共沉淀法制备锂离子电池正极材料LiFePO_4的研究进展

LiFePO4是一种很有潜力的锂离子电池正极材料。本文介绍了LiFePO4材料的共沉淀制备方法,利用碳包裹和金属离子掺杂两种改性方法可以提高LiFePO4材料的电化学性能,指出了LiFePO4材料改性的方向。     

共沉淀-微波法不同碳源制备LiFePO4/C材料的电化学性能研究

分别以炭黑、葡萄糖、蔗糖为碳源,采用共沉淀-微波法制备出LiFePO4/C.其中以蔗糖为碳源制备的材料电化学性能最佳,首次放电容量为121.53 mAh/g,经过21周的循环后,放电容量为113.8 mAh/g,其容量保持率为93.6％.     

共沉淀法合成锂电池正极材料LiFePO_4工艺的研究

采用共沉淀法合成了纯相橄榄石型LiFePO4粉体。利用XRD、SEM研究了原料配比、合成温度、保温时间等合成工艺条件与产物的物相组成、晶粒尺寸和颗粒形貌的关系。结果表明:在FeSO4:LiOH:H3PO4=1:3:1、合成反应温度650℃、保温时间6小时的工艺条件下,能够合成颗粒尺寸形貌符合正极材料要求的纯相橄榄石型LiFePO4。     

共沉淀-焙烧法制备球形铝酸锶粉体

以碳酸氢铵、硫酸铝铵和硝酸锶为原料,采用共沉淀法制备了化学组成为SrCO3•2Al(OH)3•7H2O的前体,此前体在较低温度下可合成SrAl2O4粉体。利用红外光谱（FTIR）、扫描电镜（SEM）及能量散射分光光谱（EDS）、X射线衍射（XRD）和热分析（TG-DSC）表征了前体及其热处理产物的特征。结果表明,锶铝物质的量比和pH值对粉体成分和颗粒形貌有显著影响,n(Sr)∶n(Al)=1∶1.6、pH=7.6条件下制备了球形前体,此前体在1 100 ℃于空气气氛中焙烧2 h获得了单分散、球形SrAl2O4粉体,合成温度较传统高温固相法低约400 ℃。     

石墨烯包覆磷酸铁锂正极材料的合成及性能研究

通过溶胶凝胶法合成了石墨烯包覆的橄榄石型LiFePO4/石墨烯正极复合材料.实验采用在磷酸铁锂前驱体制备过程中加入石墨烯,经高温煅烧后实现了石墨烯与磷酸铁锂的均匀包覆.研究了石墨烯对正极材料的结构和电化学性能的影响.研究结果表明,LiFePO4/石墨烯复合材料的颗粒尺寸比纯LiFePO4明显减小,石墨烯包覆后的LiFePO4材料的电荷转移电阻显著降低,在0.1C电流密度下的首次充放电比容量达到143.6 mAh/g,循环性能也得到较大提高.     

纳米石墨包覆球形LiFePO_4正极材料的制备及其性能研究

采用湿球研磨-喷雾干燥法合成了纳米石墨包覆的球形LiFePO_4材料。该材料呈现了大小较为均匀的球形颗粒,颗粒度较小。性能测试表明该材料具有优异的电化学性能,最佳样品C在0.1 C时的放电比容量为160.9 m A·h·g~(-1),在高倍率5 C下的比容量仍为120.5 m A·h·g~(-1),显示了良好的比容量维持率。该法制备细小而致密的球形颗粒,并通过纳米石墨包覆增强导电性,大大提高了LiFePO_4材料的电化学性能,此方法简便、高效,有工业化应用的前景。     

反应沉淀-焙烧法制备球形LiFePO4颗粒及其微结构表征

以FeSO4, H3PO4, LiOH和氨水为原料,采用反应沉淀-焙烧法制备了球形LiFePO4颗粒. 利用XRD和SEM对Fe3(PO4)2和Li3PO4、前驱体及其焙烧产物进行了表征;利用TG-DSC分析了Fe3(PO4)2和Li3PO4反应形成LiFePO4的过程. 结果表明,LiFePO4的形成过程及其微结构与两反应物的结构特征及其混合状态有关,制备的Fe3(PO4)2微球由片状或棒状微晶沿径向有序排列叠砌而成,内部呈辐射状构架,密度高、分散性和流动性好. 由球形Fe3(PO4)2和Li3PO4均匀混合的前驱体在700℃下于N2和H2气氛中焙烧3 h得到晶粒细小、无其他杂相、多孔的LiFePO4球形粉体,粒径为1~13 mm,粉体振实密度为1.25 g/cm3. 该粉体有望用作动力型绿色锂离子电池正极材料.     

