纳米SiO2改性环氧树脂及其复合材料性能研究

先采用机械搅拌和超声分散方式在环氧树脂中分散纳米SiO2微粒,通过扫描电镜表征断面的形貌来分析纳米SiO2分散效果,再采用力学性能测试,研究纳米SiO2对环氧树脂及其玻璃纤维增强复合材料性能的影响,结果表明,超声分散效果明显优于机械搅拌分散;纳米SiO2含量对分散效果、环氧树脂及其复合材料力学性能具有显著影响;采用超声分散的1%(质量分数)纳米SiO2改性环氧树脂浇铸体的弯曲强度比未改性的提高了21.2%,其玻璃纤维增强复合材料的弯曲和拉伸强度分别提高了9.7%和7.9%,但层间剪切强度则降低了10.6%。     

无溶剂型纳米SiO2/环氧树脂复合涂料的制备及性能

为了提高环氧树脂涂料的综合性能,以KH-560硅烷偶联剂对纳米SiO2进行原位改性,制备了无溶剂型纳米SiO2/环氧树脂复合涂料。用FT-IR及分散性试验研究了纳米SiO2原位改性的效果;探讨了改性纳米SiO2对复合涂层表面形貌、力学性能、耐紫外光老化性、耐蚀性能的影响。结果表明:KH-560硅烷偶联剂的有机分子链段成功地键合在纳米SiO2粒子表面,改性后的纳米SiO2粒子能均匀地分散在二甲苯中;纳米SiO2能够显著改善环氧树脂涂层的力学性能,当其含量为3%时最好;复合涂层耐紫外光老化及耐腐蚀性比环氧树脂涂层有较大的提高。本无溶剂型纳米SiO2/环氧树脂复合涂层对基材有良好的保护作用。     

纳米SiO2/环氧树脂金刚石磨块的制备与性能

以液态环氧树脂为结合剂、金刚石为磨料、纳米SiO₂为增强材料, 采用浇注法制备了金刚石磨块, 并研究了其性能。结果表明: 促进剂与成型料的总质量比0.25%、固化工艺为130℃/4 h+160℃/2 h时, 磨块可获得较好的固化效果; 金刚石表面经过硅烷偶联剂或镀Ni处理均可提高磨块的耐磨性, 磨削比分别提高15.0%和32.5%; 添加经硅烷偶联剂改性后的纳米SiO₂可均匀分散于磨块体系中, 起到质点增强的作用, 且其质量分数为4%时, 磨块的抗弯强度和洛氏硬度最大, 分别达到106 MPa和HRB 56。     

环氧树脂/超支化聚酯/纳米SiO2复合材料的制备及性能

采用超支化聚酯与聚硅酸溶胶共混改性环氧树脂,制备了环氧树脂/超支化聚酯/纳米SiO2三元共混体系纳米复合材料。研究了超支化聚酯/聚硅酸溶胶增韧改性环氧树脂固化体系的力学性能及热性能,通过X射线衍射(WAXD)、差示扫描量热(DSC)、热重分析(TGA)及扫描电镜(SEM)等测试手段对材料的微观相态结构与性能进行了表征。结果表明,超支化聚酯/聚硅酸的加入使纳米复合材料的力学性能和热性能得到明显提高。当纳米SiO2的含量为1%(质量分数,下同)时冲击强度比纯环氧树脂提高了10.48kJ/m2,材料的起始热分解温度也提高了27℃。     

纳米SiO2/Al2O3复合改性对环氧树脂绝缘性能的影响

以双酚A型环氧树脂E51为基体,纳米SiO₂/Al₂O₃为辅助填料,采用低温等离子体协同偶联剂对纳米填料进行接枝处理,控制低温等离子体处理时间,制备出纳米SiO₂/Al₂O₃/E51三元复合绝缘材料,研究纳米填料对环氧树脂复合材料介电性能、闪络电压、热分解温度及击穿强度等的影响。结果表明,纳米SiO₂填充量为3%,纳米Al₂O₃填充量为1.5%,并且采用偶联剂协同低温等离子体的处理时间为30 s时,复合试样各项电气性能均得到显著提升。初始分解温度较未改性时提高22℃;闪络电压较未改性时提高20.9%;击穿强度较未改性时提高23.1%。这一结果为提高环氧树脂电气性能提供了新的研究思路。     

