高含量不溶性硫黄生产工艺的新突破

介绍了高含量不溶性硫黄生产工艺,以及一步法制取高含量不溶性硫黄生产工艺及关键设备方面的重大改进。     

低温熔融法制备不溶性硫黄试验研究

研究低温熔融法制备不溶性硫黄过程中各因素对反应过程和产物性能的影响。结果表明:不同硫黄原料对反应转化率影响不大,但对产物的热稳定性有明显影响;温度和时间是影响反应转化率最重要的因素,适宜的熔融温度为250℃,反应时间为1 h;传统卤素给予体类和烯烃类稳定剂在熔融反应中的应用效果不明显;淬冷过程应用稳定剂碘化钾有利于改善产物的晶型结构;较佳的干燥固化温度为70℃,干燥固化时间为8 h;充油过程中应用烯烃类稳定剂MD可抑制产物受热分解,提高产品的热稳定性。     

不溶性硫黄的生产技术进展

介绍不溶性硫黄的生产方法,对比气化法和熔融法2种主流方法的优缺点。介绍不溶性硫黄的生产工艺过程中淬冷、固化、萃取提纯、充油等步骤。按用途和类型归纳不溶性硫黄用稳定剂的研究进展,展望我国不溶性硫黄的发展前景并提出建议。     

低温液相熔融法制备不溶性硫黄的研究

试验研究低温液相熔融法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：反应温度260℃，反应时间1h，急冷液采用pH值为5．5的1，4-丁二醇，抗静电剂用量为硫黄用量的o．8％，所制得的IS质量分数大于0．45。     

汽化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究汽化法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件，并对IS形成历程进行探讨。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：碘／硫黄质量比0．003，反应温度620℃，反应时间20min，固化温度60℃，固化时间6～8h。IS形成历程：硫黄加热至沸点后断裂成小分子，这些小分子在急冷过程中聚合形成长链分子，碘作为稳定剂接入长链分子两端并留在IS产品中。     

常压熔融法合成不溶性硫黄的研究

研究了常压熔融法合成不溶性硫黄的影响因素，并对其实现产业化进行了探讨。影响不溶性硫黄转化率的因素有硫黄品种、反应温度和时间、催化剂和助催化剂、淬冷条件(淬冷液、熔融硫出料状况)、固化条件及粉碎条件。较佳合成条件为：采用油硫黄，加入催化剂(硫黄用量的0．015％～0．030％)、助催化剂(硫黄用量的0．10％～0．15％)及稳定剂(硫黄用量的0．01％～0．02％)，在220～250℃下反应10～20min，将出料口直径为0．5～1．5mm的熔融硫加入25～30℃的水中淬冷，再经固化、粉碎，即制得不溶性硫质量分数大于0．50的成品，该成品具有良好的常温稳定性及高温稳定性。     

液相催化法制备不溶性硫黄的研究

试验研究液相催化法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件，并对充油与未充油IS的热稳定性进行比较。结果表明，制备IS的最佳工艺条件为：D型催化剂／硫黄质量比1：125，反应温度280℃，反应时间70min，萃取温度20℃以下，急冷液采用冰水混合物，所制得的IS收率约为44%；充油IS的热稳定性大于未充油IS，各充油IS的热稳定性优劣顺序为充芳烃油、充环烷油、充脂肪油。     

采用复合稳定剂液相法制备不溶性硫黄

试验研究采用M型和F型复合稳定剂以液相法制备不溶性硫黄（IS）的工艺条件,并对不同油品充油IS的热稳定性进行比较.结果表明,采用M型复合稳定剂制备IS的最佳工艺条件为：M型复合稳定剂/硫黄质量比 0.008～0.01,反应温度 275 ℃,反应时间 70～80 min;采用F型复合稳定剂制备IS的最佳工艺条件为：F型复合稳定剂/硫黄质量比 0.005 5～0.007 5,反应温度 245 ℃,反应时间 70 min;两种复合稳定剂制备的IS质量分数均大于0.40,其它理化性质符合行业标准要求;充油IS的热稳定性优于未充油IS,以充芳烃油IS的热稳定性最优。     

不溶性硫黄热稳定性测试分析

分别采用油浴法和差式扫描量热法测定不溶性硫黄的热稳定性,并探讨提高不溶性硫黄热稳定性的途径.结果表明,恒温差式扫描量热法能够较准确、全面地评价不溶性硫黄的热稳定性;不溶性硫黄采用高温气相法合成、提高相对分子质量均有利于提高其热稳定性.     

