机械球磨法制备纳米晶Fe_（73．5）Cu_1Nb_3Si_（13．5）B_9的

对Ｆｅ_（７３．５）Ｃｕ_１Ｎｂ_３Ｓｉ_（１３．５）Ｂ_９成分的母合金进行了机械球磨，并对不同时间的球磨样品进行了Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱（ＭＳ）的测量，结果表明样品难以完全非晶化，形成了无序的αＦｅ－Ｓｉ固溶体纳米晶，晶粒尺寸在５ｎｍ左右，同时共有一部分富集Ｎｂ，Ｂ元素的界面非晶相。在各种球磨条件下对αＦｅ－Ｓｉ固溶体中的Ｓｉ含量进行了计算。纳米晶Ｆｅ_（７３．５）Ｃｕ_１Ｎｂ_３Ｓｉ_（１３．５）Ｂ_９软磁合金近年来受到了广泛的重视~［１］。这种材料通常是由熔融金属急冷制成非晶薄带，然后在晶化温度以上退火制成，晶化以后在非晶基体上均匀析出１０－２０ｎｍ尺寸的αＦｅ－Ｓｉ固溶体。机械球磨或机械合金化是近些年来发展起来的一种制备亚稳态材料如非晶，纳米晶，准晶等的有效手段，有一定优越性。本文利用机械球磨探讨一种制备纳米晶Ｆｅ_（７３．５）Ｃｕ_１Ｎｂ_３Ｓｉ_（１３．５）Ｂ_９合金粉末的新途径。     

非晶态FeMoSiB合金的机械驱动晶化产物

研究了非晶合Ｆｅ７７．２Ｍｏ０．８Ｓｉ９Ｂ１３球磨过程中晶化行为，结果表明，机械驱动的晶化产物为纳米尺寸单相α－Ｆｅ固溶体，与热晶化产物（α－Ｆｅ和３种硼化物）明显不同。     

等温退火Fe_（73．5）Cu_1Mo_3Si_（13．5）B_9合金的纳米晶结

本文用ＸＲＤ和ＴＥＭ研究了Ｆｅ_（７３．５）Ｃｕ_１Ｍｏ_３Ｓｉ_（１３．５）Ｂ_９非晶合金在５２０℃，２０－１２０ｍｉｎ退火后形成的纳米晶结构。结果表明，晶化相为局部具有ＤＯ_３超结构的α－Ｆｅ（Ｓｉ），尺寸约为１４ｎｍ，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶粒由ＤＯ_３有序区和无序区组成。随退火时间的延长，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的体积分数，Ｓｉ含量及ＤＯ３有序区尺寸增加。在退火时间为６０ｍｉｎ时，残余非晶相处于一特殊结构状态。α－Ｆｅ（Ｓｉ）相和残余非晶相结构对合金的起始磁导率均有影响。     

等温退火Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9合金的纳米晶结构及其与起…

本文用ＸＲＤ和ＴＥＭ研究了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在５２０℃２０－１２０ｍｉｎ退火后形成的纳米晶结构。结果表明，晶化相为局部具有ＤＯ３超结构的α－Ｆｅ（Ｓｉ），尺寸约为１４ｎｍ，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶粒由ＤＯ３有序区和序区组成。随退火时间的延长，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的体积分数，Ｓｉ含量及ＤＯ３有序区尺寸增加。在退火时间为６０ｍｉｎ时，残余非晶相处于一特殊结构状态。α－Ｆｅ（Ｓｉ）相     

Cu对Fe基非晶合金内禀磁性及晶化行为的影响

利用ＤＳＣ，ＸＲＤ，ＴＥＭ，Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱及磁性测量技术研究了Ｃｕ取代Ｆｅ对ＦｅＳｉＢ非晶合金的内禀磁性及晶化行为的影响。结果表明：Ｃｕ元素取代Ｆｅ使ＦｅＳｉＢ非晶合金的λｓ，σｓ，Ｈｆ，μＦｅ下降，但居里温度Ｔｃ升度。而且，Ｃｕ的加入能够显著地降低ＦｅＳｉＢ非晶合金的晶化温度及晶化激活能，改善αＦｅ（Ｓｉ）相的形貌。ＦｅＣｕＳｉＢ非晶合金的晶化行为表明：在非晶合金内部存在αＦｅ（Ｓｉ）相成     