溶胶-凝胶法制备稀土金属离子掺杂LiFePO_4/C正极材料及其电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法,在溶胶阶段分别掺杂不同量的Gd3+、Ce4+、Sm3+和Tm3+制备了一系列具有橄榄石晶体结构的LiFePO4/C正极材料,通过X-射线衍射、扫描电镜和电池测试对其组成、形貌及电化学性能进行了表征。结果表明:Sm3+和Tm3+的掺杂会使LiFePO4/C的电化学性能变差,而掺杂1%(质量分数,下同)Gd3+或2%Ce4+会使LiFePO4/C的电化学性能提高,其中掺杂1%Gd3+的效果最好,0.1C下LiFePO4/C的首次放电比容量可达135.7mAh·g-1。     

LiFePO4纳米片球/石墨烯复合材料的制备及锂电性能研究

采用水热法制备出磷酸铁锂纳米片球/石墨烯(Li Fe PO_4/r GO)复合材料,使用XRD和扫描电镜(SEM)对复合材料进行了表征,并测试了其电化学性能。结果表明,LiFePO_4/rGO复合材料具有优异的电化学性能,其比容量达到154.4mAh·g~(-1),在5C倍率下循环50圈容量保持率为94.2%。     

以山梨酸为络合剂LiFePO_4/C正极材料制备及电化学性能研究

以H_3PO_4、FeSO_4·H_2O、LiOH·H_2O为原料,乙二醇为溶剂,山梨酸为络合剂,采用溶剂热法合成了LiFePO_4/C正极材料,并研究了120,140,160℃合成温度对形貌及电化学性能影响。样品通过X射线衍射(XRD)测试表明,合成的正极材料均为纯相橄榄石结构,扫描电子显微镜(SEM)显示,样品为片状组装成哑铃型组装体,恒电流充放电测试在0.1 C下,140℃首次充放电库伦效率达到了99.8%。     

Fe_3O_4/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能研究

以FeCl_3·6H_2O和FeCl_2·4H_2O为铁源,以Na OH溶液为沉淀剂,选择共沉淀法制备Fe_3O_4∕石墨烯复合物。以Fe~(2+)和Fe~(3+)的浓度作为变量制得5种不同比例的Fe_3O_4/石墨烯纳米复合材料,然后将所得复合材料压制成电极片,组装成超级电容器后进行循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗(EIS)测试,探究Fe_3O_4与石墨烯的含量比对复合材料电化学性能的影响。结果表明,当FeCl_3·4H_2O和FeCl_2·4H_2O用量分别为0.456 g和0.665 g,氧化石墨烯用量为150 mg时,所制备复合材料的电化学性能最佳,比电容可达510 F/g。     

Fe_3O_4/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能研究

以FeCl_3·6H_2O和FeCl_2·4H_2O为铁源,以Na OH溶液为沉淀剂,选择共沉淀法制备Fe_3O_4∕石墨烯复合物。以Fe⁽²⁺⁾和Fe(2+)和Fe⁽³⁺⁾的浓度作为变量制得5种不同比例的Fe_3O_4/石墨烯纳米复合材料,然后将所得复合材料压制成电极片,组装成超级电容器后进行循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗(EIS)测试,探究Fe_3O_4与石墨烯的含量比对复合材料电化学性能的影响。结果表明,当FeCl_3·4H_2O和FeCl_2·4H_2O用量分别为0.456 g和0.665 g,氧化石墨烯用量为150 mg时,所制备复合材料的电化学性能最佳,比电容可达510 F/g。     

焙烧温度对共沉淀法制备高温甲烷化催化剂性能的影响

采用共沉淀法制备以Ni为活性组分的Ni-Mg-Al-O高温甲烷化催化剂,考察焙烧温度对催化剂性能的影响。采用N2低温吸附、XRD、H_2-TPR和H_2-化学吸附对催化剂进行表征,并将催化剂用于合成气甲烷化反应。结果表明,焙烧温度高于700℃时,催化剂预还原后织构性能参数变化幅度小。随着焙烧温度的升高,Ni晶粒增大,活性组分与载体之间相互作用增强。焙烧温度700℃时,活性组分分散度最高,催化剂具有优异的低温活性和高温稳定性。     

