乙酸法合成N-乙酰吗啉

以吗啉和乙酸为原料合成N-乙酰吗啉,考察了原料配比、反应温度和带水剂对反应的影响。试验结果表明,采用带水剂可使N-乙酰吗啉的收率明显提高,在加入10%带水剂、反应温度为40~145°C和原料配比n(乙酸)∶n(吗啉)/摩尔比为0.95下,N-乙酰吗啉的收率91.5%。反应产物经减压蒸馏后可得到大于98.5%的高纯度N-乙酰吗啉。     

N-甲酰吗啉的合成研究

在研究已有的合成工艺的基础上,以吗啉和甲酸为原料,合成N甲酰吗啉,并考察了影响该反应过程的主要因素。选用了适宜的带水剂循环,确定了较佳工艺条件为吗啉∶甲酸=1∶0.97(摩尔比),反应温度90～100℃,反应时间8.5h。N甲酰吗啉的总收率为91.5%(以吗啉计)。     

硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

将硫酸氢钠作为由乙二醇单甲醚和乙酸酯化合成乙二醇单甲醚乙酸酯的催化剂。研究了反应的影响因素和催化剂重复使用性能。当n(乙二醇单甲醚)∶n(乙酸)∶n(硫酸氢钠)＝1∶1.75∶0.003 62、苯为带水剂、回流分水60 min时,酯收率达90.0%。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

在硫酸盐复合催化剂存在的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的对羟基苯甲酸正丁酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂用量、正丁醇用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成对羟基苯甲酸正丁酯收率的影响。实验结果表明,当正丁醇与对羟基苯甲酸摩尔比为0.05∶0.12和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为3.5∶1、带水剂6m L时,回流反应分水240min,酯收率为93.32%,为最佳反应条件。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成乙酸乙酯

在硫酸盐复合催化剂的条件下,由乙酸和乙醇为原料合成了高收率乙酸乙酯。该文研究了硫酸盐复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果表明当乙醇:乙酸摩尔比为1.6:1和复合硫酸盐n(Fe2(SO4)3)∶n(K2SO4)为4.2:1、带水剂14m L时,回流反应分水110min,酯收率为87.57%,为最佳条件。     

6-氯烟酸酰肼的合成工艺研究

以6-氯烟酸(Ⅰ)为原料,在N-甲基吗啉的催化下,与氯甲酸乙酯反应成酸酐活化羧基,再与干肼缩合,合成6-氯烟酸酰肼,考察了物料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明,合成6-氯烟酸酰肼的最佳工艺条件为:n(Ⅰ)∶n(氯甲酸乙酯)∶n(N-甲基吗啉)∶n(肼)=1∶1.2∶1.5∶5,反应温度为-5℃,两步反应的反应时间均为2 h,收率可达83%。     

铌酸催化合成乙酸仲丁酯

研究了乙酸和仲丁醇在铌酸催化下的反应。考察了酸醇物质的量比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量、带水剂种类、反应温度等因素对产品乙酸仲丁酯收率的影响。当催化剂用量为1 2g每摩尔酸 ,n(HAc)∶n(sec BuOH) =5∶1,回流搅拌反应 8 0h ,不使用任何带水剂时 ,产品乙酸仲丁酯的收率为 72 3% ,选择性为 10 0 %     

由复合硫酸盐催化剂催化合成丙酸丁酯

在复合硫酸盐催化剂的条件下,由丙酸和正丁醇合成了高收率的丙酸丁酯。文章研究了复合硫酸盐催化剂使用量、丙酸用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成丙酸丁酯收率的影响。实验结果表明,当丙酸和正丁醇摩尔比为1∶1.45和复合硫酸盐n_(Fe_2(SO_4)_3):n_(K_2SO_4)为3∶1、带水剂7mL时,回流反应分水68min,酯收率为99%,为最佳条件。     