预退火对Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9纳米晶合金形成的影响

采用Ｘ射线衍射，电子衍射及透射电子显微技术研究了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１－ｘＭｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金４１０℃预退火对随后４８０℃退火所形成的纳米晶结构的影响。结果表明，预退火对Ｆｅ７３。０５，Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金纳米晶结构的形成有重要影响。当预退火时间从０小时增加到３小时，合金在４８０℃，小时退火形成的晶相化α－Ｆｅ（Ｓｉ）的晶粒尺寸从１５ｎｍ减小到８ｎｍ。预退火使α－Ｆｅ（Ｓｉ）相的     

THE ORDERING OF THE α-Fe(Si)PHASE IN Fe_(73.5)Cu_1Nb_3Si_(13.5)B_9 ANNEALED ALLOY

用ＸＲＤ法研究了退火Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金中α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相的有序化过程，结果表明，Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在４９０℃，１ｈ退火后，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相是具有ＤＯ３结构的有序相，有序畴为球形，直径为７．０ｎｍ，它随退炎温度的升颃是长大，在５９０℃退火后达１０．９ｎｍ，与α－Ｆｅ（Ｓｉ）的尺寸相当，此时α－Ｆｅ（Ｓｉ）的有序度为０．８，在８５０℃     

Fe—Mn和Fe—Mn—Si粉末混合物的机械合金化

对Ｆｅ－２４Ｍｎ，Ｆｅ－２４Ｍｎ－６Ｓｉ成分的粉末混合物进行了机械球磨，并对不同时间的球磨样品进行了Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和Ｍｏ¨ｓｂａｕｅｒ谱测量。结果表明，球磨使得Ｆｅ、Ｍｎ、Ｓｉ在原子尺度上发生了混合，形成了顺磁性、面心立方结构的Ｆｅ－２４Ｍｎ或Ｆｅ－２４Ｍｎ－６Ｓｉ纳米晶合金，这是Ｆｅ、Ｍｎ或Ｓｉ原子由颗粒表面到体内扩散的结果。球磨６７ｈ以后结构未发生变化，表明形成的是一种热力学亚稳结构，这个结果与Ｆｅ－Ｍｎ和Ｆｅ－Ｍｎ－Ｓｉ合金在室温下的相图结构明显不同。     

Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9微晶软磁合金的结构及其对磁性的影响

对Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９微晶软磁合金的结构及其对合金磁性的影响了研究，结果表明，在最佳磁性能下，晶相点阵常数ａ＝０．２８４３ｎｍ，相当于Ｆｅ（Ｓｉ）固溶体中含Ｓｉ％（ｍｏｌ／ｍｏｌ）：１８－２０，体积百分数Ｖ＝７４．８％，晶粒尺寸Ｄ＝１４．６ｎｍ；残余非晶层厚度δ＝１．２３ｎｍ；当Ｔ退火≥５６０℃时明显有Ｆｅ－Ｂ化合物析出。Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金的磁性不仅与     

退火Fe_（73．5）Cu_1Nb_3Si_（13．5）B_9合金中α－Fe（S

用ＸＲＤ法研究了退火Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９合金中α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相的有序化过程．结果表明，Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｎｂ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在４９０℃，１ｈ退火后，α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶化相是具有ＤＯ３结构的有序相，有序畴为球形，直径为７．０ｎｍ，它随退火温度的升高而长大，在５９０℃退火后达１０．９ｎｍ，与α－Ｆｅ（Ｓｉ）的尺寸相当．此时，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的有序度为０．８在８５０℃，１ｈ退火后，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的ＤＯ３超点阵线条消失．在５５０℃等温退火时，α－Ｆｅ（Ｓｉ）的ＤＯ３有序畴先为椭球状，于６０ｍｉｎ退火后形成球状，直径为１０ｎｍ．     