共沉淀-真空冷冻干燥法制备纳米MgAl2O4粉体

以硝酸镁和硝酸铝为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,用均相混合物共沉淀法制得镁铝混合均匀的溶胶,再用真空冷冻干燥(VFD)方法在-50℃,13.3 Pa的真空度下制得MgAl2O4的前驱体粉体.用TG-DSC、XRD、TEM及Autosorb-1-M等仪器研究了热处理温度及反应体系的pH值对镁铝均匀混合纳米粉体材料的物相转变、显微形貌、表面性能等的影响.研究表明控制溶液的pH值在9.0附近,采用共沉淀-真空冷冻干燥方法,可制得粒径小、比表面积大的MgO-Al2O3二元混合纳米粉体,且其起始尖晶石化温度在600℃,经过1000℃2 h处理后,已全部转变成粒径为50 nm左右的纳米尖晶石,比传统制备镁铝尖晶石的温度低500～600℃.     

共沉淀法合成磷酸亚铁锂正极材料及性能研究

采用共沉淀法合成了橄榄石型磷酸亚铁锂正极材料。利用X射线衍射，扫描电子显微镜，振实密度测定以及电化学测试等方法对该材料进行了结构表征和性能测试。结果表明：在较宽的温度范围内，都能形成单一的橄榄石型晶体结构，并具有较高的振实密度。其中，在650℃下合成的产物结构完整，表面形貌较好，粒径分布均匀，振实密度高达1．67g／cm^3。在室温及0．05C倍率下，该材料的首次放电容量为133．6mA·h／g，循环20次后，未见明显衰减。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的共沉淀法制备研究

叙述了以液相共沉淀法制备纳米磁性Fe3O4粒子的工艺,研究了反应搅拌速度、n(Fe3+)/n(Fe2+)的比例、pH值和熟化温度对制备纳米Fe3O4粒子的影响,并利用透射电镜表征观察Fe3O4纳米粒子的形貌。研究结果表明,在搅拌速度较快的情况下制备纳米级Fe3O4颗粒的最佳合成工艺条件为:n(Fe3+)/n(Fe2+)为1.8∶1(摩尔比),熟化温度70℃,熟化时间30 min,以氨水作沉淀剂最佳pH值是9左右,可制得纯度较高,粒径小于10 nmFe3O4磁性粒子。     

单分散LiFePO_4球的制备

以Fe(NO3)3、LiCH3COO和NH4H2PO4为原料,葡萄糖为还原剂,通过水热反应辅以热处理过程制备了单分散的LiFePO4/C球。XRD结果表明得到了具有橄榄石结构的LiFePO4,SEM显示LiFePO4球的球茎在5μm左右。LiFePO4球的形成与葡萄糖的脱水缩聚碳化有关。     

银-石墨烯复合材料的原位制备及性能研究

以鳞片石墨为原料,采用Hummers法制备氧化石墨.氧化石墨与硝酸银溶液混合超声处理,通过功能离子预吸附的方式,将银离子有效地分散在氧化石墨烯载体上.以水合肼为还原剂,同时还原氧化石墨和硝酸银溶液中的银离子,原位制备银-石墨烯复合材料.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对制得的银-石墨烯复合材料进行表征,并对复合材料的电化学性能进行分析.结果显示,制得银-石墨烯复合材料的比电容明显高于单纯的石墨烯材料,电化学性质优异,是理想的电化学电容器电极材料.     

中空八面体锂离子电池正极材料LiFePO_4的制备及电化学性能

以醋酸锂、磷酸、七水合硫酸亚铁为原料,聚乙二醇为分散剂,通过一步水热法制备得到中空八面体LiFePO_4锂离子电池正极材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试仪对样品晶型、形电化学性能进行了表征测试。研究结果表明,在2.5~4.2 V电压范围内,以0.1 C(17 mA/g)倍率进行充放电,样品首次放电比容量为129.6 mA·h/g;0.2、0.5、1、2和5 C的充放电倍率时,首次放电比容量分别达到123.6、119.7、114.1、99.5g和90.6 mA·h/g。10 C的充放电倍率时首次放电比容量为84.3 mA·h/g,说明中空八面体LiFePO_4在高倍率下表现出优异的电化学性能。     

醇-水溶液共沉淀法制备纳米尖晶石型ZnFexCr(2-x)O4

在醇-水体系中采用沉淀法制成复合氢氧化物,再经高温煅烧制成纳米尖晶石型ZnFexCr(2-x)O4粉体材料,并用XRD,TEM和IR等方法对纳米晶进行表征.通过与传统的水溶液共沉淀法相比较,表明该方法得到的样品粉体粒径尺寸小、分布范围窄和团聚少.