巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

本文研究了在混合磷酸盐的缓冲体系中，钴（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化铍试剂Ⅱ的褪色反应及其动力学条件，从而建立测钴（Ⅱ）的新方法，可测定0～1．2μg／25ml范围的钴（Ⅱ），方法的检测限为3．36×10（－12）g／ml，将该体系用于巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定样品中微量钴（Ⅱ），结果令人满意。     

非水系中钴和镧钴合金的电沉积

研究了在含Ｃｏ（Ⅱ）或含Ｃｏ（Ⅱ）＋Ｌａ（Ⅲ）的尿素－ＮａＢｒ－ＫＢｒ－甲酰胺体系中钴和镧钴合金的电沉积过程。测定了该体系中电极反应Ｃｏ（Ⅱ）十２ｅ＝Ｃｏ的传递系数及ＣＯ（Ⅱ）的扩散系数。在铜基体上得到含镧达５０Ｗｔ％的镧钴合金电沉积层。     

从含钴废渣中回收钴

用焙烧、酸浸、沉淀、溶解法，从含钴废渣中回收钴。在600～750℃下焙烧2．5～4.5h，再用硫酸溶液和混酸（盐酸、硝酸、硫酸）溶液分别浸取4h和3h，钴浸取率可达95％以上。浸取液用硫化钠溶液沉淀，氧化剂氧化再酸溶解纯化，可获得纯度达98％的各类钴盐。     

化学镀钴液中钴(Ⅲ)的分光光度测定

研究了钴（Ⅲ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）及溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系测定钴。钴与ＰＡＮ二元配合物摩尔吸光系数可达９４～１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，加入表面活性剂后，钴与ＰＡＮ生成三元配合物，摩尔吸光系数值提高到２１２～１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴含量在０～２５μｇ／５０ｍｌ范围内符合比耳定律，方法应用于测定化学镀钴液中钴的测定。     

采用骨架钴和骨架镍催化剂加氢还原制备糠醇的研究

从钼、铬、铜和铁中筛选金属铬和铁作为助催化剂加入骨架钴或骨架镍催化剂，铬和铁的量分别为催化剂质量的３％和１％。在１００～１２０℃、１０～１２ＭＰａ条件下，用上述骨架钴或骨架镍催化剂在乙醇溶剂中，氢化还原糠醛制备糠醇。用骨架镍催化剂，反应产物含有７８５％的糠醇和１９６％的四氢糠醇；用骨架钴催化剂，反应产物含有９８８％的糠醇和０８％的四氢糠醇，收率９４％。在无乙醇溶剂条件下，反应产物含有９０５％的糠醇、０３％的四氢糠醇和９２％的糠醛。在１８０℃条件下，反应产物含有９０８％的糠醇和８９％的四氢糠醇。     

聚乙烯亚胺辅助超滤法处理含锶含钴废水

研究了聚乙烯亚胺（PEI）辅助超滤处理含重金属离子锶（sr2＋）和钴（Coz＋）的废水。重点考察了PEI与重金属离子的质量浓度比（P／M），溶液pH以及离子强度对sr^2＋和Co“截留率的影响。结果显示PEI去除sr^2＋和Co^2＋的最适pH为5和9，去除两种金属离子的最佳P／M值均为10。在最佳P／M值和最适pH时，对锶和钴的截留率分别为59％和100％。试验结果表明使用PEI辅助可以大大提高超滤膜对重金属废水中Sr^2＋和C0^2＋（尤其是con）的去除效率。     

电渗析法制备低氯碳酸钴

通常由氯化钴与碳酸钠制备的碳酸钴粉末中氯的含量比较高，而且难以去除，这不利于碳酸钴的广泛应用。研究了在室温下用电渗析法除去碳酸钴粉末中的氯离子的工艺，考察了电位梯度、电渗析时间、电极室溶液更换等因素对氯离子脱除率的影响，优化了实验条件，获得了氯离子质量分数为0．01％的碳酸钴粉末。优化的电渗析工艺条件为：电位梯度5V／cm，在阳极室加入硝酸溶液（0．1mol／L），阴极室加入碳酸钠溶液（0．1mol／L），电渗析时间为2h，并且定时更换阴、阳极室的溶液。     

世界金属钴市场概况

OMG公司预计，钴全球增长率约为5％／a，Platt预计，美国需求增长率为8％或更高，主要由于飞机发动机所需的超级合金用量的增加，预计2006年需求量将达到21666t。在超级合金用量占首位以前，锂离子电池（用于计算机和移动电话）曾是钴需求的主要推动力，使20世纪90年代末钴年用量约2万t提高至21世纪初年用量3．5万～4．0万t。目前年用量为5．5万t。     

唐代青花瓷用钴料来源研究

１９９０年，在扬州唐代遗址出土１４片青花瓷片，经测试分析发现：（１）样品产地很可能在巩县窑。（２）所用钴料属伴生有生活铁和铜的硫钴矿或方硫矿着色。（３）该钴料可能来自南非、中亚、甘肃或河北某钴硫化物矿与黄矿伴生的矿区。     

流动注射催化光度法测定痕量钴的研究

本文研究了将流动注射分析与催化动力学光度法相结合应用于痕量钴(Ⅱ)的测定。基于钴(Ⅱ)对H_2O_2氧化邻苯三酚红的催化作用,建立了钴的流动注射催化分析法。在pH=8.9的硼砂-HCl介质中,反应温度为30±0.5℃时,在520nm波长处测定体系的吸光度的变化△A,1g(A_0/A)与溶液中钴(Ⅱ)的含量在0～50ng/mL范围内呈线性关系,检出限为2ng/mL,进样频率达40样次/h。对25ng/mL钴测定的相对标准偏差为1.25％(n=10)。应用于维生素B_(12)和镍盐中钴的测定,获得了满意的结果。     

