Ni2P微球的溶剂热合成与表征

以氯化镍作为镍源,无水乙醇和水作为混合溶剂,采用硬脂酸钠辅助的溶剂热法成功地制备了Ni2P微球.X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分别对所制备样品的结构、形貌进行了表征.结果表明：所制备的Ni2P具有纯的六方相结构,形状为微球,其直径介于2～4μm之间.硬脂酸钠用量、反应温度、反应时间及溶剂配比等对样品尺寸、形貌及微球形成过程等均有一定的影响.通过对比实验得出Ni2P微球的最佳条件是硬脂酸钠的质量百分数为0.42%,VH20∶VEthanol=1∶1,反应温度为180℃,反应时间12h.     

Ni2P微球的合成、表征及其电化学性能

通过简单溶剂热,以乙二醇(EG)和苯(Benzene)为溶剂,在不添加任何表面活性剂的条件下,成功制备出了Ni2P微球.结果表明,产物为纯的六方相Ni2P,形貌为由大量20nm的粒子组成的球形,微球直径介于1~3μm.通过考察反应温度、溶剂体积比及反应时间等对产物的影响,得到Ni2P微球的最佳制备条件为:反应温度160℃,溶剂比例V(EG)∶V(Benzene)=1∶1,反应时间12h.并以所制备Ni2P微球作为锂电池负极材料,研究了其电化学性能,结果表明样品的初始放电容量达1 915mAh/g.     

水热合成均匀立方相PbF_2微球和多孔微球

以醋酸铅和氟化氨为原料,采用水热法在200℃下反应8 h与制备了尺寸均匀的PbF2微球和多孔微球,利用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构与形貌进行了表征.结果表明,所制备的产物是直径分别为3 μm和5 μm左右的立方相PbF2微球及多孔微球.此外,研究了反应时间、柠檬酸和表面活性剂 (CTAB)在反应溶液中的添加量对PbF2微球和多孔微球尺寸及形貌的影响.     

羟基磷灰石-氧化石墨烯复合微球的制备及性能

载药微球目前在生物医用材料方面得到广泛研究,但存在载药量不高和突释等问题,为解决此类问题,利用羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)和氧化石墨烯(graphene oxide,GO)制备羟基磷灰石-氧化石墨烯(HA-GO)复合微球．首先采用硬模板法合成球状碳酸钙-氧化石墨烯(CaCO₃-GO)复合材料,然后通过水热法以离子交换方式成功制备了球状中空HA-GO复合微球,研究不同合成条件对HA-GO复合材料的影响．通过X射线粉末衍射、傅里叶红外光谱、拉曼红外光谱、场发射扫描电子显微镜和紫外可见分光光度计等测试方法对所制备样品进行分析和表征,并以姜黄素作为载药模型对复合微球载药性能进行测试,通过包封率及载药量两个指标对复合微球的载药性能进行评估,同时测试微球样品材料的细胞毒性．研究表明：体系反应物的浓度及水热反应时间对复合微球的成型效果影响较大,在初始反应物浓度为0. 3 mol/L、水热反应时间为 6 h 时,可制得形貌良好的中空 HA-GO 复合微球,所制的复合微球粒径为 5. 1～7. 7 μm,孔径约为 40 nm. 研究还发现,球状结构能提高药物的负...     

乳液聚合法制备聚丙烯酰胺/海藻酸钙复合微球吸附剂

以丙烯酰胺(AM)和海藻酸钠(SA)作为原料,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)作为交联剂,过硫酸铵(APS)作为引发剂,以氯化钙为凝固剂,通过乳液聚合方法制备了具有双网络互锁结构的聚丙烯酰胺/海藻酸钙(PAM/CA)复合微球,对其化学结构以及宏观、微观表面形貌进行了表征,研究对亚甲基蓝(MB)染料的吸附能力。结果表明,经化学反应成功制备PAM/CA复合微球,微球形貌规整,尺寸分布1~10μm。以PAM/CA复合微球对MB的吸附容量作为参照,通过单因素实验确定了PAM/CA复合微球的最佳制备条件:SA 20%、MBA 15%、APS 5%(均为占AM的质量分数)、反应温度60℃、油水比2∶1、分散速率4 000r/min。在此条件下,PAM/CA复合微球吸附MB的容量为75mg/g,比PAM微球提高了50%,吸附性能良好。     

离子液体复合溶剂法制备纤维素多孔微球

针对传统纤维素溶解方法的局限性,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)和有机溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)组成的复合溶剂溶解微晶纤维素,结合反相悬浮再生法,制备纤维素多孔微球.考察复合溶剂配比对纤维素溶解度和微球制备的影响,比较分析了微球的理化性质,结果表明:所制微球体现出良好的球形度、孔度、孔径和比表面积;进一步选择合适微球,偶联离子交换配基,制备阴离子交换介质,体现出良好的蛋白吸附性能.采用复合溶剂法制备纤维素多孔微球,过程简便,性能优良,可以作为层析介质制备的新方法.     

