核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊性能的影响

以质量比为3∶7的固体石蜡与液体石蜡均匀混合得到复合石蜡,甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)单体和乙二胺(EDA)在乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚的乳化作用下,通过界面聚合包覆在芯材复合石蜡的表面形成石蜡-聚脲相变微胶囊,对比差热曲线和加热-冷却曲线表征芯材复合石蜡的蓄热性能,探讨EDA与TDI质量比对聚脲囊壁产量的影响,以及核壳质量比对石蜡-聚脲相变微胶囊粒径、包覆效率以及蓄热性能的影响。结果表明:加热-冷却曲线与差示扫描量热曲线显示复合石蜡的熔点接近;聚脲囊壁的产量随着水合EDA与TDI质量比的增大近似线性增大,质量比达到0.5∶1.0后,聚脲囊壁的产量不再增大;核壳质量比为2.0∶1.0时制得石蜡-聚脲相变微胶囊的熔点为28.1℃,相变焓为58.4 k J/kg,包覆效率为87.5%,粒径约为4.32μm,粒径分布均匀。     

石蜡/聚脲相变微胶囊的制备及表征

以固体石蜡和液体石蜡熔融混合进行复配,复合石蜡的相变温度和相变焓都随固体石蜡含量的增加而升高,以固液比3∶7制备的复合石蜡熔点为28.3℃,相变潜热为100.04kJ/kg。以此复合石蜡作为微胶囊的芯材,以甲苯2,4二异氰酸酯(TDI)和乙二胺为单体,OP-10为乳化剂,采用界面聚合法在复合石蜡表面包覆聚脲囊壁材料制备石蜡/聚脲相变微胶囊,用扫描电镜(SEM)观察了乳化搅拌速度和反应温度对相变微胶囊表面形貌的影响,并用红外光谱(FTIR)、热重(TG)和差示扫描量热法(DSC)对相变微胶囊进行了表征。实验结果表明:在乳化搅拌速度2000r/min、反应温度70℃时制备的石蜡/聚脲相变微胶囊颗粒呈球形分布,平均粒径在3~4μm范围内,分散均匀,颗粒表面光滑、致密,熔点为28.1℃,相变潜热为58.4kJ/kg,包覆效率为87.5%。     

芯材制备条件对聚脲石蜡相变微胶囊性能的影响

采用吐温-80(Tween-80)和司班-80(Span-80)复配乳化剂,通过芯材表面修饰法制备以聚脲为壁材,石蜡为芯材的石蜡相变微胶囊材料。采用差示扫描量热仪、激光粒径分布仪和扫面电子显微镜对石蜡相变微胶囊进行了形貌表征和性能分析。通过对石蜡相变微胶囊芯材制备的单因素试验,对聚脲石蜡相变微胶囊的性能进行了研究。实验结果表明,复配乳化剂的使用能使芯材乳液的稳定性增加,而复合乳化剂用量、搅拌速率和乳化时间的延长有利于芯材乳液的稳定性的增加;芯材制备过程中,搅拌分散转速、搅拌分散时间及搅拌降温速率对石蜡相变微胶囊的性能有重要影响。     

界面聚合法包覆石蜡制备微胶囊复合相变材料

石蜡作为相变材料在储能领域已成为研究热点,其中一个重要问题就是石蜡的封装.以微胶囊包覆的方式对石蜡进行封装,通过界面聚合,以甲基丙烯酸甲酯聚合包覆石蜡微乳液,得到聚甲基丙烯酸甲酯包覆石蜡的核壳结构.研究了复合相变材料的包覆过程中转速、乳化剂的添加量、引发剂的添加量及包覆温度对微胶囊颗粒大小及性能的影响,并提出了微胶囊包覆过程中的"尺寸含量关系",预测了实验平衡点.当转速为2000r/min、乳化剂添加量为4%、引发剂添加量为1%、聚合温度为70℃时,得到粒径为Iμm左右的微胶囊,材料的相变储能约为110J/g,石蜡的包覆率为50%.     

