共沉淀法制备钒掺杂钛酸铋粉体及其陶瓷性能研究

采用共沉淀法制备了掺钒钛酸铋粉体，研究了粉体的晶化过程、微观形貌和烧结性能．与传统固相反应法相比，共沉淀法合成钛酸铋相的反应可在550℃完成，比固相反应法低250℃左右，所得粉体的粒径〈100nm．此外，共沉淀法制备的粉体具有良好的烧结性能，在900℃达到理论密度的96％．与固相法烧结陶瓷相比，共沉淀粉体制备的材料具有更低的介电损耗．     

改进的化学共沉淀法制备PbTiO3超细粉

用改进的化学共沉淀法制备出了钛酸铅超细粉，在共沉淀体系中理工加入一睦添加剂，控制共沉淀瓜的微环境，使共沉淀反应在有限的微区或液－液界面上进行，保持沉淀有较高的分散度。添加物置换了吸附于颗粒表面上的ＯＨ，大大减少了颗粒间的非架桥羟基，克服了传统的共沉淀制备超微粉在热处理过程中的最大缺点－－发生硬团聚。ＴＥＭ照片指出，用该法制备出的微粉呈球形，颗粒大小的分布较窄（７０－１４０ｍｍ）。化学分析指出，铅钛     

共沉淀法制备YAG超细粉及透明陶瓷

研究了共沉淀法制备YAG透明陶瓷的工艺。采用Al(NO3)3和Y(NO3)3的混合溶液为母盐,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法制备了化学组成为Y2(CO3)3·nH2O+NH4AlO(OH)HCO3的碳酸盐先驱沉淀物。使用透射电镜和X射线衍射对先驱沉淀物的形貌及煅烧过程的相转变进行了研究。结果表明先驱沉淀物在900℃煅烧2h后完全转变为YAG相。1100℃煅烧后得到的YAG粉体具有良好的烧结性能。使用0.5%(质量分数)的TEOS(正硅酸乙酯)作为烧结添加剂,1700℃真空烧结5h后,得到了透明YAG烧结体。     

等离子体法制备超细粉体氮化铝的研究

以微米级铝粉为原料 ,用N2 热等离子体法制备了超细氮化铝粉体。在等离子体功率12kW ,运行N2 流量 2m3/h ,急冷NH3流量 0 6m3/h ,送粉N2 流量 0 8m3/h条件下 ,铝粉全部转化为纳米氮化铝。采用SEM技术和粒度分析仪对产品进行了分析 ,制得的氮化铝粉末平均粒径为10 0nm ,粒度分布为 4 0～ 14 0nm     

钛酸铋基铁电薄膜研究进展

钛酸铋基铁电薄膜具有优良的铁电、介电性能,在非挥发性存储器件方面有很好的应用前景.本文分别从制备工艺、掺杂改性、疲劳特性的研究等方面综述了最新的研究进展,并对当前研究中存在的问题进行了讨论.     

熔盐法制备片状钛酸铋粉体的研究

采用NaCl-KCl熔盐法制备了生长各向异性的片状Bi4Ti3O12粉体.研究了预烧温度及熔盐含量对粉体形貌及显微结构的影响.结果表明,750℃预烧所得Bi4Ti3O12粉体为单一的钙钛矿型结构,随熔盐含量的增加,Bi4Ti3O12粉粒的尺寸及生长的各向异性程度均有所增大,预烧温度的增加也促进了粉粒的生长,获得明显生长各向异性的钛酸铋粉体的最佳预烧温度为950～1000℃.     

溶胶—凝胶法制备纯PbTiO3超细粉的研究

以金属醇盐和无机盐为原料，用溶胶－凝胶法制备合成了粒径小于５０ｎｍ的纯ＰｂＴｉＯ３超细粉，探讨了溶胶－凝胶过程反应机理，并对制备过程中的一些主要因素如ｐＨ值、溶液浓度和温度等进行了讨论，采用热分析、Ｘ－Ｒａｙ衍射分析和ＴＥＭ等测试手段对ＰｂＴｉＯ３超细粉进行了分析。     

超细粉体的制备与表征

概要地介绍了超细粉体的表征方法以及超细粉体的机械制备等手段     

以偏钛酸为钛源的化学共沉淀法制备钛酸钡粉体

以偏钛酸为钛元素的来源,与草酸反应生成钛的草酸络合物,然后与氯化钡进行化学共沉淀反应,制备出钛酸钡粉体.沉淀反应过程的pH值对钡钛摩尔比起着关键的作用.热分解的温度控制在950℃并保温3.5h对样品的粒度和晶型有利.在该工艺条件下制备的样品平均粒度为0.37μm、粒度分布均匀,形貌为球形,钡钛比达到0.999,具有四方相的晶体结构、主含量为99.81%,杂质含量符合行业标准要求.     

工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体影响的研究

研究了工艺参数对熔盐法制备钛酸铋粉体晶粒形貌和尺寸的影响.发现温度、盐的种类和盐的用量能够较显著地影响晶粒的形貌和尺寸.在氯盐中,晶粒尺寸随着温度的升高而逐渐增大,晶粒最终发育为较规则的圆片状,晶粒生长按照Ostwald液相生长机理来进行.在硫酸盐中,晶粒尺寸明显大于相同条件下在氯盐中的尺寸,且晶粒形貌呈不规则片状.当原料与盐的比例<1时,随着盐用量的增加,晶粒尺寸减小,形貌更加不规则.通过调整工艺参数能够控制颗粒的尺寸和形貌,制备具有各向异性生长的钛酸铋片状粉体.     

