用顶空气相色谱法(HSGC)测定乳液中未反应的残余单体含量

采用顶空气相色谱法（HSGC）对各类合成树脂乳液中未反应的残余单体,如醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等的含量进行测定,以便用于检验和控制生产过程中聚合的程度以及确定最高未反应单体的含量。     

顶空气相色谱法测定墨粉用苯丙树脂残余单体

建立了顶空气相色谱分析检测苯丙树脂中7种残余单体的方法,优化条件如下:选用固体样品,平衡温度95℃,平衡时间60 min。该方法操作简单方便,对苯丙树脂中存在的可挥发性杂质分离效果好,灵敏度高,重现性较好。     

顶空气相色谱法测定空气中环氧乙烷

本文用顶空气相色谱法,测定了空气中的环氧乙烷,用ＧＤＸ－１０２作分离柱,作温１２０℃,线性范围是０．５１－１０．２μｍｇ／ｍＬ,相对标准偏差３．２％。．     

顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂

在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂。以DB-624(0.53mmI.D×30m,5μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56～566.0μg/mL,异丙醇在28.3～562.0μg/mL,二氯甲烷在19～318.0μg/mL,醋酸乙酯在32.3～647.0μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1～64.0μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系。本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法。     

顶空气相色谱法测定药物中石油醚残留

目的：采用气相色谱法对药物中石油醚的残留量进行检测。方法：以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为95℃;以DMF为溶剂。结果：石油醚各组分完全分离,专属性、系统适用性、线性关系、方法耐用性良好。结论：此方法操作简便,方法灵敏,可用于药物中石油醚残留的测定。     

顶空气相色谱法测定氯磺酸中挥发性有机物含量

用碱中和氯磺酸样品,顶空进样,氢火焰离子化气相色谱法,在SE-30毛细管气相色谱仪上建立了氯磺酸中挥发性有机物的测定方法。结果表明,方法操作简便、快速,相对最大偏差〈20％,符合微量分析的要求,适用于以含有机氟的氯化氢为原料生产的氯磺酸中挥发性有机物的测定。     

顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:Rtx-1301(30 m×0.53 mm×3μm);气化室温度:220℃;柱温:90℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,柱流速:2.5 ml/min;氢气流速:40 ml/min;分流比:2∶1;顶空85℃平衡30 min,运行时间:5 min。确定标准曲线的线性范围,并对方法进行重复性、稳定性、准确性、检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)验证。应用建立的方法测定14批人血白蛋白、静注人免疫球蛋白(p H 4)样品的乙醇残留量。结果该方法色谱峰形良好,峰单一且无其他干扰。标准曲线的线性范围为1.064~21.280μg/ml;同一人血白蛋白样品重复检测6次乙醇残留量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.34%;人血白蛋白样品于4℃放置0、4、8、12、16、20 h,乙醇残留量检测结果的RSD为2.64%;样品的平均加标回收率及RSD分别为(99.58±1.19)%和1.40%;LOD和LOQ分别为0.266和0.532μg/ml。14批样品的乙醇残留量最高为3号人血白蛋白半成品(0.004 4%),均远低于《中国药典》三部(2010版)的半成品限量要求(0.025%)。结论顶空气相色谱法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于血液制品中乙醇残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定牛奶包装袋中的残留溶剂

采用顶空气相色谱法测定牛奶包装袋中可能存在的溶剂残留。研究了样品处理时间、温度的改变对检测结果的影响。结果表明:平衡温度在100℃、平衡时间为30 min时,分离效果较好。该方法用于检测牛奶包装袋的溶剂残留,分离效果好,简便快捷。     

顶空气相色谱法测定醇醚硫酸盐中1,4—二恶烷的含量

本文介绍了顶空气相色谱法测定醇醚硫酸中１,４－二恶烷含量的测试方法,对顶空气相色谱法的主要条件、油浴温度、平衡时间、液上压力及气液体积比进行了讨论,确立了最佳测试条件。采用顶空法测定醇醚硫酸盐中的１,４－二恶烷可得平均回收率为９８％,方法的精度为３．２％,此方法适用于中控和成品分析。     

顶空气相色谱法测定药品包装中挥发性有机物

利用顶空技术,结合毛细管气相色谱法同时测定了药品包装袋中的8种挥发性有机物,方法具有分离效果好、操作简单、精密度高、检出限低等优点,可以作为药品包装袋中挥发性有机物的检测方法。     

顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定左乙拉西坦中有机溶剂残留量。方法：采用AgilentDB-624毛细管柱（30mX0．53mm,3．07m）;氮气为载气;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;毛细管柱温度为40℃。顶空进样,平衡温度为85℃,平衡时间为20min;以DMF为溶剂。结果：在本文色谱条件下,各残留溶剂均能得到良好的分离度,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0．9990～0．9999;平均回收率为97．1％-102．5％,精密度试验及准确度试验的R．SD均小于3．5％。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合左乙拉西坦有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定聚乙烯中环已烷含量

建立了用顶空气相色谱法测定聚乙烯中挥发性烃类的分析方法。讨论了平衡时间、平衡温度、气—固体积比等因素对测定结果的影响。方法的相对标准偏差(BSD%)为1.0%~4.0%。方法快速、准确、重复性高。     

顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中乙醇含量

采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量.该方法以体积比配制试液,采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量.结果 表明,乙醇的体积浓度在0.2 ～1.0mL/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为1μL/L,加标平均回收率99.8...     

顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00～359.48μg·mL~(-1)范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50～601.03μg·mL~(-1)范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06～49.44μg·mL~(-1)范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25～598.60μg·mL~(-1)范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂的含量

采用顶空气相色谱法测定罗氟司特原料药中残留溶剂甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的含量。在DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.80μm)上,以高纯氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,以程序升温方式使甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺达到了完全分离。结果表明,7种溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内具有较好的线性关系(R2≥0.99),重复性RSD为1.8%～3.7%,平均回收率为94.9%～108.0%,检测灵敏度均达到了预定的分析要求,在罗氟司特原料药中仅检测出甲醇和丙酮。该方法简便灵敏、准确可靠,适用于罗氟司特原料药质量控制中的残留溶剂检查。     

顶空气相色谱法测定有机废水中多种残留溶剂的含量

建立了顶空-气相色谱法对有机废水中石油醚(30-60)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈的含量进行测定的方法;并对顶空分析条件和气相色谱分析条件进行了优化。实验结果表明,最佳顶空分析条件为:样品体积为5 mL,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,NaCl加入量为1.0 g。7种残留溶剂在各自浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为0.052～3.96μg/mL,精密度(RSD)为1.3%～6.1%(n=6),加标回收率为83.4%～111.6%(n=3)。该方法操作简便,重现性好,结果准确,适用于有机废水中残留溶剂含量的测定。     

顶空气相色谱法测定污水中挥发醛

采用顶空气相色谱法测定化工厂排放污水中低沸点易挥发的甲醛、乙醛、丙醛含量。方法快速,灵敏度高,准确性好,适应生产控制要求。     

顶空气相色谱法测定乙炔和氯乙烯

阐述了以硅油Ⅲ型与β,β′-氧二丙腈为混合固定液，上试101白色担体为固定相，运用1102G型气相色谱仪的FID检测器，采用顶空气相色谱法测定氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。