芯材表面修饰法制备聚脲石蜡相变微胶囊及其表征

采用芯材表面修饰法制备了聚脲石蜡相变微胶囊。首先在固体石蜡颗粒表面引入氨基(-NH2),制备表面氨基修饰的固体石蜡芯材,再加入2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和改性胺固化剂,形成聚脲壁包覆芯材。用差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和激光粒径分布仪表征了芯壁用量比以及搅拌速度对相变微胶囊结构和性能的影响。FT-IR测试结果表明,该方法成功地在固体石蜡微球的表面引入了氨基。固定转速时,随着芯壁用量比中TDI用量的增加,微胶囊相变潜热明显增加;在十八胺与TDI摩尔比相同的条件下,随着芯材制备搅拌速率的增大,微胶囊的平均粒径减小而相变潜热明显增加。当搅拌速率为800 r/min,十八胺与TDI摩尔比为1∶2时,所制备的聚脲石蜡相变微胶囊包覆完整,热稳定性好,平均粒径为18.262μm,相变潜热可达142.8 J/g,包覆率达63%以上。     

木材太阳能干燥用石蜡相变微胶囊的制备及性能研究

以石蜡为芯材、三聚氰胺改性脲醛树脂为壁材制备相变微胶囊。设计正交试验对石蜡相变微胶囊的制备参数进行优化,并计算微胶囊的包覆效率和囊芯百分率。结果表明,在芯壁质量比为2:1,尿素、三聚氰胺质量比为9:12.6,乳化剂用量为芯材质量8%,转速为1200r/min条件下,制备的石蜡相变微胶囊表现出良好的储热性能。利用傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪对石蜡相变微胶囊进行热性能表征,为相变微胶囊在木材太阳能干燥中的应用提供理论基础。     

具红外隐身功能石蜡微胶囊制备工艺研究

探讨了以脲、甲醛、三聚氰胺聚合物包覆普通石蜡微胶囊化的工艺,力求实现其在红外隐身上的效果,得出实验室最优工艺条件为:(1)以脲∶甲醛∶三聚氰胺摩尔比为1∶3∶1,pH值8～9,60℃水浴0.5h制备预聚液;(2)以十二烷基苯磺酸钠为乳化剂,添量为5%,3000r/min转速下,15min制备相变乳液;(3)固化条件为pH值约4.5,70℃水浴,反应时间1.5～2 h.所得微胶囊经红外、DSC测试,结构完整,相变热略低于石蜡,相变温度则稍有上升.     

红外隐身用石蜡微胶囊的制备与表征

以石蜡,丙烯酸单体为原料,采用原位聚合法制备了红外隐身用石蜡微胶囊材料。利用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等表征了所制备石蜡微胶囊的物相、形貌、化学结构和粒径等。结果表明,在搅拌速度一定(320r/min)的情况下,当乳化剂与石蜡质量比为0.05∶1,芯壁质量比为1∶1时所制备的石蜡微胶囊成囊效果最好、粒径最小,成球状。石蜡和石蜡微胶囊热性能的DSC测试表明,两者的相变温度均在65℃左右,相变潜热均在132J/g左右,说明石蜡微胶囊保留了石蜡的储热性能,达到了红外隐身所要求的较高热焓值。所制备的球状石蜡微胶囊材料为红外隐身涂层提供了一种较好的控温填料。     

MUF/石蜡的微胶囊制备

以低熔点石蜡为芯材,三聚氰胺改性脲醛树脂(MU F)为囊材,用原位聚合法合成了低熔点石蜡相变材料微胶囊,石蜡含量为w(石蜡)=46.15%。通过乳化稳定性实验确定了O/W乳化体系的乳化剂为OP乳化剂,水油比为4∶1。正交实验表明反应温度和壳芯比是影响微胶囊石蜡含量的主要因素。用差示扫描量热仪(DSC)考察了微胶囊相变材料的热性能,其相变温度和焓值分别为14.74℃、98.59 J/g。     

界面聚合聚脲微胶囊相变材料的研制与性能

采用界面聚合法制备微胶囊相变材料,以硬脂酸丁酯为芯材,以单体2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)和二亚乙基三胺(DETA)反应生成的聚脲树脂为壳体,在4500r/min～5000r/min转速下制得的微胶囊平均粒径为1μm～4μm。研究了不同的芯材壁材比对微胶囊形态和包裹效率的影响,当芯材壁材比为2时包裹效率达到最大值93.2%。所制备的微胶囊表面光滑平整,具有良好的致密性,相变温度为22.98℃,相变焓为88J/g。研究发现,当DETA分两次加入时比一次性加入时质量损失率减少12%。     

25#相变蜡-十四醇相变共晶材料的制备及性质研究

为了解决单一相变材料热工性质的不足,以25~#相变蜡-十四醇相变共晶材料(PCEM)为芯材,三聚氰胺改性脲醛树脂(MUF)和三聚氰胺改性酚醛树脂(MPF)为壁材,通过原位聚合法制备了相变微胶囊,探讨了壁材种类、乳化剂用量及乳化转速对微胶囊的影响,并采用SEM、DSC、FT-IR、TG对微胶囊的微观结构、热学性质及稳定性进行测试分析。结果表明,以MUF为壁材,所制备的微胶囊近似球形,粒径分布均匀,其相变温度和相变潜热分别为22.43℃和74.00 J/g,包覆率高达74.88%。芯材与壁材之间仅为简单的物理嵌合,且50次冷热循环后微胶囊的储热性能几乎未发生变化。当温度高于190℃,微胶囊才会出现明显的失重现象,具有良好的储热性能和热稳定性。因此,PCEM在建筑节能领域具有良好的应用前景。     

