山橿挥发油的提取及β-环糊精包合工艺研究

目的:优选山橿挥发油的提取及β-环糊精包合的最佳工艺。方法:利用水蒸气蒸馏法提取山橿挥发油,采用正交实验设计法,以挥发油得率为指标优选提取工艺;以包合物收率及挥发油包合率为考察指标优选包合工艺,并采用紫外分光光度法及薄层色谱法对包合物进行鉴别。结果:挥发油最佳提取条件是药材粉碎度24目、浸泡时间0.5 h、提取时间4 h、加10倍量水;包合的最佳工艺为研磨法,最佳条件为β-环糊精与挥发油的比例8:1、加2倍量水、研磨时间60 min。结论:本实验方法可得到较高提取率及稳定的包合物。     

星点设计-效应面法优化川芎和细辛挥发油的包合工艺研究

目的利用星点设计-效应面法优化川芎和细辛挥发油的最佳包合工艺。方法采用饱和水溶液超声法,以β-环糊精与挥发油用量比、包合温度、包合时间为主要影响因素,以挥发油包合率、包合物得率和包合物含油率为评价指标,采用星点设计-效应面法优化挥发油的包合参数。结果最佳工艺为:β-环糊精和挥发油用量比为5∶1,包合温度为45℃,超声时间54 min。综合评分预测值为97.32分,与实际值97.316分的偏差为0.000 4%。结论试验设计简便合理,稳定可行,可预测性好。     

正交试验优选八风颗粒提取工艺

目的优选八风颗粒的最佳提取工艺。方法通过记录挥发油提取量随时间变化的情况,对挥发油提取的加水量和提取时间进行优选;分别以挥发油包合率、5-O-甲基维斯阿米醇苷含量作为考察指标,采用正交试验法优选八风颗粒中挥发油的包合及水煎煮提取的最佳工艺。结果挥发油提取最佳工艺为:加6倍量水,浸泡2.5 h,提取4 h。挥发油包合最佳工艺为:加4倍量水,β-环糊精(β-CD)与挥发油的投料比为7∶1/(g∶m L),研磨1 h。水煎煮提取最佳工艺为:加6倍量(首次追加1倍量)水,煎煮2次(首次浸泡1 h),每次1 h。结论优化后的挥发油提取工艺、包合工艺及水煎煮提取工艺稳定可靠,为八风颗粒的生产提供了重要的理论依据。     

亳菊挥发油β-环糊精包合物的制备及表征分析

目的制备亳菊挥发油的β-环糊精(β-CD)包合物并验证包合物的形成。方法采用饱和水溶液法制备挥发油的β-CD包合物,测定收得率和包合率;通过红外光谱、薄层色谱等方法考察挥发油在β-CD包合前后的变化。结果饱和水溶液法制得包合物的收得率为79.74%,包合率为77.68%;通过红外光谱、薄层色谱均确定包合物已形成。结论表征不仅可作为判断包合物形成的指征,而且还可以为制剂质量控制提供依据。     

正交试验优化氯霉素包合工艺的实验研究

目的:研究复方炉甘石氯霉素包合的制备工艺,以提高氯霉素洗剂的稳定性。方法:采用饱和水溶液法制备氯霉素包合物,通过正交试验,以包封率为考察指标,筛选最佳工艺条件。结果:氯霉素-γ-环糊精包合物的最佳制备工艺条件为:氯霉素与γ-CD的质量比为1∶2,包合温度为40℃,包合时间为2h,γ-CD与水的用量比例为1∶30(g/ml)。用该工艺获得的氯霉素包合物进行制备复方炉甘石氯霉素洗剂,在6个月后检测结果与生产时进行对比,氯霉素含量较为稳定。结论:γ-环糊精包合氯霉素制备的复方炉甘石氯霉素洗剂工艺稳定,重现性良好,为工业化生产复方炉甘石氯霉素洗剂提供实验依据。     

活骨颗粒的制备工艺研究

目的:制备活骨颗粒并优化其工艺。方法:以挥发油提取量、干膏得率、黄芪甲苷含量为评价指标,通过正交设计实验确定挥发油和水溶性成分的提取工艺,以休止角、临界相对湿度为评价半成品质量的指标,制备活骨颗粒。结果:以12倍量水、浸泡1 h、提取3 h的工艺提取川芎、降香挥发油,并制备挥发油羟丙基-β-环糊精包合物;以10倍量水,煎煮2次,每次1 h的工艺提取川芎、降香的药渣,以及黄芪、杜仲、续断、牛膝、鸡血藤、骨碎补、熟地黄、制何首乌、丹参,所得提取液合并提取挥发油所得水液,浓缩后真空干燥得浸膏粉,浸膏粉与适量糊精、可溶性淀粉及蔗糖混合,90%乙醇为润湿剂制软材,过14目筛进行湿法制粒,干燥,整粒后加入干燥的挥发油羟丙基-β-环糊精包合物,即得。所得颗粒休止角小于40°,临界相对湿度为57%。结论:该工艺稳定可行,所得活骨颗粒符合颗粒剂的相关要求。     

