用支撑液膜法构建三相体系提取洁霉素

摘要：运用支撑液膜技术建立了进料相、膜相、反萃取相三相体系,实现了对洁霉素的分离提纯。该体系采用了洁霉素+异构烷烃（Isopar L）+HCl的反应体系,验证了进料浓度（Cb f）、进料相溶液pH、反萃取相溶液pH、萃取剂组成等因素对分配系数（D）的影响。同时,优化了膜组件实现萃取实验的操作条件,根据传质过程建立了数学模型。结果显示：当洁霉素进料浓度Cb f为11.9mmol/L、Isopar L体积分数VF为80%、进料相pH为10.1、反萃取相pH为1.2时,分配系数D最大为2.34。确定膜组件操作条件为：管程流量Vf=520mL/min,壳程流量Vs=500mL/min。根据所建的数学建模分析了各部分传质阻力,其中管程传质阻力为6.7×105s/m,壳程传质阻力为3.7×105s/m,跨膜传质阻力为2.7×106s/m,跨膜传质阻力为主要的传质阻力。     

支撑液膜法构建三相体系提取洁霉素

采用支撑液膜技术建立了进料相、膜相、反萃取相三相体系,实现了对洁霉素的分离提纯。该体系采用了洁霉素+异构烷烃(Isopar L)+HCl的反应体系,验证了进料浓度(Cbf)、进料相溶液pH、反萃取相溶液pH、萃取剂组成等因素对分配系数(D)的影响。同时,优化了膜组件实现萃取实验的操作条件,根据传质过程建立了数学模型。结果显示:当洁霉素Cbf为11.9 mmol/L、Isopar L体积分数(VF)为80%、进料相pH为10.1、反萃取相pH为1.2时,D最大为2.34。确定了膜组件操作条件为:管程流量Vf=520 m L/min,壳程流量Vs=500 m L/min。根据所建的数学模型分析了各部分传质阻力,其中管程传质阻力为6.7×10~5s/m,壳程传质阻力为3.7×10~5s/m,跨膜传质阻力为2.7×10~6s/m,跨膜传质阻力起主要作用。     

支撑液膜法制备头孢氨苄的研究

建立一个三相体系,实现对头孢氨苄的合成与分离。对支撑液膜及其传质机理进行了简要介绍。实验中,以Isopar L为萃取剂,甲基三辛基氯化铵(Aliquat 336)为载体,1-癸醇为载体助溶剂。萃取部分考察了进料相头孢氨苄的浓度、进料液pH、进料相和有机相体积比对萃取率的影响。反萃部分考察了反萃液pH对反萃率的影响,对比了几种反萃液的反萃效果,最终选择pH=9.0的D-苯甘氨酸甲酯盐酸盐(PGME)溶液作为反萃液。选择进料头孢氨苄浓度为20 mmol/L,进料液pH为9.0,进料相与有机相体积比为1∶1进行实验,得到头孢氨苄的最终收率为58.43%。     

反萃预分散支撑液膜技术回收电镀废水中铬离子的研究

采用磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)-煤油-盐酸萃取-反萃体系,聚丙烯(PP)中空纤维膜作支撑膜,通过反萃预分散中空纤维支撑液膜(HFSLM-SD)技术处理含铬离子的电镀废水.考察了反萃取剂种类和浓度、跨膜压差、体积流量,组件装填率等参数对萃取率的影响.当盐酸浓度为1.0mol.L-1,跨膜压差为0.053MPa,原料液体积流量为.4.0L·h-1,反萃取液体积流量为3.0 L.h-1时,连续运行5 h,铬离子的萃取率可以达到96%以上.通过对该过程稳定性的研究,发现有机相能够稳定保持在支撑膜孔中,铬离子萃取率基本不变.     