不溶性硫黄预分散胶母粒及其制备方法

不溶性硫黄预分散胶母粒及其制备方法     

不溶性硫黄的评价方法及发展趋势

概述了现阶段不溶性硫黄的主要评价方法及发展趋势。分别介绍了不溶性硫黄的常规化学指标（外观、元素硫含量、不溶性硫黄含量、油含量、加热减量、灰分、酸度和筛余物）、其他重要指标（热稳定性和分散性）以及辅助指标（熔点、细度、流动性、静电和粉尘度）的检测方法和现状,指出不溶性硫黄检测技术的发展趋势是采用高端的仪器分析代替传统的人工化学分析,由常规化学指标检测向应用指标检测扩展。     

不溶性硫黄的制备技术

以普通硫黄为原料,考察了低温熔融法工艺条件、稳定剂的加入、填充油和萃取剂的选择对不溶性硫黄(IS)含量、收率及产品稳定性的影响.结果表明,适宜的聚合工艺条件为:聚合温度为260℃,聚合时间为1h,室温去离子水作为淬冷液,固化温度为60℃,固化时间为4h,硫黄聚合转化为IS可达40%以上;聚合产品的固化过程、提高萃取温度以及在淬冷、萃取、充油过程中稳定剂的加入能较显著提高产品的稳定性;溶剂SL可以替代二硫化碳成为新的萃取剂并确定了其相应的萃取工艺条件.确定了淬冷液、萃取剂、填充油中适宜的稳定剂及其添加量,最终IS产品120℃、15min时的热稳定性达到49%以上,居同类工艺领先水平.     

不溶性硫黄的发展现状及评价方法

概述不溶性硫黄的生产工艺现状以及各种工艺的优缺点,重点介绍不溶性硫黄的发展趋势和评价方法。不溶性硫黄的生产工艺根据硫升温温度和后期淬冷介质的差异分为连续溶剂法、间歇溶剂法和高温水法,从产品品质、溶剂消耗和生产安全等角度考虑,连续溶剂法工艺最为先进。不溶性硫黄产品继续向高热稳定性和高分散性方向发展,热稳定性的评价方法包括差示扫描量热（DSC）熔点法、DSC+高效液相色谱法和恒温油浴过滤法,分散性评价方法包括粒子电镜照片和粒径分布、混炼胶切面观察法和理化性能测试法。     

不溶性硫黄热稳定性和分散性及其评价方法

介绍不溶性硫黄（IS）的热稳定性和分散性及其评价方法,总结了不同测试评价方法的差异。IS热稳定性分析以恒温油浴过滤法为主,但是测定结果受测试用矿物油、设备以及操作因素等的影响较大,开发在更大程度上利用仪器测试的方法是未来IS热稳定性分析的发展方向。IS分散性测定目前尚没有统一的标准,研究制定科学有效的分散性测试标准是IS生产企业和轮胎企业共同的需求和任务。     

不溶性硫黄的连续气化溶剂法生产工艺

提出一种连续气化溶剂法新工艺,并对其反应机理、工艺流程、工艺设计特点及预期效果等方面进行介绍。新工艺主要包括硫黄气化、预处理、均聚、精制、分离、充油和包装工序,从原料硫黄投料至半成品出料,全过程连续化;设置联锁控制点,可实现自动化控制;主要原料实现循环利用,无三废污染,绿色环保;全过程氮气保护,安全性强。采用新工艺有利于充分发挥设备产能,提高生产效率,降低制造成本。     

不溶性硫黄行业标准探讨

我国20世纪70年代开始研究不溶性硫黄并实现工业化生产,当时的生产工艺为低温熔融二步法,产品也只是普通的不溶性硫黄。不溶性硫黄行业标准HG/T2525-1993发布以来,对我国不溶性硫黄的生产发展起到了很大的推动作用,该标准是根据水法不溶性硫黄的产品现状制定的。近年来,为了满足现代硫化体系所要求的高温混炼和压延的加工安全性,使得高温稳定性成为不溶性硫黄的重要特性,高稳定性、高分散性的不溶     

防老剂264/硬脂酸钙复合稳定剂对制备不溶性硫黄的作用

考察了不溶性硫黄制备过程中稳定剂种类及用量、反应温度及恒温时间对产物中不溶性硫黄的含量及高温稳定性的影响,通过扫描电镜、X射线衍射仪及差示扫描量热仪对产物进行了分析。结果表明,防老剂264与硬脂酸钙并用作为稳定剂的效果要优于单一使用防老剂264或硬脂酸钙,使用该复合稳定剂的最佳反应条件为温度240℃、稳定剂质量分数为硫黄的0.10%、恒温时间30 min,所制备产物中不溶性硫黄的质量分数可达到46.24%,高温稳定性可达到60.24%。     

胶料混炼过程中不溶性硫黄熔融与分解协调控制的研究

对胶料混炼过程中不溶性硫黄(IS)熔融与分解协调控制进行研究。通过差式扫描量热分析得出IS的熔融速率最快温度为124.0℃,分解速率最快温度为132.9℃;采用HAAKE转矩流变仪对胶料混炼过程进行模拟,得出流变仪内壁温度(起始混炼温度)为90～95℃时,天然橡胶/IS共混胶中的IS既不分解,又能实现良好分散。     

引发剂对低温熔融法制备不溶性硫黄的影响

试验研究不同引发荆对低温熔融法制备不溶性硫黄的影响.结果表明,采用过硫酸铵/氯化亚铁或过氧化氢/氯化亚铁复合引发剂可使聚合反应在较低温度下达到平衡、反应活化能明显下降;在聚合反应过程中,以过硫酸铵/氯化亚铁为复合引发剂时,过硫酸铵用量应不小于硫黄用量的0.2%,过硫酸铵/氯化亚铁的适宜用量比为4:1.