β-环糊精改性聚羧酸减水剂的制备与抗泥性能研究

利用β-环糊精(β-CD)与异丁烯醇聚氧乙烯醚(HPEG)形成包合物,并将β-CD引入聚羧酸减水剂侧链,合成β-CD改性聚羧酸减水剂,通过β-CD限制HPEG侧链的分子运动,减小膨润土对聚羧酸减水剂性能的影响。该改性减水剂的合成工艺与常规聚羧酸减水剂相近,无需对β-环糊精进行化学改性。净浆和混凝土试验结果表明,β-CD改性聚羧酸减水剂具有优异的分散性和抗泥效果,当β-CD用量为HPEG质量的5%时,改性聚羧酸减水剂(PCE5)的初始分散性和保坍性受膨润土的影响最小,抗泥效果最佳。     

维生素D_2羟丙基-β-环糊精包合物的制备研究

为了提高维生素D_2在制剂中的溶出度,采用三种方法制备维生素D_2-羟丙基-β-环糊精包合物并考察其包合率和体外溶出度。采用冷冻干燥法所制备的包合物,包合率为82%,是共沉淀法的1.8倍;体外溶出度在60 min内达到90%,是未包合物的6倍。冷冻干燥法所制备的维生素D_2羟丙基-β-环糊精包合物产品包合率高、能显著提高维生素D_2的体外溶出度。     

单-6-氧-对甲苯磺酰基-β-环糊精的制备研究

在低温的碱性水溶液中合成了单-6-氧-对甲苯磺酰基-β-环糊精,研究了温度、反应时间和物料摩尔比等条件对产率的影响,实验结果表明最佳反应条件为:在0℃,反应物n(β-CD):n(Ts Cl)=1﹕1,Na OH浓度0.3 mol·L-1且反应时间3 h,产率33.2%,红外光谱和核磁共振波谱表征产物为单-6-氧-对甲苯磺酰基-β-环糊精。     

含β 环糊精侧基聚羧酸系减水剂的制备与性能

以马来酸酐(MAH)和β-环糊精(β-CD)进行酯化反应制备了马来酸-β-环糊精(MAH-β-CD),讨论了n(MAH)︰n(β-CD),反应时间及反应温度对MAH-β-CD产率的影响.结果表明,当n(MAH)︰n(β-CD)为10︰1,反应温度为90℃,反应时间为8h时,MAH-β-CD产率为75%(质量分数).以丙烯酸(AA)、烯丙基聚乙二醇(APEG)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)和MAH-β-CD为原料,通过自由基共聚反应制备了一种含β-CD侧基聚羧酸系减水剂(RPC).基于水泥净浆流动度测试结果,确定共聚反应单体摩尔比n(AA)︰n(APEG)︰n(MAS)︰n(MAH-β-CD)为5.000︰1.000︰0.500︰0.075,引发剂过硫酸铵(APS)用量为单体总量的5%(质量分数),反应温度为80℃,反应时间为5h.用FTIR和1 H-NMR对MAH-β-CD和RPC的化学结构进行了表征.对RPC在混凝土中的应用性能进行了探讨,结果表明:RPC缓凝时间为5h,减水率大于32%(质量分数);掺入RPC后,混凝土早期抗压强度增长较快,新拌混凝土未出现泌水、离析现象.     

胡蓝降糖颗粒喷雾干燥工艺研究

目的优选胡蓝降糖颗粒喷雾干燥的最佳工艺条件。方法在辅料种类及用量筛选的基础上,采用正交试验法,以含水量和得粉率为考察指标,优选胡蓝降糖颗粒喷雾干燥的最佳工艺条件。结果胡蓝降糖颗粒喷雾干燥的最佳工艺参数为:浸膏相对密度1.20 g/cm~3,进风温度110℃,进料速度10 mL/min。结论本试验为胡蓝降糖颗粒的工艺改进提供了依据。     

高效液相色谱法测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚、β-细辛醚的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚含量的方法,并对安徽产石菖蒲药材进行质量评价。方法采用VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,对以下色谱条件进行考察,流动相分别为甲醇-水(含0.1%甲酸)60∶40,55∶45,70∶30,温度分别为35,30,25℃,检测波长分别为257,253,250 nm,确定最佳色谱条件,并在最佳色谱条件下测定安徽产石菖蒲中α-细辛醚和β-细辛醚的含量。结果最佳色谱条件:流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)55∶45,流速1.0 m L/min,柱温3 0℃,检测波长250 nm。α-细辛醚平均回收率为99.17%,RSD为2.35%;β-细辛醚平均回收率为9 9.53%,RSD为2.14%。结论该方法灵敏简便、重复性良好、结果准确可靠,可用于石菖蒲的质量评价。     