新试剂CPTSQ与钴显色反应研究及应用

本文合成了新试剂５－（４－羧基苯偶氮－８－（对甲苯磺酰氨基）－喹啉（ＣＰＴＳＱ）并研究了它与钴的显色反应。在滇化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在在下，于０．５％ＮａＯＨ介质中，ＣＰＴＳＱ与钴形成３：１紫蓝色配合物，最大吸收峰位于５９０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．１３×１０~５。钴在０～１１μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法选择性较好，灵敏度高，操作简便，已用于维生素Ｂ＿（１２）中钴的测定，结果满意。     

4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯光度法测钴

在非离子型表面活性剂OP存在下研究了4-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯与钴（Ⅱ）的显色反应。在pH=11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,试剂与钴（Ⅱ）形成配合比为1：2的红色配合物,配合物的最大吸收峰位于543nm,其表观摩尔吸光系数ε=8.08×10^5L·mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0-400μg/L范围内符合比耳定律。此法用于Vitamin B12针剂中微量钴的测定,结果满意。     

催化分光光度法测定痕量铜（Ⅱ）的研究

基于２．２’一联吡啶作活化剂，在克拉克－鲁布斯缓冲液中．铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化刚果红色的指示反应，建立了一种灵敏度较高的测定痕量铜（Ⅱ）的新方法，其灵敏度为４．３４×１０￣（－１１）ｇ／ｍｌ，线性范围为０～１６．０ｎｇＣｕ（Ⅱ）／ｍｌ。用于纯试剂中痕量铜的测定，回收率为９６．５％～１０１．５％，相对标准偏差为１．２％～４．２％。     

碱性锌—钛合金镀液中锌、钴含量的测定

为获得耐蚀性良好的锌－钴合金镀层，必须维持镀液中的锌－钴含量在工艺范围内，采用EDTA滴定和分光光度相结合的方法测定碱性锌－钴合金镀液中的锌、钴含量。介绍了该方法的分析步骤，探讨了测量波长的确定，亚硝酸钠、镀液共存组分、酸度以及铜离子和铁离子等杂质对测量结果的影响。结果表明，在530nm波长下，钴浓度在0－3μg/mL范围内所测吸光度与钴浓度间的关系遵守比耳定律，该方法准确度高，回收率达97％－103.5%。     

SAF褪色光度法测定人发中痕量钴

在硼砂－氢氧化钾介质中，钴（二价）对Ｈ２Ｏ２氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用下，加入ＥＤＴＡ有抑制作用，而后测出褪色吸光度以测定痕量钴，此法不需加热。允许干扰素较大，其灵敏度为１．２×１０＾－１２ｇ／ｍｌ．０．０３～８．０ｎｇ／２５ｍｌ符合比尔定律，它用于测定人发中痕量钴，不需分离富集，方法简便，回收率９４～１０５％，标准偏差小于４．４％，结果令人满意。     

火焰原子吸收光谱法测定青黛浸出物中铜和钴

采用高压微波消解-原子吸收分光光度法测定了药材青黛中微量元素铜和钴的含量,分别为:12.90μg/g和29.02μg/g;在水煮条件下,青黛中的铜和钴元素的浸出率分别为:16.7%和12.5%。本文测定青黛及其浸出物中铜和钴元素含量具有准确度高,回收率好的优点,对于青黛作为药材的药理研究和用量控制具有积极意义。     

茜素红褪色动力学光度法测定痕量钴

在pH8．0的氨-氯化铵介质中,以聚氧乙烯醚-200（PEG-200）为活化剂,Co（Ⅱ）催化溴酸钾氧化茜素红褪色,建立了动力学光度法测定痕量Co（Ⅱ）的新方法。该方法检出限为2．0×10^-7g／L;线性范围0．01—0．21μg／50mL;最大相对标准偏差为4．3％。该法用于湖水及生产排水的测定,结果满意;加标回收率在96．0—105．0％。     

二茂铁异羟肟酸过渡金属（Ⅱ）螯合物的合成与表征

用二茂铁异羟肟酸和Ｎ－苯基二茂铁异羟肟酸为配体，分别与锰（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、锌（Ⅱ）的氯化物或醋酸盐反应，合成了１０种新的螯合物。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了螯合物的结构。     

ICP-OES法测定钴白合金中主元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定了钴白合金中主元素钴、铜、铁、镍和锰的含量。结果表明:采用混酸(王水+氢氟酸+高氯酸)溶解钴白合金样品效果良好;钴、铜、铁、镍和锰元素的线性良好,相关系数R~2在0.99958～0.99991之间,加标回收率在97.80%～102.31%之间,相对标准偏差(RSD)均不大于2.81%。建立了可实现多元素的快速测定钴白合金中钴、铜、铁、镍和锰含量的分析方法。与X-荧光光谱法对照结果表明,测试结果令人满意。     

高硫铜钴精矿焙烧-酸浸试验

针对某高硫铜钴精矿,采用硫酸化焙烧-浸出工艺提取铜钴。结果表明:在600℃左右焙烧1.0 h,焙砂产率和脱硫率分别为110.6%、44.8%,铜钴浸出率分别为94%、84.7%,酸浸渣铜、钴质量分数分别为2.02%、2.59%;采用加水混矿方式添加Na_2SO_4,钴浸出率提高约4%,酸浸渣含钴从2.59%降至1.66%,但铜的浸出率从约94%降低至约88%,酸浸渣含铜从2.02%提高至3.54%;对高硫铜钴精矿焙砂采用高酸浸出(浸出开始酸质量浓度大于100 g/L),可大幅提高铜钴浸出率。