水热合成SnO2纳米颗粒光催化性能

为制备出可循环使用的高性能光催化剂,实验采用水热法制备的碳微球作为硬模板,以SnCl2·2H2O作为锡源,通过水热合成法使SnO2生长在碳微球的表面,最后通过热处理除去模板得到纳米二氧化锡光催化剂(T-SnO2).利用X射线衍射法(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等方法对制得样品进行表征,以获取产物的微观形貌及结构,...     

交联聚苯乙烯中空微球的合成

设计并合成交联聚苯乙烯中空微球.采用两相溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,制备单分散性二氧化硅微球,用γ-(甲基丙烯酸酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)硅烷偶联剂对SiO_2进行表面处理后,通过种子乳液聚合方法,将苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物负载在SiO_2种子微球或SiO_2-KH570微球表面.利用氢氟酸(HF)刻蚀掉微球内核SiO_2,得到交联聚苯乙烯中空结构的微球.利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)等方法对微球进行分析与表征.重点讨论TEOS用量对种子微球大小的影响,种子表面改性与否及共聚单体用量对复合微球、表面形貌和刻蚀后表面形貌的影响.结果表明:当TEOS用量为58.07 m L时所得种子微球的直径为580 nm,且呈规则的球形.微球的大小随TEOS用量的增加而变大.种子微球经过硅烷偶联剂进行表面改性大大提高了包覆率,增强了壳与核之间的相互作用,且有助于保留刻蚀后微球的形貌特征.共聚单体的用量不能过高,否则会出现独立成核的乙烯-二乙烯基苯共聚物.     

微波合成SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳微球研究

将水玻璃为硅源所制备的纳米孔硅气凝胶与苯乙烯单体用微波加热合成法制备出SiO2气凝胶核/聚苯乙烯壳复合微球.用顺序间隔取样测试方法试验复合微球的密度、转化率和包覆率与微波合成温度、时间和聚合体系各组分变化情况,分析讨论了影响变化因素和原因.通过TEM和FE-SEM对复合微球进行结构与形貌表征.结果表明,优选体系组分配比为SiO2气凝胶3g、苯乙烯21g、乙醇水溶剂配比为380g∶20g、引发剂4.2g及稳定剂2g,微波合成工艺参数为加热功率500W,加热时间40min、加热温度60℃.在此工艺条件下合成,复合微球合成转化率是67.1%、包覆率为32.7%,制备出的核壳结构复合微球的粒径约为100~200nm、震实密度为0.353g/cm3,且表面凹凸不平状似"草莓"的微粒.     

载银四氧化三铁微球的制备及其对甲基橙的催化降解性能

采用溶剂热法制备了四氧化三铁微球,通过多巴胺自聚合在其表面形成了均匀的聚多巴胺包覆层,利用聚多巴胺对银离子的吸附和还原作用制备了载银四氧化三铁微球。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的结构与形貌进行了表征分析。以甲基橙与硼氢化钠的还原反应为模型,研究了载银磁性微球的催化性能。     

2-（4-羟基苯基）[60]富勒烯吡咯烷衍生物的合成研究

利用1,3-偶极环加成反应,合成分离得到了一种C60吡咯烷衍生物：2-（4-羟基苯基）[60]富勒烯吡咯烷,通过单因素方法,探讨了反应条件对产物产率的影响,并得到了较适宜反应条件：反应物摩尔比（C60：4-羟基苯甲醛：甘氨酸）为1：4：6,反应温度为100℃,反应时间为18h,此时产物的产率可达到53％（以消耗的C60计）。同时用UV—Vis、^1H—NMR、FT—IR、MS等测试手段表征了产物的结构,并利用差热分析仪测试了产物的热稳定性：结果表明,产物在一定温度下,具有良好的热稳定性。     

2-氨基丁酸的酶拆分

为了得到右旋的2-氨基丁酸,对2-氨基丁酸的拆分进行了研究．通过从猪肾中提取的氨基酰化酶选择性地水解（R,S）-2-N-乙酰氨基丁酸,得到了（S）-2-氨基丁酸,旋光度=＋21．58℃（C=2,5mol／LHCl）,收率为71．8％．试验结果表明最佳拆分条件为：底物浓度为0．1mol／L;底物与酶质量比为100：1;pH6．8～7．0;温度为37℃;反应时间为24h．     

酯化法制备甲基丙烯酸乙基咔唑酯

以羟乙基咔唑和甲基丙烯酸为原料,采用酯化法合成甲基丙烯酸乙基咔唑酯.对各种影响反应的因素进行探讨,确定了较佳的合成工艺条件:反应温度110℃,反应时间10 h,反应液总质量为11.26 g,反应物摩尔比(甲基丙烯酸/羟乙基咔唑)1.2:1,催化剂对甲苯磺酸用量为0.3 g,阻聚剂对苯二酚用量为0.035 g.通过紫外光...     