Cu和Nb对非晶态Fe—Si—B合金等温晶化过程的影响

采用示差扫描量热卡计（ＤＳＣＩ）得到了非晶态Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ合金加入Ｃｕ和Ｎｂ后的等温晶化放热曲线，结合Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析，明确了Ｃｕ和Ｎｂ在形成纳米α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶体相时的作用。此外，非晶态Ｆｅ７６．５Ｓｉ１３．５Ｂ９Ｃｕ１Ｎｂ３等温化的α－Ｆｅ（Ｓｉ）放热峰呈明显的非对称形状。     

不同退火的纳米晶Fe73.1Cu1.2Nb3.2Si12.5B10合金的结构和磁化率的温度关

在室温下，用Ｍ：＾ｏｓｓｂａｕｅｒ谱和透射电子显微镜考查了纳米晶Ｆｅ７３．１Ｃｕ１．２Ｎｂ３．２Ｓｉ１２．５Ｂ１０合金的显微组织，给出了α－Ｆｅ（Ｓｉ）晶粒的体积分数、平均直径以及非晶基体粒间层的平均厚度的数值。仔细地考查了不同退火态样品加热时交流起始磁化率的温度关系。结果表明，在非晶相Ｃｕｒｉｅ温度以上，随温度上升磁化率近似线性减小，在明显高于非晶Ｃｕｒｉｅ温度情况下达到极小值，而后再增大。用Ｈ     

退火Fe_（73．5）Cu_1Mo_3Si_（13．5）B_9合金的起始磁导率与

用ＸＲＤ法测定了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９非晶合金在退火时析出的α－Ｆｅ相的尺寸、点阵参数、体积分量和非晶相的短程有序范围、最近邻原子间距离等结构参数，讨论了它们与相应退火温度下合金的起始磁导率的关系．结果表明，α－Ｆｅ粒子在４６０－５６０℃范围内不长大，而非晶相结构发生了明显变化．α－Ｆｅ相和非晶相的结构对合金的起始磁导率有影响．     

Fe73.5Cu1Mo3Si13.5B9非晶合金的晶化动力学

用ＤＴＡ，结合ＸＲＤ，ＴＥＭ研究了Ｆｅ７３．５Ｃｕ１Ｍｏ３Ｓｉ１３．５Ｂ９软磁非晶合金的晶化动力学，结果表明，该合金在４７８℃时析出ａ－Ｆｅ相，晶化初期激活能量最小（１４８ｋＪ．ｍｏｌ＾－１），它随晶化学量的增加而增大，在ＸＣ为５０－７８％时，呈极大值（５１０ｋＪ．ｍｏｌ＾－１）随退火温度的升高，α－Ｆｅ相的数目增多，但尺寸基本不变。为１４－１６ｍｍ。     

球磨法制备α′-Fe(N)超细粉末

通过球磨α－ Ｆｅ 和脲的混合粉末，制得α′－ Ｆｅ（Ｎ） 超细粉末．使用Ｘ 射线衍射仪（ＸＲＤ） 、透射电镜（ＴＥＭ） 和热失重（ＴＧＡ） 分析了在真空条件下经１３０ ｈ 和２００ ｈ 球磨后的粉末样品的结构和性能．结果表明，经１３０ ｈ 球磨后开始得到α′－ Ｆｅ（Ｎ） 相；热分析表明，α′－ Ｆｅ（Ｎ） 相在４３０℃以下是稳定的；经球磨２００ ｈ 后，得到α′－ Ｆｅ（Ｎ） 超细粉末（０ ．０３～０ ．０６ μｍ） ，它是ｒ（Ｎ） 为１３ ．４９％ 的过饱和固溶体．     