热咳颗粒沸腾制粒成型工艺研究

目的:优选热咳颗粒沸腾制粒的最佳成型工艺条件。方法:运用正交试验,以生产效率和颗粒成型率为指标,对影响热咳颗粒沸腾制粒成型工艺的因素进行了考察。结果:筛选出的最佳成型工艺,即浸膏的相对密度为1.18,喷液速率为200rpm,喷雾压力为0.05 mPa,物料温度为55℃。结论:本研究确立的工艺条件,操作简便,条件稳定,适于大规模生产。     

中药“开关”药对石菖蒲-苏合香的挥发油提取工艺研究

目的:研究中药"开关"药对石菖蒲-苏合香挥发油的最佳提取工艺。方法:基于单因素试验基础,采用响应面法优化水蒸气蒸馏法提取挥发油的工艺条件。依据Design-Expert 8.0.6.1软件对各试验点的响应值进行回归分析。结果:中药"开关"药对石菖蒲-苏合香挥发油的提取工艺条件在药材粒度60目,液料比(m L∶g)9∶1,提取时间9h的提取率最高。结论:响应面法优选出的中药"开关"药对石菖蒲-苏合香挥发油的水蒸气蒸馏法提取工艺条件重复性好,操作可行。     

1-溴芘在环糊精水溶液中的荧光光谱

研究了1-溴芘与α、β、γ-环糊精(CD)在水溶液中的相互作用,以及环糊精对1-溴芘荧光光谱的影响。α-CD浓度对1-溴芘的荧光光谱没有显著影响。加入β-CD后,1-溴芘单体荧光强度明显增强,并且荧光发射带的精细结构也发生了明显改变。加入γ-CD后,1-溴芘同时发射单体和激基缔合物的荧光。β-CD和γ-CD在水溶液中能够与1-溴芘形成比较稳定的包结物,但结合方式不同。依据上述1-溴芘的荧光光谱变化的不同,能够区分3种环糊精。     

响应面法优选栀黄止痛贴中挥发油提取工艺

目的:优选栀黄止痛贴中含挥发油饮片提取工艺。方法:以浸泡时间、提取时间、加水量为自变量,挥发油提取量为响应值,采用响应面法优选提取工艺参数。结果:最佳提取工艺是:饮片浸泡1 h,10倍量水提取6 h。结论:优化的提取工艺可以为制剂生产提供参考依据。     

环糊精衍生物制备及催化水相碳-碳交联偶合反应

以β-环糊精为原料,通过磺酰化、叠氮化以及氨基化反应得到单(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精,应用红外光谱、质谱和元素分析等手段,对反应中间产物及最终产物的结构进行了分析和表征。在水相中,以单(6-氨基-6-去氧)-β-环糊精、2,6-二溴甲基吡啶及醋酸钯(Pd(OAc)2)反应制得催化剂体系,用于催化水相Suzuki交联偶合反应。考察了温度、缚酸剂和反应时间等条件对催化反应产率的影响。试验结果表明:当卤代芳烃为1.0 mmol,芳基硼酸为1.5 mmol,催化剂为0.05%mmol时,50℃下反应6 h,联芳烃的产率可达97%。     

正交试验法优选软脉灵颗粒提取工艺

目的:优选软脉灵颗粒最佳提取工艺条件。方法:以各投料药材干粉得率及干粉的指标性成分丹酚酸B含量为考察指标,采用正交试验法筛选工艺条件。结果:优选工艺为16味药材按一定比例混合,首先加8倍量水浸泡60min,沸后煎煮1 h;再分别加4、3倍量水,沸后各煎煮0.5h。结论:优选的提取工艺稳定、合理可行。     

缓凝剂与高效减水剂复配对硫铝酸盐水泥性能的影响

研究了萘系高效减水剂(BNS)复配柠檬酸(CA)以及聚羧酸高效减水剂(PCE)复配β-环糊精(β-CD)对硫铝酸盐水泥(CSA)性能的影响,通过流动度、凝结时间和力学性能测试确定了最佳复配方案,并通过化学结合水、XRD以及SEM分析研究其对CSA水化程度和水化产物的影响.结果表明:2种复配方案均能延长CSA的凝结时间,...     

正交试验优化舒筋活络颗粒提取工艺

目的:研究舒筋活络颗粒最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以路路通酸含量、干膏得率为指标,考察乙醇浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素对舒筋活络颗粒提取效果的影响,优选提取工艺。结果:最佳工艺条件为加6倍量40%乙醇,提取3次,每次1 h。结论:该提取工艺合理可行,并能较好的保证制剂质量。