙醇/水体积比为1/1、反应时间3 h条件下,生物油得率可达52%。 相似文献
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ZSM-5催化葡萄糖清洁转化合成乙酰丙酸 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了以沸石分子筛ZSM-5为催化剂,水解葡萄糖制备乙酰丙酸的反应,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酰丙酸得率的影响。结果表明,在催化剂用量3 g、温度190℃、反应时间2.5 h的条件下,乙酰丙酸的最大摩尔得率可达到67.54%。通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析了催化剂在反应前后的结构变化,发现催化剂表面结焦积炭是失活的主要原因。通过焙烧除去失活催化剂表面的积碳后进行催化反应,使得产物乙酰丙酸摩尔得率可达到57.02%。 相似文献
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以羊毛脂为原料,采用甲醇钠、氢氧化钠2种催化剂,考察了反应温度、时间、催化剂用量、醇用量等因素对甲酯化的影响。结果表明:甲醇钠为催化剂时,在反应温度60℃、甲醇与羊毛脂质量比1.6、反应时间60 min、催化剂质量分数4%的条件下,酯转化率达到94.3%。用响应面法优化氢氧化钠为催化剂的羊毛脂甲酯化工艺,得到最佳工艺条件为:反应温度65.3℃、甲醇与羊毛脂质量比1.85、催化剂质量分数6%、反应时间90 min,在此条件下酯转化率可达94.2%。 相似文献
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制备了一系列Brønsted-Lewis双酸性离子液体催化剂,并将其应用于纤维素制备乙酰丙酸的实验中。考察催化剂种类、催化剂用量、反应温度、反应时间和催化剂重复使用次数对乙酰丙酸收率的影响,得到最佳工艺条件:[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-FeCl3(FeCl3物质的量分数为0.60)用量0.62 mmol、纤维素用量0.50 g、反应温度180 ℃、反应时间10 h、去离子水用量为30 mL。在该反应条件下,乙酰丙酸收率为49.47%。通过甲基异丁基酮萃取可以分离出乙酰丙酸和催化剂。催化剂重复使用5次后,乙酰丙酸收率仍大于44%。采用SEM、XRD和TG-DTG对固体残余物进行表征,结果发现,纤维素转化成乙酰丙酸的过程中伴随着腐殖质的生成。 相似文献
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麦草的催化热化学液化研究:I.反应条件对液化的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
麦草在水、醇等反应介质中,采用不同的催化剂进行液化反应。研究了反应条件对液化残渣得率及液化产物相对分子质量及其分布的影响。考察了以浓硫酸/苯酚为催化剂,反应温度、反应时间、催化剂用量对麦草液化降解效果的影响以及油溶性产物的比例。实验结果表明,麦草在浓硫酸/苯酚(浓硫酸占所加物质总量的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70 min时的残渣得率最低,液化产物的平均相对分子质量最低,相对分子质量分布也最窄,油溶性产物所占的比例也较大。 相似文献
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麦草在水、醇等反应介质中,采用不同的催化剂进行液化反应。研究了反应条件对液化残渣得率及液化产物相对分子质量及其分布的影响。考察了以浓硫酸/苯酚为催化剂,反应温度、反应时间、催化剂用量对麦草液化降解效果的影响以及油溶性产物的比例。实验结果表明,麦草在浓硫酸/苯酚(浓硫酸占所加物质总量的质量分数为6%)的混合催化体系中,当温度为160℃,时间为70 min时的残渣得率最低,液化产物的平均相对分子质量最低,相对分子质量分布也最窄,油溶性产物所占的比例也较大。 相似文献
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研究发现铝盐及铝盐与咪唑的复合盐催化剂可以在甲醇中催化蔗糖反应生成乙酰丙酸甲酯,尤其是在铝盐中加入1,3-二甲基咪唑的硫酸氢盐时,可以明显地提高乙酰丙酸甲酯的收率。本研究工作考察了B酸型的离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐与各种铝盐的协同催化作用,同时研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对乙酰丙酸甲酯收率的影响,优化了反应条件。在反应温度为140 ℃下反应3 h,使用0.500 g的1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐和0.500 g的甲基磺酸铝作催化剂,乙酰丙酸甲酯的摩尔收率达到70%。 相似文献
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固体酸SO42-/ZrO2催化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用沉淀-浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO42-/ZrO2固体酸催化剂,考察了其催化转化蔗糖制备乙酰丙酸乙酯的反应活性。反应过程条件如催化剂用量、反应温度、反应时间以及催化剂重复使用对产物得率的影响进行了研究。结果表明合适的工艺条件为:催化剂焙烧温度600℃、催化剂添加的质量分数为2.5%、反应温度200℃和反应时间2 h。该条件下蔗糖几乎完全转化,乙酰丙酸乙酯得率(摩尔分数)最高达36.6%。回收的SO42-/ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。X射线衍射仪(XRD)和NH3-程序升温脱附法(NH3-TPD)分析表明,随着重复使用次数的增加,SO42-/ZrO2的晶形结构基本保持不变,酸强度和总酸量稍微有所下降,主要酸性仍保留。本研究为生物质基化学品乙酰丙酸乙酯的制备提供了一条有效的、环境友好的途径。 相似文献
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研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。 相似文献
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以聚乙二醇(PEG-400)和丙三醇(Gl)为液化剂,浓硫酸为催化剂,采用微波辅助的方法对椰衣进行液化。研究了液化时间、催化剂用量、温度、PEG-400/Gl质量比及椰衣与液化剂质量比对液化率的影响。结果表明:椰衣的最优液化条件为反应时间20 min、浓硫酸用量3%(以液化剂质量计)、反应温度160℃、PEG-400/Gl质量比为4:1、液化剂与椰衣质量比为5:1,在此条件下,椰衣的液化率最高,为88.83%,液化产物25℃时的黏度为0.235 Pa·s,20℃时密度为1.084 g/cm3。通过凝胶渗透色谱对不同液化时间的液化产物进行分析,结果显示随着反应时间的延长,液化物的重均相对分子质量和分散系数逐渐增大。红外光谱结果表明:液化过程中纤维素、木质素和部分脂肪族碳氢化合物参与反应,生成富含羟基的液化物,且液化残渣中仍有部分纤维素和木质素未被液化。 相似文献
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研究了液化反应条件(苯酚/核桃壳质量比、催化剂浓硫酸用量、温度和时间)对核桃壳液化产物成胶特性的影响.研究结果表明,随着苯酚/核桃壳质量比的增大,液化残渣率下降,液化产物的耗醛量逐渐上升;随着催化剂浓硫酸用量、液化反应温度和液化反应时间的增加,液化产物的游离酚含量、可被溴化物含量及液化残渣率下降较快,但耗醛量下降缓慢或变化不大;相同液化反应条件下,液化产物的可被溴化物含量总比相应的游离酚含量高;在苯酚与核桃壳质量比3:1、催化剂浓硫酸用量3%、液化反应温度120℃、液化反应时间30min条件下获得的液化产物具有较好的成胶能力. 相似文献
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采用共沉淀法合成了少量Fe2O3(质量分数为0.5%~5%)促进的固体超强酸催化剂SO24-/SnO2,并将其应用于葡萄糖酯化制备乙酰丙酸丁酯的实验中。考察了反应条件以及催化剂的重复利用性对产物得率的影响,并利用FT-IR、XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征。结果表明,550℃下焙烧3 h的催化剂在其质量分数为2.5%,反应温度为200℃和反应时间为2 h的条件下,乙酰丙酸丁酯的得率最高达30.81%,回收利用的催化剂在多次重复使用后仍然保持一定的催化活性。 相似文献