固定床吸附烷烃中芳烃的模拟

本文在实验研究烷烃中少量芳烃的固定床吸附动态过程的基础上,进行模型化计算,分别用线性推动力和孔扩散两种固定床吸附模型,拟合得出总传质系数,液膜传质系数和孔扩散系数,两种模型的拟合计算结果表明：在本文的实验条件范围内,传质推动力可用线性推动力表示。总传质阻力由液膜传质阻力和颗粒相传质阻力的共同作用而形成,它随着温度,浓度和流量的降低而增加,孔扩散系数与流量无关。     

中空纤维支撑液膜萃取法提铟工艺比较研究

采用中空纤维支撑液膜(SLM)技术,模拟酸性铟渣浸出液,以磷酸二异辛酯(P204)、磺化煤油体积比3:7为液膜萃取相,盐酸溶液为反萃相,研究了单组件膜萃取系统、双膜组件萃取-反萃系统、双膜组件萃取-超滤系统对酸性浸出液中In的提取与分离效率。结果表明,双膜组件萃取-超滤技术可同时实现浸出液中In的提取与反萃液中In的高纯度富集,浸出液中In的提取率可达90%以上,反萃液中In含量可达浸出液中In含量的70%,In的质量分数高于90%。     

用磷酸三丁酯萃取分离硫酸铵母液中的HCN

研究了磷酸三丁酯(TBP)-磺化煤油体系从重庆某企业甘氨酸生产副产物硫酸铵母液中萃取分离HCN的工艺,考察了萃取体系、TBP体积分数、母液初始pH值、相比(Vorg∶Vaq)对萃取HCN的影响以及氢氧化钠浓度、相比(Vaq∶Vorg)和平衡pH值对HCN反萃的影响。结果表明:选用TBP作为萃取剂能够对硫酸铵母液中的HCN进行快速有效的萃取;TBP体积分数、母液初始pH值及相比对HCN萃取率影响显著;以含体积分数35%TBP的有机相作萃取剂,在相比(Vorg∶Vaq)为2∶1的条件下,pH值为2.92的含氰1.71 g/L的硫酸铵母液经3级错流萃取,萃余液中含氰低于0.5 mg/L,氰的萃取率接近100%;在相比(Vaq∶Vorg)为1∶1条件下,以0.6 mol/L的氢氧化钠为反萃液,控制反萃液平衡pH值大于13.0,氰的单级反萃率大于96%;含氰0.78 g/L的有机相在相比为1∶1条件下,经过2级错流反萃,氰基本上被反萃完全,贫有机相不经过处理可循环使用。     

液-液微尺度混合体系的传质模型

针对微尺度液-液混合体系,考察了流量对膜分散萃取过程的影响,并根据传质过程方程,计算了各种条件下的传质系数和传质速率;采用现有的传质模型分别计算分散相和连续相的分传质系数,然后根据传质阻力的加合性得到总传质系数;应用理论传质系数计算传质效率,与实验值进行了比较.研究结果表明,在微尺度混合条件下,直接影响传质系数的因素是停留时间和液滴直径,传质系数随着停留时间的减小而增大.膜分散萃取的传质系数可以达到1.2×10^-4m•s^-1,比传统的萃取方式大10～100倍;不能像塔式萃取设备一样,用简单地忽略某一相的传质阻力或用总体平均的简化计算公式来计算微尺度混合的传质性能;考虑滴内滴外传质系数,并考虑时间的影响,利用现有公式分别计算滴内滴外传质系数,并采用阻力加合,可以较为准确地计算微混合条件下的总传质系数,计算值与实验值符合很好.     

复合萃取剂提取林可霉素机理及填料萃取塔中试研究

以中试填料萃取塔为设备研究了复合萃取剂（正辛醇和煤油）萃取林可霉素的宏观特性及传质强化。使用斜率法确定萃合物的结构和反应平衡常数以指导改进设备和强化传质;为了提高林可霉素萃取效果,考察了溶液pH值、相比（W/O）、填料类型、分布盘的使用等因素对提取林可霉素效果的影响。结果表明：以正辛醇为萃取剂萃取林可霉素的过程中,反应平衡常数K为0.072;复合萃取剂中正辛醇最佳含量为0.8（体积分数）;萃取林可霉素的最佳pH值为10～11,最佳相比（W/O）为3;规整填料和散装填料萃取效果有限,分布盘可以大大加强传质,同时加装分布盘的填料萃取塔的单位体积处理量是混合澄清槽的12.8倍,萃取剂循环量大大减少。研究结果对复合萃取剂的萃取机理和填料萃取塔提取林可霉素的实际应用具有一定指导意义。     