正十二醇相变储热微胶囊的制备与表征

以相变物质正十二醇为芯材,三聚氰胺-甲醛树脂为壁材,采用原位聚合法合成了具有高储热密度的相变储热微胶囊,使用DSC、SEM和激光散射粒度分析仪等手段对其进行了表征。结果表明,乳化剂种类、乳化搅拌速度、正十二醇投料质量分数对微胶囊相变潜热及相变材料包封效率有重要影响。当采用SMA和OP-10复配(质量比4∶1)为乳化剂,乳化搅拌速度为4500r/min,正十二醇投料质量分数为69%时,可制备出相变温度为24℃,相变潜热为167J/g,平均粒径为30μm左右的表面光滑的球状微胶囊,正十二醇包封效率高达97.5%。     

多壁碳纳米管/硬脂酸-十八醇@脲醛树脂微胶囊的制备及表征

通过原位聚合法以硬脂酸-十八醇低共融复合相变材料（SA-OA,质量比为50.02%,相变温度为55℃）为芯材,三聚氰胺改性的脲醛树脂（UF）为壁材,氨基化多壁碳纳米管（MWCNTs-NH₂）为高导热填料制备了MWCNTs/SA-OA@UF相变微胶囊。采用FTIR、SEM、DSC、TGA和导热系数仪,对MWCNTs/SA-OA@UF相变微胶囊的化学结构、表面形貌、相变性能和导热性能进行表征。讨论了不同的MWCNTs修饰方法、不同乳化剂种类和MWCNTs-NH₂添加量对SA-OA@UF相变微胶囊的影响。结果表明:MWCNTs-NH₂在溶液中分散性良好;十二烷基苯磺酸钠（SDBS）和曲拉通X-100复配乳化剂使SA-OA@UF相变微胶囊的表面形貌更加光滑平整;添加质量比为0.5%的MWCNTs-NH₂,使MWCNTs/SA-OA@UF相变微胶囊的导热系数达到0.224 W/（m·K）,提高了38%（55℃）,包覆率提高了6.9%,粒度更加均一,热稳定性有明显提高。      

纳米TiO2修饰壳聚糖/石蜡相变微胶囊的制备与性能研究

以36℃相变石蜡为芯材，天然高分子壳聚糖为壁材，纳米二氧化钛(TiO₂)修饰壳体，利用乳化交联法制备了具有抗紫外功能性的相变微胶囊。探讨了不同因素对微胶囊性能的影响，经实验优化，当乳化剂用量为10%,油水相比例为3∶1,纳米TiO₂添加量为0.12g时，制得的相变微胶囊包覆率可达81.61%。通过扫描电镜、差示扫描量热仪、热重分析仪和紫外-可见分光光度计等分析，结果表明相变微胶囊表面光滑、形态规整，相变潜热为118.90J/g,具有良好的热循环和热稳定性，以及紫外屏蔽功能性。     

乳化剂对聚脲树脂相变微胶囊性能的影响

分别采用苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐(SMA钠盐)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和阿拉伯树胶3种不同的乳化剂,通过界面聚合法制备了以正十八烷为囊芯、聚脲树脂为囊壁的相变材料微胶囊。采用扫描电镜、差示量热、热重和粒径统计分析软件对微胶囊的表观形貌、储热性能、热稳定性能和粒径分布进行了研究。结果表明:与乳化剂SMA钠盐和阿拉伯树胶相比,以OP-10为乳化剂制备的相变微胶囊粒径最小,分布均匀,且具有良好的抗渗透性能。乳化剂的用量对胶囊的性能有重要的影响,当乳化剂OP-10的浓度为8%时,所得微胶囊的粒径分布集中,平均粒径约为2μm,副产物较少。与正十八烷相比,相变微胶囊的初始热失重温度明显提高,所制备的微胶囊具有良好的热稳定性。     