改性纳米SiO2/硅橡胶复合材料的制备及性能

为提高纳米SiO₂在硅橡胶（SR）基体中的分散性及两相间的界面结合力,设计以羟基硅油（HSO）和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH570）为纳米SiO₂的表面封端改性剂,并将改性SiO₂与双组份加成型液体SR复合得到改性纳米SiO₂/SR复合材料。通过一系列表征手段对改性纳米SiO₂的形貌结构及其在乙醇中的分散性等进行分析,研究了改性纳米SiO₂对纳米SiO₂/SR复合材料的断面形貌、力学性能及热稳定性的影响。结果表明:KH570成功接枝到纳米SiO₂表面并与SR基体间形成化学键。当HSO协同KH570改性纳米SiO₂时,可有效改善纳米SiO₂在SR基体中的分散性能及纳米SiO₂与SR两相间的界面结合性能,并显著提高纳米SiO₂/SR复合材料的力学性能和热稳定性。将SiO₂∶HSO∶KH570以质量比为2.0∶0.2∶0.6处理的改性纳米SiO₂粒子,得到的改性纳米SiO₂/SR复合材料起始热分解温度提高了230℃。当SiO₂∶HSO∶KH570质量比为2.0∶0.2∶0.45时,改性纳米SiO₂/SR复合材料的拉伸强度和断裂伸长率分别提高了约1倍。      

纳米SiO2-氧化石墨烯/环氧涂层的制备及其防腐蚀性能

采用改进Hummers法制备了氧化石墨烯（GO）,并将GO与经硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）改性的纳米SiO₂进行复合,制备出纳米SiO₂-GO。通过FTIR、XRD、SEM、TEM等分析手段对SiO₂-GO进行表征。采用机械搅拌与超声分散的方法将SiO₂-GO添加到环氧树脂（EP）中。对添加不同质量分数纳米SiO₂、GO和纳米SiO₂-GO的EP基复合材料涂层的物理性能和电化学性能进行测试。结果表明,与纯EP涂层相比,SiO₂/EP、GO/EP和纳米SiO₂-GO/EP复合材料涂层的硬度、附着力和耐腐蚀性能得到显著增强,其中加入2wt%纳米SiO₂-GO/EP复合材料涂层硬度达到5 H,附着力等级达到1级,浸泡24 h后涂层保护效率为99.33%。15天浸泡试验结果表明,添加1.5wt%纳米SiO₂-GO/EP复合材料涂层的硬度达到5 H,附着力达到1级,涂层保护效率仍能达到97.12%。     

硅烷偶联剂KH-570表面改性纳米SiO2

采用硅烷偶联剂KH-570在酸性条件下对纳米SiO2表面进行改性,并对改性前后的纳米SiO2采用粒径分析仪、傅里叶红外变换光谱仪、紫外-可见光光谱仪、扫描电镜等仪器进行了分析和表征。结果表明,硅烷偶联剂KH-570能成功地对纳米SiO2表面进行改性,使其表面化学键合了硅烷偶联剂的有机官能团,降低了颗粒团聚程度,提高了纳米SiO2在有机介质中的分散程度     

纳米SiO2制备及改性

为了改善纳米SiO2的分散性,用溶胶-凝胶技术制备了纳米SiO2凝胶,并用不同改性剂对粉末进行了表面改性.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、粒度分析仪(PSA)、紫外-可见光分光光度计(UV-VS)等分析了纳米SiO2的粒径及分散性.结果表明,正硅酸乙酯的水解和缩合反应条件直接影响纳米SiO2粉体的粒径大小.KH-550硅烷偶联改性剂用量、改性时间等因素对改性效果有明显的影响.当改性剂用量为4.1%(质量分数),改性时间为2h时,可得到高分散性的纳米SiO2粉体.纳米SiO2粉末易发生团聚,只有对其进行表面改性,才能得到疏水性纳米SiO2粉末.     

