气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇

建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法.以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量.试验结果表明,该方法在2.00μg/mL～80.0μg/mL范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率为91.45％～112.06％,RSD为0.53％～3....     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和 1,3-丙二醇

摘要: 目的 建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法 样品中的丙二醇经无水乙醇提取,浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03～505mg/L和3.06～510mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96mg/kg(S/N=3),在60、30、3mg/kg三个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率在93.7%～107.8%之间,RSD在0.97%～2.26%之间(n=9)。结论 本方法灵敏度高, 重现性好, 简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定糕点中1,2-丙二醇含量的不确定度。方法对糕点中1,2-丙二醇含量测定过程中各影响因素进行分析评定,包括称量、标准溶液配制、标准曲线拟合、提取过程、仪器测定等。结果该方法检测糕点中1,2-丙二醇的合成不确定度为3.1 mg/kg,扩展不确定度为6.2 mg/kg。本实验测定的糕点中1,2-丙二醇含量结果为(50.1±6.2)mg/kg(k=2,置信区间p=95%)。结论本方法的不确定度主要由标准溶液配制和标准曲线拟合等引入。     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法样品中的丙二醇经无水乙醇提取、浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03~505.00mg/L和3.06~510.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96 mg/kg(S/N=3),在60、30、3 mg/kg 3个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为93.7%~107.8%,RSD为0.97%~2.26%(n=9)。结论本方法灵敏度高、重现性好、简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

毛细管气相色谱法测定食品中的丙二醇

建立毛细管柱气相色谱测定食品中丙二醇含量的方法.样品中的丙二醇经提取后,在优化的色谱条件下,用极性毛细管柱(INNOWAX)分离、火焰离子化检测器(FID)测定.结果表明1,2丙二醇的标准曲线为Y=9.09455719x-14.488237,相关系数0.99988,试样中3个添加水平回收率为88.5%～102.7%,方法检出限为0.01mg/L.1,3丙二醇为Y=10.2244026x-24.594589,相关系数0.99944,试样中3个添加水平回收率为89.7%～112.4%,方法检出限为0.02mg/L.     

牛奶中1,2-丙二醇气相色谱测定方法的优化及应用

建立了气相色谱-氢火焰离子化检测法（GC-FID）对牛奶中1,2-丙二醇的含量进行测定的方法。采用FID检测器,用DB-WAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量。结果表明,在2～100μg/mL范围内1,2-丙二醇线性关系良好,相关系数R2达到0.9998;以3倍信噪比（S/N=3）设定1,2-丙二醇的检出限为2.8 mg/kg;样品加标回收率为90.41%～98.99%,相对标准偏差RSD（%）为0.81%～1.82%;储存实验中,离心管中储存（室温或冷藏）的样品溶液在12 h内或进样瓶中储存的样品滤液在24 h内,1,2-丙二醇含量稳定,满足日间检测要求;超声30 min的样品处理方式,与GB 5009.251-2016相比,提取率提高了15.33%。本方法操作简单、检出限低、重现性好、回收率高,同时提高了检测效率,适合牛奶中1,2-丙二醇的批量样品检测,也为其他食品中1,2-丙二醇含量检测提供参考。     

气相色谱外标法测定环十五内酯

进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为：A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进行校正,回收率为95.11%～103.3%,并利用该法跟踪测定了蒜头果油合成环十五内酯产物的含量。     

食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展

3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD.最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯(3-MCPD酯)在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用 目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述.     

气相色谱外标法测定食品中甜蜜素含量方法的改进

对GB/T 5009.97-2003中利用气相色谱法测定食品中的甜蜜素含量检测方法进行改进.试样在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后,再经NaOH碱性水解,以环己醇为对照品,利用气相色谱外标法测定水解己烷提取液的环己醇含量,从而实现食品中甜蜜素的定性及定量检测.该方法与GB/T5009.97-2003相比具有重现性好、准确性高的优点,精密度(n=5)在4.09％～4.28％,回收率在94.60％～96.22％.     

气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法样品经粉碎,加适量的海砂研磨成干粉状,加入无水乙醇提取,离心,过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX),进样口为240℃,分流比为20:1,流速为1.0 m L/min,程序升温为:初始100℃,维持4 min,再以50℃/min升温至200℃,维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果该方法在2.39~2500μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,R20.9993,检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下,平均回收率为87%~106%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高,所使用的试剂毒性小,可同时检测大量样品,能满足实际样品的检测要求。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱测定方法

建立食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物同时测定的气相色谱法,并优化色谱分离条件;研究含油脂样品的前处理方法,与中国国家标准比较,该法试剂用量少,快速,简便;该方法测定16种邻苯二甲酸酯的线性范围均为5.0～50.0μg/mL,相对标准偏差为2.13%～3.24%,加标回收率为83.3%～90.4%。     

气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量

目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%～95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。     

气相色谱内标法及外标法测定酒中甲醇方法的比较

目的比较气相色谱内标法和外标法测定酒中甲醇的方法。方法通过气相色谱法分离酒中的甲醇,分别用内标法和外标法进行定量,对2种方法进行方法学验证比较。结果 2种方法的线性范围均为22.81～912.48 mg/L,线性相关系数均在0.999以上,检出限均为7.5 mg/L,定量限均为25 mg/L。内标法加标回收范围为85%～105%,相对标准偏差小于2%。外标法加标回收范围为80%～100%,相对标准偏差小于2%。气相色谱直接进样内标法、外标法同时测定10种酒中甲醇含量,经t检验结果无显著性差异。结论 2种方法的测定结果没有显著性差异,可灵活运用于酒中甲醇含量的测定。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量

目的：建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法： 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5：1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果：通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论：该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定粮食中6种大豆异黄酮

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定粮食中6种大豆异黄酮(大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素和染料木素)含量的分析方法。方法准确称取一定量粉碎混匀后的样品,经80%甲醇提取后取上清液,过0.22μm有机相滤膜上机。采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%甲酸水溶液(A)、乙腈(B)和甲醇(C)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.8m L/min,柱温为35℃,于紫外检测器波长260 nm处检测,大豆异黄酮各组分含量以外标法进行定量。结果本方法在30 min内完成6种大豆异黄酮的分离分析,大豆异黄酮各组分浓度在0.2~50μg/mL范围内呈良好的线性关系(r0.999),平均加标回收率为96.9%~107.8%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.6%~5.0%,检出限为0.03~0.1μg/mL,定量限为0.1~0.3μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏度和重复性,能满足不同粮食种类中大豆异黄酮含量测定。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种溶剂残留量

建立顶空-气相色谱法测定食品接触材料（纸基食品接触材料和涂漆筷子等）中14种溶剂残留量的前处理分析方法。方法 通过优化溶剂基质和体积、氮气和空气、样品面积和碎片大小等前处理条件,实现了对14种溶剂残留量的常规、快速分析。结果 14种溶剂残留量在0.01~6.40 mg/m2浓度范围内, 线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为0.01mg/m2。结论 建立了适用于纸基食品接触材料和涂漆筷子等食品接触材料前处理方法和仪器分析方法,对食品接触材料产品研究和提高企业产品质量提供依据。     

气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂

目的 建立气相色谱法同时检测9种食品添加剂的分析方法.方法 采用5.0 mL 200 g/L硫酸浓度,5.0 mL 50 g/L亚硝酸钠浓度,酸反应温度为25℃,冰浴衍生时间30 min,处理样品.采用氢火焰光度检测器(flame ionization detector,FID),色谱柱:HP-5柱(30 m×0.35...