京尼平交联壳聚糖微球的制备及理化性质

以壳聚糖为原料,京尼平为交联剂,采用乳化化学交联法制备壳聚糖载药微球,并利用单因素试验方法得出最佳制备工艺条件。采用扫描电镜（SEM）、显微镜、傅里叶红外光谱（FT—IR）及紫外光谱（UV）等现代仪器和对其形貌结构、反应机制等进行研究。结果表明：最佳工艺条件为温度30℃,10mL的6g／L的壳聚糖乙酸溶液（2％,WV）,京尼平溶液（70g／L）6mL,油水比为1：5。交联机制为shift反应机制。     

4，4’-二巯基二苯硫醚的合成

以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚．分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n（二苯硫醚）：n（氯磺酸）：n（三氯氧磷）的摩尔配比为1：2．3：2．2,反应温度为100～110℃,反应时间为5h．得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚（2）．n（锌粉）：n（2）摩尔配比为9：1,反应温度为70～80℃,反应时间为3h,产物总收率60．1％．产物结构经IR与^1HNMR证实．     

超临界甲醇法制备生物柴油

考察了花椒油、单酸在超临界甲醇中反应温度、压力、时间、醇油（酸）摩尔比及酸价对其转化率的影响;研究了反应过程中的化学反应动力学规律。花椒油酯交换反应的最佳工艺条件：温度为300℃,压力为15MPa,时间为2h,醇油摩尔比为6：1,脂肪酸甲酯收率（花椒油转化率）可达85％以上;而单酸酯化反应的最佳反应温度为300℃,压力为15MPa,时间为2h,醇酸摩尔比为5：1,单酸甲酯收率（单酸转化率）可达95％以上。花椒油、单酸柴油的主要性质与普通柴油的性质接近,基本符合美国的生物柴油质量标准。     

Keggin型配合物H_5PMo_(10)V_2O_(40)催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠、偏钒酸钠、磷酸二氢钠为原料合成H5PMo10V2O40.通过IR进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的H5PMo10V2O40杂多酸应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响.最佳工艺条件为催化剂苯甲醛=1.9×10-31(摩尔比),n(H2O2)n(苯甲醛)=6.5 1,反应时间2.5 h,反应温度80℃.苯甲酸的收率达到85%以上.     

KF/Al2O3的制备、表征及催化合成乙二醇丙烯基醚

采用浸渍法制备KF/Al2O3固体碱催化剂,催化丙烯醇与环氧乙烷（EO）反应合成乙二醇丙烯基醚。考察了催化剂焙烧温度、氟化钾（KF）负载量对催化性能的影响,并采用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等对催化剂进行了表征。结果表明：KF负载量为30%,焙烧温度为550℃时,催化剂对丙烯醇和EO反应的催化活性最高。KF/Al2O3固体碱催化剂用于催化合成乙二醇丙烯基醚的最佳工艺条件为：反应温度100℃,反应压力为0.20-0.35MPa,催化剂用量为1.5%,n（丙烯醇）∶n（EO）为5∶1,反应时间为2h,EO转化率达97.35%。     

二硫化物修饰改性乙炔加氢催化剂研究

以正硅酸乙酯和双-(3-(三乙氧基硅)丙基)-二硫化物通过溶胶凝胶法制备的S2-SiO2为载体,再通过浸渍法合成了新型负载型钯催化剂,并研究了该催化剂对乙炔气相催化加氢制备乙烯的催化活性、转化率及选择性,而且采用FTIR、UV-Vis、TG和BET对催化剂的结构进行了表征。结果表明,催化剂对乙炔催化加氢制乙烯反应具有良好的催化性能,当钯负载量为0.6%时,反应温度达到140℃,乙炔转化率达到100%,乙烯选择性可达到90%以上;FTIR结果表明合成含配体的SiO2载体;BET表征结果显示添加配体后的催化剂比表面积明显增大;TG分析结果表明配体修饰负载型Pd催化剂的分解温度为378℃,反应温度要低于此温度;UV-Vis DRS结果显示配体与Pd产生了相互作用。