以高岭石稳定的Pickering乳液为模板制备高岭石聚脲微胶囊及相变性能研究

相变微胶囊以其优异的储热性能被广泛用于建筑节能等领域,但是,由于传统相变微胶囊常以表面活性剂所稳定的乳液为模板,由单一高分子聚合物形成囊壁,导致其热稳定性和储热性能较低。本文通过在高岭石稳定的水/石蜡乳液界面处引发异佛尔酮二异氰酸酯和水发生聚合反应,成功获得了囊壁为高岭石聚脲包封客体为石蜡的相变微胶囊。结果表明:相变微胶囊形貌规整呈球形,微胶囊平均粒径为42μm并可通过调控乳液液滴大小实现尺寸调控;该微胶囊的石蜡包封率达85.3%,相变点为49.6℃,热分解温度为218℃,相变潜热高达175.7 J/g。以高岭石稳定的Pickering乳液为模板所制备的相变微胶囊具有良好的热稳定性和相变潜热,有望作为相变储热材料应用于节能领域。     

电气石微胶囊的制备及性能研究

以乙基纤维素为壁材,电气石粉体为芯材,采用乳化-溶剂蒸发法制备电气石微胶囊,通过单因素实验分析了工艺条件对电气石微胶囊负载量和粒径的影响,利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪、热分析仪和空气离子计数器等对微胶囊的微观形貌、结构、热稳定性、负载量以及负氧离子释放性能进行表征。结果表明：在芯壁质量比为1∶2、乳化剂含量为连续相溶剂的0.5%、搅拌速度为400r/min、溶剂挥发温度为57℃时,微胶囊负载量达到46.2%(质量分数),平均粒径为20.3μm;电气石粉体被乙基纤维素有效包覆,电气石微胶囊呈规则的球状,表面光滑,壳层上分布着大量的孔道。热重分析表明电气石微胶囊在200℃后才有明显的质量损失,热稳定性较好。负氧离子动态释放量大约15d达到平衡稳定状态,释放量约为850个/cm³。     

微胶囊相变材料的制备与特性研究

采用原位聚合法制备以石蜡为芯材、脲醛树脂为壳材的微胶囊相变材料,并通过丝网印刷技术,结合热固性聚氨酯网印粘合剂将微胶囊涂布于棉布上.考察了乳化剂的种类及用量和人工汗液对微胶囊性能的影响,分析了对经MCPCM涂布的棉布布料的热性能.研究结果表明,使用复合乳化剂制备的微胶囊相变材料表面光滑,密封良好.微胶囊相变温度和相变潜热分别为34.10℃和143.8J/g,经过20次热循环后,相变温度和相变潜热都变化不大.微胶囊经人工汗液分别浸渍20min、40min和60min 后,其相变温度和相变潜热无明显变化.微胶囊与网印粘合剂结合的复合材料涂布于棉布上,其相变温度和相变潜热均有降低.     

原位聚合法制备相变储热微胶囊

以三聚氰胺-甲醛为壁材,十二醇为囊芯,采用原位聚合法制备了相变储热微胶囊。采用SEM、DSC、FTIR、激光粒径分布仪等测试仪器分别测定微胶囊形态、热性能、化学成分以及粒径分布;采用光学显微镜二次聚焦法测定微胶囊的壁厚,并讨论微胶囊壁厚的影响因素。实验结果表明,当壁材／芯材用量比为1：2时,在3000r／min的乳化转速下乳化10min,80℃时固化1h制备的微胶囊粒径分布均匀,平均粒径〈10μm,且表面光洁;微胶囊壁厚随乳化转数增加而减小,而囊芯比对壁厚影响并不显著;DSC显示相变材料微胶囊化后并不影响其相变点,相变储热效果明显。     

二元复合芯材相变微胶囊性能的影响因素

目的在制备相变温度位于温控包装要求2~10℃区间内的微胶囊基础上,通过设计正交试验,研究芯壁比、乳化剂用量、均质速率等因素以及助剂NaCl对微胶囊性能和表观形貌的影响。方法以正十二醇/正癸醇为芯材,以三聚氰胺改性的脲醛树脂作为壁材,采用原位聚合法制备二元复合芯材相变材料微胶囊。利用扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)等对样品进行分析和表征。结果对微胶囊相变温度的影响程度是均质速率芯壁比乳化剂用量,对包覆率的影响程度是乳化剂用量芯壁比均质速率。加入一定量的NaCl能显著提高微胶囊的相变潜热,使微胶囊的包覆率由67.41%升高到89.76%。NaCl的加入可能提高了壁材的性能,增加了微胶囊的坚固程度,提高了芯材的包覆率。所得相变微胶囊表面更加光滑圆整,粒径更加均匀,但NaCl的加入也使得胶囊更加集聚。结论通过便宜易得的原材料,制备出了符合温控包装要求的微胶囊,并通过讨论得出了不同因素对微胶囊性能和表观相貌的影响情况。