中空纤维更新液膜传质性能的研究

研究了中空纤维更新液膜(HFRLM)技术的传质性能.以CuCl2水溶液-10%P204 煤油-盐酸为实验体系,研究结果表明,中空纤维更新液膜技术可以实现同级萃取-反萃,且总传质系数随料液相流速的增大而增大,在实验条件下,总传质系数受反萃相流速的影响较小.实验研究探讨了混合方式(料液与萃取剂混合和反萃剂与萃取剂混合)和体系分配系数对传质性能的影响.实验结果表明,由于相间分配系数的不同,总传质系数受混合方式的影响较大,以分配系数较大的一相与萃取相混合流经管程的方式对传质过程有利.     

萃取法分离提取深层富钾卤水中的硼

采用溶剂萃取法分离提取江陵凹陷深层富钾卤水中的硼,研究了萃取剂种类、体积分数、萃取时间、萃取相比、反萃剂体积分数、反萃相比和反萃时间等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明:2-乙基-1,3-己二醇是较合适的硼萃取剂;在以体积分数为15%的2-乙基-1,3-己二醇、35%异辛醇的混合醇为萃取剂,50%磺化煤油为稀释剂,萃取相比为1∶1,萃取时间为15min的条件下,硼单级萃取率达95%以上,实现了硼与卤水中钾、钠、钙和镁的有效分离;在反萃剂NaOH浓度为0.625mol/L,反萃相比为2.5∶1,反萃时间为15min的条件下,硼单级反萃率达94%;最优的反萃取条件在确保反萃率较高的同时,提高了反萃液中B2O3质量浓度,由原料的8.33g/L富集到反萃液的19.10g/L,有助于后续硼酸蒸发浓缩阶段能耗的降低。     

反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白。分别考察水相pH值、离子强度和种类、有机相中有机溶剂配比、表面活性剂浓度和助溶剂浓度对萃取行为的影响;同时采用正交试验法,考察反萃取过程中反萃液种类、浓度和pH值对萃取液中藻蓝蛋白反萃取行为的影响,最终得到适宜的萃取分离工艺条件。结果表明:0.05mol/LCTAB/正己醇-正辛烷(体积比1∶4)的反胶团体系用于萃取pH=7的地木耳细胞破碎液,藻蓝蛋白萃取率可达98.1%,分配系数达到50.7;溶液中不同离子种类和强度对萃取率影响不同,萃取率随着离子强度增大而降低;采用pH=4.0、3mol/LKBr反萃液反萃藻蓝蛋白,反萃率可达98.5%,其纯度可达16.8。     

聚丙烯中空纤维支撑液膜提溴研究

以聚丙烯为膜材料、煤油为有机溶剂构成支撑液膜体系,研究了工艺条件对提溴传质过程的影响。结果表明,吸收液甲酸钠的浓度为0.1 mol/L时吸收效果较好;脱溴效率和传质系数均随原料液pH的增大而明显下降;原料液流量和吸收液流量越大,传质系数增大,脱溴率升高,在原料液体积流量达到80 L/h时,传质系数稳定在3.0×10-6m/s;原料液温度升高,溴在煤油和水中的分配系数升高,传质速度加快,脱溴率增加。     

溶剂萃取法分离油田卤水中的硼

以异辛醇为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,从萃取剂体积分数、卤水pH值、相比、萃取时间、饱和萃取容量、反萃液pH值、反萃时间等方面考察了异辛醇对油田卤水中硼萃取的影响.结果表明:在卤水pH值为2、异辛醇体积分数为30％、相比(O/A)为1∶1、萃取时间为10 min时,通过4级萃取,硼的萃取率为95.3％;在相比为1∶l、反萃时间为10 min时用燕馏水3级反萃负载有机相,囊的反萃率达99％;整个过程穗的总回收率为94.3％.     

