固体酸Ti(SO_4)_2/硅藻土催化合成香料己酸正丙酯

以固体酸Ti(SO4)2/硅藻土为催化剂,己酸和正丙醇为原料,催化合成己酸正丙酯。考察了催化剂制备条件对催化剂性能的影响,得出适宜的催化剂制备条件为m(Ti(SO4)2)︰m(硅藻土)=6︰4,焙烧时间2 h,焙烧温度400℃。以正交试验优化固体酸Ti(SO4)2/硅藻土催化合成己酸正丙酯的反应工艺条件,得出了适宜的酯化反应条件为n(己酸)︰n(正丙醇)=1︰1.75,催化剂用量为0.6 g,反应时间为2 h,带水剂量为3 m L。在该反应条件下,己酸正丙酯的酯化率为99.6%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2催化合成己酸正辛酯

选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。     

酒用香料己酸丁酯的催化合成研究

以固体酸Ti(SO4)2/SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,合成酒用香料己酸丁酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对酯化率的影响,得出固体酸Ti(SO4)2/SiO2催化合成己酸丁酯的优化合成条件为:n(正丁醇)∶n(己酸)为3∶1,反应时间为1.5 h,催化剂用量为0.30 g(以0.05 mol己酸计),在此条件下酯化率可达97.17%,催化剂重复使用性能较好。     

新型固体酸催化合成己酸丁酯

以新型固体酸Zr(SO4)2/SiO2为催化剂,己酸和正丁醇为原料,催化合成葡萄酒用香料己酸丁酯。通过正交实验设计考察影响反应的因素。结果表明,在酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间三个因素中,其影响次序为催化剂用量>反应时间>酸醇比。适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶3,催化剂用量为4%,反应时间为2.5h,酯化率可达99.6%。     

活性炭基固体酸催化合成己酸乙酯的研究

以白酒酒糟制备的活性炭作为载体,通过磺化反应制备具有高酸值的活性炭基固体酸催化剂,确定最佳制备条件为:活性炭目数120目,固液比1∶5,磺化时间24h。用制备的固体酸催化剂催化合成己酸乙酯,分别考察了固体酸催化剂的添加量、酸醇比、酯化时间和酯化温度对酯化反应的影响,得出反应的最佳条件是:固体酸添加量是己酸质量的4%,酸醇比为1∶10,酯化时间为12h,酯化温度为98℃。此时己酸乙酯酯化率达71%。     

硅藻土固载硅钨酸盐催化油酸甲酯化研究

采用一锅法制备了硅藻土固载铁掺杂的硅钨酸(FeSiW/硅藻土)固体酸催化剂,使用傅里叶红外光谱(FT-IR)及扫描电子显微镜(SEM)对催化剂的结构及形貌进行了分析,结果发现铁掺杂的硅钨酸较好的分散在硅藻土的表面。将其应用于油酸与甲醇为反应物的生物柴油制备体系,催化活性研究发现在催化剂用量3%(以油酸质量为基准)、油酸与甲醇摩尔比为1∶8、反应温度70℃、反应时间4 h的条件下,酯化反应转化率为72.5%,且催化剂重复使用6次后,转化率仍高于70%。此外,FeSiW/硅藻土催化剂还适用于催化各种长链羧酸的酯化反应。     

负载型固体酸催化合成椰子油脂肪酸酯的工艺研究

以新制负载型固体酸Zr(SO_4)_2-Ti(SO_4)_2/SiO_2催化合成椰子油脂肪酸1,6-己二醇酯为探针反应,优化带水剂种类及用量、酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等椰子油脂肪酸酯的合成工艺条件。然后采用其他5种不同分子结构的醇合成了相应的椰子油脂肪酸酯,并通过FTIR表征以上6种合成产物的酯基结构。实验获得的优化合成工艺条件为:带水剂(甲苯)用量8 m L (相对于0. 02 mol 1,6-己二醇),酸醇物质的量比2. 5∶1,催化剂用量6%(以反应物总质量计),反应时间4. 5 h。在最佳条件下,椰子油脂肪酸1,6-己二醇酯合成反应的酯化率高达98. 6%。该固体酸催化剂催化合成椰子油脂肪酸一元醇酯的活性较高(酯化率99. 1%),但其对四元醇酯的催化活性相对较低(酯化率80. 3%)。随着醇分子中羟基个数的逐渐增加,固体酸的酯化催化活性降低;当醇羟基数相同时,醇分子支链减少或支链碳数减小都有利于提高固体酸的催化活性。     

二氧化硅-硫酸氢钾固体酸催化制备生物柴油

采用溶胶-凝胶法制备KHSO4.SiO2固体酸催化剂,将其应用于催化油酸与甲醇制备生物柴油的酯化反应中,考察了催化剂焙烧温度、KHSO4负载量、甲醇与油酸物质的量比、催化剂用量、反应时间及催化剂使用次数对生物柴油转化率的影响。结果表明,固体酸催化剂KHSO4.SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,最佳反应条件:催化剂焙烧温度为200℃,KHSO4负载量为20%,甲醇与油酸物质的量比为12∶1,催化剂用量占油酸质量的10%,反应时间5 h,生物柴油转化率可达95.58%。固体酸催化剂KHSO4.SiO2可重复使用4次,催化活性良好。     

响应面法优化植物甾醇硬脂酸酯制备工艺

采用十二烷基硫酸铜催化合成植物甾醇硬脂酸酯,研究反应温度、反应时间、催化剂用量及酸醇摩尔比等因素对酯化反应的影响。通过单因素试验与响应面试验优化,得出酯化反应的最优制备条件为:反应温度129℃,反应时间2.6h催化剂用量为植物甾醇量1.15%,酸醇摩尔比为1.2∶1,在此条件下制备植物甾醇硬脂酸酯,其酯化率为92.59%。     

利用固体酸合成食品防腐剂DMF

通过沉淀、回流和浸渍制备了Ga2O3/SO42-/ZrO2固体酸催化剂,以富马酸与甲醇为原料利用该固体酸催化合成富马酸二甲酯(DMF)。结果表明,Ga2O3/SO42-/ZrO2具有优异催化活性与稳定性,采用正交试验与单因素试验法相结合的方法考察了固体酸焙烧温度、醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等参数对富马酸二甲酯收率的影响,得出最佳工艺条件为:固体酸焙烧温度600℃,醇酸比8:1,催化剂用量1.5g(0.3mol富马酸),反应时间8h。此条件下DMF收率大于90%。