丙烯酸-丙烯酸酯共聚物对钛酸铋水悬浮液性质的影响

研究了丙烯酸－丙烯酸酯共聚物对钛酸铋（Bi4Ti3O12)悬浮液表面化学性质及流变性的影响。结果表明，共聚物的加入使Bi4Ti3O12的等电点向低pH值方向偏移。共聚物在粉体表面的吸附属于物理吸附，其含量的变化可以引起共聚物在粉体表面吸附构型的变化，当共聚物含量＞1．5wt%时，部分高分子脱附。共聚物的加入可以显著改善悬浮液的稳定性，在低共聚物含量和高共聚物含量均可制备稳定的悬浮液，共聚物含量≤1．5wt%时，浆料的稳定通过静电位阻稳定机理来实现，共聚物含量≥2.0wt%时，可能通过空位稳定机理来实现。     

共沉淀法制备钛酸钡微粉的研究

对以ＴｉＣｌ_４和ＢａＣｌ_２为原料,以ＮＨ_４ＨＣＯ^３＋ＮＨ_３·Ｈ_２Ｏ作沉淀剂,制备钛酸钡粉末的过程进行了详细的热力学分析,找出了合成钛酸钡的条件和范围,详细地讨论了反应方式和前躯体洗涤条件．实验研究了反应物钡钛比,终点ｐＨ值,煅烧温度,以及分散剂对产物理化性能的影响．结果表明：在ＮＨ_４ＨＣＯ_３／ＢａＣｌ_２＝１．２,ＴｉＣｌ_４／ＢａＣｌ_２＝１－１．０１,充分搅拌反应１ｈ,煅烧温度９２０℃,煅烧时间２ｈ条件下,可以制得较理想的产物．在反应体系中加入适量分散剂可以明显降低产物的粒径．     

钛酸铋纳米粉体的水热合成研究

讨论了水热合成条件(原料种类、摩尔配比、反应温度和晶化时间)对水热法制备钛酸铋粉体结构和形貌的影响,以Bi(NO3)3·5H2O和TiCl4为原料,NaOH为矿化剂,在180～230℃和2～12h的水热条件下,制备出Bi4Ti3O12纳米粉体.XRD结果表明它是典型的层状钙钛矿结构.TEM观察表明,Bi4Ti3O12纳米晶是方形片状的,无团聚,晶粒边长分布为80～250nm,平均长度约200nm.     

纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体的制备

以共沉淀法制备的纳米(75mol%Bi2O3+25mol%Y2O3)混合粉体作为原料,通过无压反应烧结工艺制备了纳米Bi2O3-Y2O3快离子导体.对烧结过程中高导电相(纳米δ-Bi2O3)的形成规律研究表明固溶反应发生在烧结过程的初期,在烧结过程中晶粒生长规律符合(D-Do)2=K·t抛物线方程.用模式识别技术对δ-Bi2O3相生成的工艺条件进行优化的工艺参数优化区为Y＞-1.846X+3.433(X=0.0059T+0.0101t,Y=-0.0059T+0.0101t,式中,T为烧结温度,t为烧结时间).在T=600℃,t=2h无压反应烧结条件下,纳米晶Bi2O3-Y2O3快离子导体材料的相对密度可达96%以上,并且微观结构致密均匀,很少有残留气孔和裂纹,平均晶粒尺寸在100nm以下.     

Nb掺杂Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷的电行为特性研究

采用固相烧结工艺制备了Nb5+掺杂的Bi4Ti3O12层状结构铁电陶瓷.运用XRD和AFM对Bi4Ti3-xNbxO12+x/2材料的微观结构进行表征,发现所制备的陶瓷均具有单一的正交相结构,抛光热腐蚀表面晶粒的显微形貌表现为随机排列的棒状结构.通过对材料直流电导率与温度关系的Arrhenius拟合,分析了Bi4Ti3-xNbxO12+x/2的导电机理.Nb5+掺杂提高了材料的介电常数,但居里温度随掺杂含量的增加呈线性下降趋势.DSC结果显示Bi4Ti3-xNbxO12+x/2材料在居里温度处经历了一级铁电相变.样品的铁电性能测试结果表明,Nb5+掺杂Bi4Ti3O12提高了材料的剩余极化Pr,这主要是由于Nb5+取代Ti4+大大降低了材料中氧空位的浓度,使得氧空位对畴的钉扎作用减弱的缘故.     

Bi2O3晶须的水热合成研究

采用Bi(OH)3原料和KOH矿化剂，在120-220℃和0.5-10h的水热条件下，制备出单斜结构的α-Bi2O3；研究了原料种类、反应温度和保温时间对Bi2O3粉体形貌的影响，获得了分散性好、无团聚、长度4-7μm和长径比5-16的Bi2O3晶须。     

钛酸铋钠掺杂对BaTiO3-Nb2O5-ZnO系统介电性能的影响

研究了Bi0.5Na0.5TiO3(BNT)掺杂对BaTiO3(BT)-Nb2O5-ZnO三元系统介电性能与微结构的影响.BaTiO3陶瓷在低温端(-55℃)的电容量变化率随BNT含量的增大而单调降低,而高温端(150℃)的变化率持续增大,且居里温度单调递增.掺杂1.0wt%与2.5wt%BNT的BT陶瓷满足EIA XSR特性.SEM观察表明,BaTiO3陶瓷内部由细小的基质晶粒和第二相晶粒组成,且第二相比例随BNT含量的增加而增大.XRD分析表明,基质晶粒为BaTiO3,第二相晶粒为CaB2Si2O8和NaBiTi6O14.条状第二相CaB2Si2O8和NaBiTi6O14的产生改变了BT系统的内应力结构是钛酸钡陶瓷居里温度升高以及电容量温度特性改善的原因.