填料塔萃取回收醋酸废水的工艺研究

采用络合萃取方法处理工业中的低质量浓度醋酸废水,考察了三烷基胺与三正辛胺对醋酸废水的萃取效果,分析了三烷基胺、正辛醇和煤油体积分数、原料液初始质量浓度和pH对萃取效果的影响。利用填料萃取塔和反萃塔,观察混合萃取剂对醋酸废水的萃取效果。实验结果表明,在相同的体积分数下,三烷基胺萃取效果优于三正辛胺。在填料萃取塔中,使用混合萃取剂体积分数40%三烷基胺-30%正辛醇-30%煤油处理初始质量浓度为30 g/L醋酸水溶液,萃取效果较好,醋酸回收率可达95.25%。     

3-羟基丙酸稀溶液的络合萃取

以三辛胺为萃取剂,分别用正辛醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、4-甲基-2-戊酮、正己烷、环己烷为稀释剂对3-羟基丙酸稀溶液进行络合萃取,分析了稀释剂对萃取的影响,讨论了温度、溶液p H、相比及络合剂体积分数对络合萃取相平衡分配系数的影响,利用傅立叶红外光谱仪测定了负载有机相中萃合物的结构,对三辛胺络合萃取3-羟基丙酸的机理进行了探讨.结果表明,正辛醇作稀释剂萃取效果最好,平衡分配系数高达4.46.以Na OH溶液进行反萃,3-羟基丙酸的反萃率为99.6%.     

渗透汽化膜组件中流动和传质的数值模拟及实验研究

采用计算流体力学(CFD)的方法,对自制的矩形平板PDMS(聚二甲基硅氧烷)复合膜构造而成的板框式渗透汽化膜组件进行了流体流动和对流传质的研究,并以乙醇水溶液为分离对象,通过实验对模拟结果加以验证。数值模拟结果给出了原料液在流道内的速度分布以及乙醇质量分数云图,揭示了速度分布对渗透通量的影响。对不同流量下的模拟计算结果对比分析可知,增大流量有利于缓解浓差极化现象,降低传质阻力,从而促进渗透传质进行。基于串联阻力模型,探讨了膜表面的液体流动状况对膜传质的影响,拟合出对流传质系数与Reynolds数的关系式,与实验值极为吻合。     

填料塔中氨水吸收二氧化碳的传质性能

在填料塔中对氨水吸收二氧化碳的传质性能进行了实验研究,测定了填料塔单位体积的有效传质面积aV,气相传质系数kG和体积总传质系数KGaV等,实验结果表明,随着气体流量增加,aV值略有上升,kGaV和kG值明显增大;体积总传质系数KGaV值也随着气体流量和氨水浓度的升高而增大。在总传质阻力中,气膜阻力所占比例相对较小,氨水吸收二氧化碳的过程主要受液膜阻力的控制。     

N_(235)对废水中艳红B络合萃取的实验研究

在室温下,以三烷基叔胺(N235)作为络合剂,分别以煤油、磺化煤油和正辛醇作为稀释剂对艳红B溶液进行萃取实验。结果表明,三种稀释剂对艳红B萃取效果为正辛醇磺化煤油煤油。在最佳萃取条件下:络合剂与稀释剂体积比为3∶1,萃取剂与艳红B溶液体积比为1∶5,溶液初始pH=2.0时,N_(235)+正辛醇的萃取体系单次萃取率可达98.7%。在此基础上用NaOH溶液对其萃取相进行反萃,单次反萃率达到94.5%。反萃后得到的萃取剂可循环使用,回收后的萃取剂对模拟染料废水艳红B溶液COD的去除效果与新鲜萃取剂相当。     

发酵液中丁酸络合萃取分离条件的研究

研究了络合萃取-反萃法从发酵液中分离丁酸的工艺条件.比较了不同萃取体系,在以三辛胺为萃取剂、正辛醇为稀释剂的萃取体系,三辛胺体积分数为40％,发酵液初始pH值为2-3,萃取相比(体积比)为0.3时,分配系数和萃取率均达到较高值,分别为t3.91和80.67％.增大相比能进一步提高萃取率,但萃取剂使用量将增大.2级萃取能...