微波催化合成N-乙酰吗啉

以醋酸为乙酰化试剂,在微波辅助作用下合成N-乙酰吗啉。考察了原料配比、反应温度、反应时间、带水剂用量、微波功率等因素对N-乙酰吗啉合成的影响,吗啉和乙酸的物质的量比为1∶1.05,反应体系的温度为115℃,带水剂用量为12 mL,微波功率为900 W,加热10 m in,N-乙酰吗啉收率达86.6%。     

由复合硫酸盐催化剂催化合成硬脂酸乙酯

在硫酸盐复合催化剂的条件下,由正丁醇和对羟基苯甲酸高收率合成了的硬脂酸乙酯。本文研究了硫酸盐复合催化剂使用量、无水乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成硬脂酸乙酯收率的影响。实验结果表明,当无水乙醇:硬脂酸摩尔比为1∶1.7和复合硫酸盐n_((Fe_2(SO_4)_3))∶n_((K_2SO_4))为3.2∶1,带水剂6m L时,回流反应分水130min,酯收率为86.66%,为最佳条件。     

离子液体催化合成乙二醇双丙烯酸酯

使用酸性离子液体［Hnmp］HSO₄作为合成乙二醇双丙烯酸酯的催化剂,考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和带水剂用量对反应的影响,结果表明,当n(乙二醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶2.2、反应温度为（120～125） ℃、反应时间60 min、催化剂用量为酸醇总物质的量的2.00%和带水剂甲苯用量20 mL的条件下, 酯化率达90.9%。     

N,N’-二硫代二吗啉的无水制备工艺研究

以吗啉和一氯化硫为原料,以固体氢氧化钠为缚酸剂合成了N,N’-二硫代二吗啉(DTDM),考察了反应条件和重结晶条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的合成工艺条件为:n(吗啉)∶n(S2Cl2)∶n(NaOH)=2∶1∶2,反应温度30~40℃,反应时间8 h,粗产品收率可达93%;较佳的重结晶工艺条件为:溶剂乙酸乙酯,m(溶剂)∶m(产品)=4∶1,结晶温度0~5℃,重结晶收率可达93%,DTDM总收率可达86%以上,采用FTIR与1H NMR对产物结构进行了表征。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究

以丙二酸和乙醇为原料，采用活性炭负载磷钨酸作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件：n(丙二酸n(乙醇）∶n(催化剂）＝1∶3∶0.007，带水剂甲苯15 mL，反应时间90 min。收率可达96.25%。     

磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

以磷钨酸铝盐为催化剂,十二醇和磷酸为原料,采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯,考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol,磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%),反应温度为回流温度,酯化反应时间1.5 h。在此条件下,醇转化率99.8%,酸转化率82.0%,单酯选择性99.5%。     

固载杂多酸催化合成丙酸异戊酯

以活性炭固载磷钼钨杂多酸作为酯化催化剂,催化合成丙酸异戊酯。最佳反应条件为：n（醇）∶n（酸）=1.2∶1,催化剂用量为1.0 g（占反应物之一丙酸质量的9%）,带水剂用量为8 mL,反应时间2.5 h。酯收率达84.5%。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成工艺研究

以甲醛和庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为10%NaOH溶液,反应时间为5h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。DMH的结构用红外光谱(IR)表征。     

叔丁醇常压羰基化合成三甲基乙酸

以甲酸为CO来源,常压下浓硫酸催化将叔丁醇羰基化得到三甲基乙酸。考察了醇酸配比、硫酸用量、反应温度、反应时间对三甲基乙酸收率的影响。结果表明,反应最优工艺条件为:n(叔丁醇)∶n(甲酸)∶n(浓硫酸)摩尔比=1∶1.5∶6.6,反应温度为30℃,反应时间为180 m in,三甲基乙酸的平均收率高达75.04%。     

铝交联蒙脱土催化合成环己酮乙二醇缩酮

以临安钠基蒙脱土为原料制备了铝交联蒙脱土催化剂,进行了X射线衍射和比表面积分析,将其用于环己酮和乙二醇反应,合成环己酮乙二醇缩酮。系统研究了催化剂用量、酮醇物质的量比、带水剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5、反应时间1 h,催化剂和带水剂环己烷用量分别为反应物料总质量的2%和20%条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达74.0%。