单分散无溶剂纳米SiO2流体对环氧树脂的改性

以纳米粒子SiO₂为核、表面活性剂N,N-十二基-N-甲基-N-(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)氯化铵(SID3392)为颈状层、聚(乙二醇)4-壬基苯基醚3-磺丙基钾盐(PEGS)为冠状层,制备出了无溶剂纳米SiO₂流体。无溶剂纳米SiO₂流体为牛顿流体,在室温下具有较低的黏度,在26.5 ℃时其黏度为4.3 Pa·s,无溶剂纳米SiO₂流体中SiO₂的含量为13.65wt%。将该无溶剂纳米SiO₂流体加入环氧树脂中,制备了无溶剂纳米SiO₂流体/环氧树脂复合材料。TEM结果表明: 无溶剂纳米SiO₂流体在环氧树脂基体中具有良好的分散性。DSC测试表明: 无溶剂纳米SiO₂流体的加入会略微降低环氧树脂的固化温度。当纳米SiO₂流体加入量为2.5wt%时,复合材料的冲击性能提高了164.7%,玻璃化温度提高了15.4 ℃。断面SEM结果显示无溶剂纳米SiO₂流体能够提高环氧树脂的韧性。     

表面改性纳米SiO2增强木质纤维/聚氯乙烯复合材料性能

SiO₂粒子经偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）表面改性后,与木质纤维、聚氯乙烯（PVC）及其它助剂通过熔融混炼制备改性SiO₂-木质纤维/PVC复合材料,用FTIR、SEM和同步热分析仪（STA）对SiO₂粒子和SiO₂-木质纤维/PVC复合材料的结构与性能进行测试与表征。FTIR分析表明,SiO₂粒子表面接枝了KH550的特征官能团,KH550成功地接枝到SiO₂粒子表面;SEM分析表明,改性纳米SiO₂粒子能在木质纤维/PVC复合材料中均匀分散,其粒径在100 nm左右;添加改性的SiO₂粒子后,木质纤维和PVC结合更加紧密,孔洞间隙减少。纳米SiO₂质量分别占木质纤维质量的10%、8%和10%时,SiO₂-木质纤维/PVC复合材料的弹性模量、拉伸强度、冲击强度分别达到最优值4.66 GPa、31.12 MPa和4.11 kJ/m²,与未添加SiO₂的复合材料相比分别提高了50.29%、28.91%和16.65%。     

聚乳酸/纳米SiO2复合纤维的制备及力学性能

首先用硅烷偶联剂(GPS)对纳米SiO2进行接枝改性,利用粒径分析仪、FTIR和沉降实验对改性前后纳米SiO2的粒径大小、结构和溶剂稳定性的变化进行了表征;然后将改性前后的纳米SiO2分别与聚乳酸(PLA)在双螺杆挤出机中熔融混合,利用牵伸卷绕装置制备了PLA/SiO2和PLA/M-SiO2(改性后SiO2)复合纤维。利用视频显微镜和单纱强力仪研究了不同纳米SiO2含量对PLA/SiO2和PLA/M-SiO2复合纤维结构形貌和力学性能的影响,以及不同牵伸倍数对PLA/M-SiO2复合纤维结构形貌和力学性能的影响。结果表明M-SiO2粒径明显减小,且硅烷偶联剂结构中的有机官能团与SiO2表面硅羟基发生反应,减少了其表面Si-OH的量,使得M-SiO2表现出良好的溶剂稳定性和分散性;PLA/M-SiO2复合纤维的力学性能较PLA/SiO2复合纤维得到了明显的改善;当改性纳米SiO2含量为1%时复合纤维强度最好;当牵伸倍数为3时复合纤维强度最好。     