Sm8Fe83Si2C5Cu0.5Nb1.5非晶合金的晶化动力学

用差热分析（ＤＴＡ）,结合Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）研究了Ｓｍ８Ｆｅ８３Ｓｉ２Ｃ５Ｃｕ０．５Ｎｂ１．５非晶合金的晶化动力学。结果表明：温度在０￣１０００℃范围内,该合金的晶化相为α－Ｆｅ和Ｓｍ２（ＦｅＳｉ）１７Ｃｘ,α－Ｆｅ相的晶化表观激活能力３４９．５３ｋＪ／ｍｏｌ,Ｓｍ２（ＦｅＳｉ）１７Ｃｘ的晶化表观激活能力３１６．１９ｋＪ／ｍｏｌ,两相在晶化初期激活能量小,随晶化量（ｘｃ）的增加激活能增大,当α－     

Fe76.5—xCu1NbxSi13.5B9纳米晶合金的结构和磁性研究

本文研究了Ｆｅ７６．５－ｘＣｕ１ＮｂｘＳｉ１３．５Ｂ９纳米晶合金中Ｎｂ含量的变化（ｘ＝１－７）对结构和磁性的影响。结果表明，随ｘ值的增高，α－Ｆｅ（Ｓｉ）纳米晶相的尺寸减小，体积分数，含Ｓｉ量及其ＤＯ３有序度降低。Ｎｂ含量对残余非晶相的结构有影响。合金的饱和磁致伸缩系数（λｓ）随ｘ值的增加而增大，在ｘ＝３时，合金的起始磁导率（μｉ）最大，矫顽力（Ｈｃ）最小。     

Fe_（76．5－x）Cu_1Nb_xSi_（13．5）B_9纳米晶合金的结构和磁性研究

本文研究了Ｆｅ（７６．５－ｘ）Ｃｕ１ＮｂｘＳｉ（１３．５）Ｂ９纳米晶合金中Ｎｂ含量的变化（ｘ＝１－７）对结构和磁性的影响。结果表明，随ｘ值的增高，α－Ｆｅ（Ｓｉ）纳米晶相的尺寸减小，体积分数，含Ｓｉ量及其ＤＯ_３有序度降低。Ｎｂ含量对残余非晶相的结构有影响。合金的饱和磁致伸缩系数（λｓ）随ｘ值的增加而增大，在ｘ＝３时，合金的起始磁导率（μｉ）最大，矫顽力（Ｈｃ）最小。     

STUDY FOR MECHANICAL ALLOYING OF Fe─M BY MOSSBAUER SPECTROSCOPY

将Ｆｅ－Ｍ（Ｍ＝Ｃ５ＳｉＯ２Ａｌ２Ｏ３）混合物在Ａｒ中高能球磨５６ｇ后测量Ｍｏｓｂａｕｅｒ谱，结果表明，（Ｆｅ）２－（ＳｉＯ２）１仍为Ｆｅ和ＳｉＯ２的机械混合物：（Ｆｅ）６－（Ｃ）３已完全合金化，生成两种Ｆｅ３Ｃ；（Ｆｅ）２－（Ａｌ２Ｏ３）１则成为Ｆｅ（７３％），尖晶石型的ＦｅＡｌ２Ｏ４）２２％），ｑｑｎｔＦｅ的团聚族（５％）和Ａｌ２Ｏ３的混合物。     

INFLUENCE OF Nb ON THE MICROSTRUCTURE OF F_(e76.5-x) C_(u1)Nb_(x) Si_(13.5)B_9 NANOCRYSTALLINE STUDIED BY M■SSBAUER SPECTROCOPY

测量制备态和退火的Ｆｅ７６．５－ｘＣｕ１ＮｂｘＳｉ１３．５Ｂ９（ｘ＝０．１０、３．０、５．２、７．２）合金Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱，结果表明，晶化后Ｎｂ、Ｂ等元素向晶界区扩散，在残余非晶形成了富Ｎｂ、Ｂ区和Ｎｂ、Ｂ区、Ｎｂ抑制非昌相的晶化和Ｆｅ２Ｂ相的析出，并对磁织构有一定的影响。