Ni/SiO2纳米复合涂层的结构与光学性质研究

采用射频磁控溅射方法制备Ni/SiO2纳米复合涂层,获得了镍成分为7.25%(at)(LNi)、13.96%(at)(MNi)、19.20%(at)(HNi)3种复合涂层,研究了该复合涂层的组织结构与光学性质.结果表明LNi纳米复合涂层的晶粒尺寸为10～15nm,随着镍含量提高,涂层的晶粒尺寸增大,纳米Ni颗粒的形状发生变化;LNi复合涂层在300～350nm存在显著的光吸收,随着晶粒尺寸增大,光吸收边发生显著的红移.     

不同结晶性能聚合物/纳米SiO2复合材料的制备与阻隔性能

选取3种偶联剂(KH550、KH560和KH570),将纳米SiO2进行改性,并采用熔融共混法分别与4种结晶性能不同的聚合物(HDPE、PP、PVC和PC)共混制备了一系列纳米复合材料(0～5%(质量分数)SiO2),并吹塑成薄膜。采用红外光谱(IR)、差示扫描量热仪(DSC)及扫描电镜(SEM)对纳米SiO2和复合材料的结构进行了表征,并对复合材料的力学性能、阻隔性能等进行了表征。结果表明,纳米SiO2与偶联剂均形成化学键合,改性后的纳米SiO2在各聚合物中分散较好,且在聚合物中起到异相成核的作用。在相同纳米SiO2含量下,SiO2对结晶性能不同的聚合物的结晶改善情况有差异,且纳米SiO2的异相成核作用在结晶性聚合物中更为明显,能使复合材料的结晶更为完善,结晶性能的改变与复合材料的阻隔性能能够形成一定关系。     

纳米SiO2/有机硅改性水性聚氨酯复合材料的制备及性能

为了改善水性聚氨酯（WPU）耐水性差和表面性能差等缺陷,将有机硅和纳米SiO₂同时引入到WPU中,首先通过自乳化法制备了WPU和有机硅改性水性聚氨酯（SWPU）。然后采用超声共混法将纳米SiO₂粒子加入到SWPU中,制备了纳米SiO₂/SWPU复合材料。最后,采用FTIR和SEM对WPU、SWPU和纳米SiO₂/SWPU的结构进行了表征,通过接触角、吸水率及抗拉力学性能测试分析了WPU、SWPU和纳米SiO₂/SWPU的疏水性能及抗拉力学性能。结果表明：纳米SiO₂已被成功引入到SWPU中;纳米SiO₂含量较小（≤3wt%）时能够较均匀地分散在纳米SiO₂/SWPU胶膜中;当纳米SiO₂含量从0增大至5wt%时,纳米SiO₂/SWPU胶膜的吸水率降低了69%,拉伸强度从16.72 MPa增大至24.22 MPa,断裂伸长率从545%增至731%,表明纳米SiO₂的引入显著提高了SWPU胶膜的耐水性能和力学性能。     

纳米SiO2增韧改性环氧树脂的研究

通过高剪切分散和催化剂的催化相结合的方法,使纳米SiO2粒子与环氧树脂发生化学键接,制得纳米SiO2改性环氧树脂.利用拉伸测试、扫描电子显微镜(SEM)、显微红外分析等手段对改性环氧树脂的性能和结构进行了研究.结果表明,纳米SiO2的化学改性在环氧树脂中引入了Si-O-C键,较大地提高了环氧树脂的拉伸强度、断裂伸长率,使环氧树脂柔韧性增强,且耐蚀性也有所提高.     

两亲性纳米SiO2复合材料的合成

以3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性过的纳米SiO2作为原料,通过季铵化反应得到两亲性的纳米SiO2复合材料.利用傅里叶红外(FTIR)、热失重分析(TGA)、X射线光电子能谱(XPS)等检测手段研究了合成材料的结构;通过透射电镜(TEM)对合成的尺寸及微观形貌进行了分析;利用其在水/甲苯混合体系中的分散探讨了合成材料的两亲性.结果表明,合成的纳米SiO2复合材料表面接枝的有机成分约为11wt%,该纳米SiO2复合材料具有很好的两亲性.     

纳米SiO2微球/含氟丙烯酸酯涂层的制备及耐融雪盐腐蚀性能研究

以甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)及其他丙烯酸酯类单体为原料，采用半连续乳液聚合法制备含氟丙烯酸酯共聚乳液，将其与一定量的表面硅烷改性的纳米SiO₂微球、适量的颜填料和助剂机械搅拌均匀，得到纳米SiO₂微球/含氟丙烯酸涂料。FT-IR、XRD测试表明，表面硅烷改性的纳米SiO₂微球晶型未发生改变。复合涂层的力学性能、耐化学介质腐蚀性能和耐融雪盐腐蚀性能等结果表明，当纳米SiO₂微球掺量为3%时，复合涂层的综合性能最佳。其铅笔硬度为5 H,黏结强度为1.88MPa,耐冲击高度超过50 cm,涂层接触角可达110°,吸水率仅为0.72%,耐酸碱盐腐蚀率分别为17%、11%、11%。与未改性的含氟丙烯酸涂层和市售的涂层相比，在设定的融雪盐腐蚀条件下，复合改性涂层腐蚀前后的色差、光泽度、表面状况保持稳定，混凝土试件的抗压强度和碳化深度的下降均减缓。     

功能化纳米TiO2/环氧树脂超疏水防腐复合涂层的制备与性能

超疏水材料在金属防腐领域具备巨大的潜在应用前景。为得到疏水性能及防腐性能俱优的纳米TiO₂/环氧树脂复合涂层材料,首先以三甲氧基十七氟癸基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)对纳米TiO₂表面功能化;以全氟辛基甲基丙烯酸酯对固化剂二乙烯三氨(DETA)进行氟化;最后通过一步共混法和两步喷涂法分别制备出两种复合涂层。利用FTIR、XPS、1HNMR分析氟化固化剂(F-DETA)和氟化纳米TiO₂(f-TiO₂)的物相组成和组织结构。接触角测试仪和静置实验表明,当三甲氧基十七氟癸基硅烷和γ-氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶15时f-TiO₂的性能最佳,所制备的复合涂层接触角达到164.9°。SEM表征结果显示通过两步法制备的f-TiO₂/环氧树脂复合涂层具备更均匀的粗糙表面、涂层内部孔隙率较低且环氧树脂层与f-TiO₂层具备梯度结构。摩擦实验证明两步法制备的f-TiO₂/环氧树脂复合涂层的超疏水性具备较好的机械稳定性。Tafel极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)研究表明,通过两步法制备的f-TiO₂/环氧树脂复合涂层具有优异的防腐性能,其腐蚀抑制效率高达99.99%。      

纳米SiO2 对双酚A环氧树脂电子束固化特性的影响

探讨了电子束固化纳米SiO₂ / 双酚A 环氧树脂复合材料体系的温度、固化度、固化区域的尺寸和动态力学性能随纳米粒子含量的变化规律, 研究了纳米SiO₂ 对体系电子束辐射固化特性的影响。结果表明, 随着纳米粒子含量的增加, 体系的放热峰逐渐降低; 少量纳米粒子的加入有助于增大试样固化区域的尺寸、提高固化度、玻璃化转变温度和高温模量; 纳米SiO₂ 的加入改变了电子束的传播途径, 但其电子束固化生长机制与未加入纳米粒子的纯树脂体系相似。